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    錦綸基復(fù)合導(dǎo)電纖維工業(yè)化生產(chǎn)中工藝參數(shù)對纖維性能的影響

    2015-12-18 10:31:48王顥北京中紡優(yōu)絲特種纖維科技有限公司
    紡織科學(xué)研究 2015年10期
    關(guān)鍵詞:芯層錦綸導(dǎo)電性

    王顥(北京中紡優(yōu)絲特種纖維科技有限公司)

    1 引言

    在日常生活和生產(chǎn)中,許多材料在使用過程中容易產(chǎn)生靜電積累,造成吸塵、電擊,甚至產(chǎn)生火花后導(dǎo)致爆炸等惡性事故[1]。在紡織材料中,合成纖維如錦綸、滌綸、丙綸等高分子材料,其體積電阻率大都在1013Ω·cm以上,導(dǎo)電性能很差。通過特殊的方法使纖維體積電阻率降低,通過傳導(dǎo)電子或電暈放電的形式將纖維自身聚集的電荷逸散,即形成了導(dǎo)電纖維這種具有良好導(dǎo)電性的功能性纖維。

    碳黑作為性能優(yōu)秀的導(dǎo)電填充材料,在導(dǎo)電纖維的制備中占據(jù)著主導(dǎo)地位,而在碳黑類復(fù)合導(dǎo)電纖維中,皮芯型的截面結(jié)構(gòu)又是主要的纖維結(jié)構(gòu)形式。在皮芯型碳黑復(fù)合導(dǎo)電纖維的加工工藝過程中,為了保證最終產(chǎn)品物理指標(biāo)(強度、伸長)等達到要求,需要對初生纖維進行一定程度的單軸拉伸,碳黑形成的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)在取向過程中受到破壞,會導(dǎo)致導(dǎo)電性衰減嚴(yán)重[2][3],盡管有研究表明,這種衰減再經(jīng)過后段的熱處理過程中有所恢復(fù)[4],但仍會導(dǎo)致成品導(dǎo)電纖維比初生纖維電阻率高2~3個數(shù)量級。

    目前,提高導(dǎo)電性是導(dǎo)電纖維的發(fā)展方向之一,但和導(dǎo)電塑料或?qū)щ娤鹉z不同,導(dǎo)電纖維需要經(jīng)過熔融紡絲的工藝流程,而碳黑顆粒在聚合物中形成的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)會導(dǎo)致熔體的粘度增加,流動性變差,顯著的熔體彈性也會出現(xiàn),在紡絲過程中就會出現(xiàn)屈服應(yīng)力,這一點對紡絲的穩(wěn)定性是很不利的[5]。本文為進一步提高成品導(dǎo)電纖維的導(dǎo)電性提供了一條新的思路,即在提高骨架(即皮/芯型結(jié)構(gòu)中的芯層)樹脂粘度的前提下,降低初生纖維的后段牽伸。實驗表明,這一方法在提高導(dǎo)電纖維導(dǎo)電性能的情況下仍可保證導(dǎo)電纖維的物理機械性能。

    2 實驗部分

    2.1 主要原料

    錦綸切片:PA6#0(MFI=40g/10min);PA6#1(MFI=26g/10min);PA6#2(MFI=20g/10min);

    PA6#3(MFI=8g/10min)。錦綸切片均來自同一廠家。

    導(dǎo)電碳黑:#1(粒徑23nm,比表面積(BET法)220m2/g,DBP吸油值140cm3/100g)

    #2(粒徑21nm,比表面積(BET法)165m2/g,DBP吸油值175cm3/100g)

    油劑:日本竹本,F(xiàn)-6056

    2.2 工藝及測試方法:

    生產(chǎn)總體工藝流程圖:

    表1 皮芯型復(fù)合導(dǎo)電長絲紡絲工藝參數(shù)與導(dǎo)電纖維物理及導(dǎo)電性指標(biāo)

    MFI(熔指)的測試方法:參照ISO 1133,錦綸PA6使用235℃,2.16kg的組合,導(dǎo)電母粒采用280℃,2.16kg的組合。

    截面形態(tài)觀察:使用纖維切片器,將無油絲切成0.5mm左右橫切面,再用光學(xué)生物顯微鏡觀察復(fù)合導(dǎo)電纖維的截面情況。

    導(dǎo)電性測試方法:取復(fù)合導(dǎo)電纖維的筒絲,隨機取10.2cm~10.5cm長束絲3段,在一束束絲兩端處涂上油性導(dǎo)電膠液,使束絲兩端頭用銅金屬夾夾住,并使絲自然伸直。再用數(shù)字超高阻微電流測試儀在500V下測試,(60±5)s后讀取電阻值。最終單位為Ω/10cm。

    強伸度測試:按GB/T 14344規(guī)定執(zhí)行。

    3 結(jié)果與討論

    其中的強度、伸長和線電阻均取不同的絲筒測試至少五次,至CV<10%的五個數(shù)取平均值。序號中的A、B和C表示采用不同的錦綸PA6切片,A代表錦綸PA6#1,B代表錦綸PA6#2,C代表錦綸PA6#3。

    3.1 牽伸倍數(shù)對導(dǎo)電纖維物理機械指標(biāo)及導(dǎo)電性(線電阻)的影響:

    在其他條件相同的情況下,牽伸倍數(shù)越大,強度越大,伸長越小,線電阻越高,即導(dǎo)電性越差。這是由于牽伸倍數(shù)增加,纖維的取向程度增加,其中無取向非晶態(tài)的含量減少,最終導(dǎo)致纖維的強度提高,伸長降低;而牽伸倍數(shù)的增加又會促使炭黑形成的導(dǎo)電通路在拉伸取向中破壞,對線電阻的增加起了重要作用。參見表1的A.4~A.7,B.1與B.2,B.5~B.7,B.8與B.9,B.11~B.13,C.5與C.6,可以看出,這一規(guī)律在實驗過程中體現(xiàn)的十分明顯。

    3.2 導(dǎo)電皮層的含量對導(dǎo)電纖維物理及導(dǎo)電性指標(biāo)的影響:

    導(dǎo)電皮層的含量增加,導(dǎo)電纖維的強度略有降低,伸長變化不大,線電阻有降低的趨勢,但降低的幅度不明顯,其降低的程度隨著牽伸倍數(shù)的降低逐漸增加。參見表1的A.1~A.3,A.7與A.8,B.2與B.3,B.8與B.10,C.1~C.4,C.6與C.8, 并 取C.1~C.4作圖于圖2。

    提高導(dǎo)電母粒的含量,強度下降,導(dǎo)電性提升,且程度隨著牽倍的降低更為明顯。

    圖1 左圖為牽伸倍數(shù)對強度、伸長的影響;右圖為牽伸倍數(shù)對線電阻的影響

    圖2 左圖為導(dǎo)電皮層含量對強度、伸長的影響;右圖為導(dǎo)電皮層含量對線電阻的影響

    這是由于導(dǎo)電纖維的強度主要來自于熱定型過程中對纖維的取向和定型,在同樣的牽伸條件和牽伸倍數(shù)下,提高導(dǎo)電母粒的含量,不僅增加了皮層的厚度,相應(yīng)的也減少了芯層錦綸骨架的厚度(見圖3),而由導(dǎo)電母粒組成的皮層由于采用了熔指較高的錦綸PA6#0(MI=40g/10min,235℃,2.16kg),又經(jīng)過造粒過程中的受熱,并且摻雜了結(jié)構(gòu)度較高的導(dǎo)電碳黑,其經(jīng)拉伸定型后的強度很低,提高導(dǎo)電母粒組成的皮層對纖維強度的影響較大,而芯層錦綸骨架體積的減小也會降低整根纖維的強度。因此,導(dǎo)電纖維強度的降低是由這兩個作用共同引起的;而導(dǎo)電母粒作為皮層材料,在芯層錦綸PA6骨架外完整地包裹了一圈,形成了完整的導(dǎo)電通路,增加導(dǎo)電母粒含量即是增加皮層材料的厚度,提升了截面積,由R=ρL/s可得,在電阻率ρ不變的情況下,長度L一定(均為10cm)時,截面積S增加,電阻R必然降低,即導(dǎo)電性得到了提升;另一方面,導(dǎo)電纖維工藝流程中兩熱輥間的牽伸同時作用在導(dǎo)電皮層與芯層上,隨著牽伸倍數(shù)的降低,導(dǎo)電皮層材料中導(dǎo)電碳黑形成的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)被破壞的程度也降低,在牽伸倍數(shù)較低時增加導(dǎo)電皮層的含量,對導(dǎo)電性的提高貢獻更大。

    3.3 紡絲速度對導(dǎo)電纖維物理及導(dǎo)電性指標(biāo)的影響:

    提高紡絲速度可提高強度,降低線電阻,提高導(dǎo)電性,提升幅度并不大,但對可紡性有一定影響。參見B.8與B.11,C.3與C.5,C.4與C.7。

    雖然提高紡絲速度對導(dǎo)電纖維的物理機械指標(biāo)及導(dǎo)電性指標(biāo)均帶來好的影響,但實際的生產(chǎn)中紡絲速一般在1800~2200m/min內(nèi)選擇,這是由于:提高紡絲速度實際上是提高了泵供量,即提高了熔體在管道中輸送的量,對熔體質(zhì)量的穩(wěn)定性和均一性的要求提高,而導(dǎo)電母粒其中加入了含量較高的高結(jié)構(gòu)碳黑,其熔體質(zhì)量存在著一定的波動。而熔體質(zhì)量的變化會導(dǎo)致紡絲時無油絲(即初生纖維)的截面發(fā)生變化,在外的皮層包裹的均勻程度下降,以實驗C.3與C.5為例,見圖4。此外,紡絲速度的提高,對紡絲系統(tǒng)與環(huán)境的各類條件如紡絲條件的穩(wěn)定性,工藝設(shè)備和公用工程的要求都相應(yīng)提高,提高紡絲速度對可紡性不利。在纖維指標(biāo)、產(chǎn)量和穩(wěn)定性平衡的前提下,最終,我們選擇了1800~2200m/min作為穩(wěn)定生產(chǎn)的紡絲速度。

    3.4 芯層錦綸切片熔指對導(dǎo)電纖維物理及導(dǎo)電性指標(biāo)的影響:

    參見A.9與B.8,B.4與C.5,可以看出:芯層錦綸PA6切片的熔指越低,即PA6的粘度越大,導(dǎo)電纖維的強度越高,導(dǎo)電性越好。這主要是由于導(dǎo)電母粒加入了較大量的導(dǎo)電碳黑,熔指較低,流動性較差,而采用了熔指較低的錦綸PA6后的芯層骨架流動性也較差,與導(dǎo)電皮層的匹配程度優(yōu)于熔指較高的芯層錦綸PA6切片,在拉伸作用下,皮層和芯層兩者的應(yīng)力作用基本同步,因此,在同樣的拉伸和熱定型條件下,熔指較低的芯層錦綸PA6強度較高,最重要的是,可以在較低的牽伸條件(牽伸倍數(shù))下達到一定的強度(≥2.00cN/dtex),滿足導(dǎo)電纖維服用及下游企業(yè)使用(如并絲、編織)的要求,也為導(dǎo)電纖維生產(chǎn)中為提高導(dǎo)電性而降低牽伸倍數(shù)留下了調(diào)整余地??傮w來看,在實驗組A中,采用的芯層錦綸PA6的熔指為26g/10min,導(dǎo)電纖維的線電阻均在8次方左右,而通過之前的手段把線電阻降到7次方時,強度都無法滿足下游企業(yè)的要求(見實驗A.7~A.9);而到了實驗組B中,采用了熔指為20 g/10min的芯層錦綸PA6,導(dǎo)電纖維的線電阻可以穩(wěn)定地進入7次方,強度和伸長都符合要求??蛻粢缶€電阻為6次方的導(dǎo)電纖維時,我們使用了熔指更低(8g/10min)的芯層錦綸PA6切片,也能在保證強度和伸長的情況下達到這一目的。

    圖3 實驗C.1C.4的截面示意圖。左上為C.1,右上為C.2,左下為C.3,右下為C.4

    圖4 左圖為C.3實驗的截面圖,右圖為C.5實驗的截面圖

    表2 錦綸基高導(dǎo)電性導(dǎo)電長絲的生產(chǎn)工藝

    3.5 結(jié)論

    從之前的實驗數(shù)據(jù)及分析上看,提高導(dǎo)電纖維的導(dǎo)電性,可以從以下幾個方面著手:

    (1)降低紡絲生產(chǎn)中后段拉伸與熱定型的牽伸,即上、下兩熱輥間的牽伸倍數(shù)。這一方法可以顯著地降低導(dǎo)電纖維的線電阻,提高導(dǎo)電性,但對纖維的強度、伸長有很大影響,會導(dǎo)致導(dǎo)電纖維的強度降低,伸長增大,無法滿足服用或一般的工業(yè)化要求,需配合其他手段進行。

    (2)提高復(fù)合導(dǎo)電纖維紡絲中皮層即導(dǎo)電母粒層的含量。這一方法在牽伸倍數(shù)較低的情況下對提高導(dǎo)電性有一定效果,對導(dǎo)電纖維的強度會有降低,伸長變化不大,在工業(yè)化條件下,實踐中對可紡性略有一些影響。

    (3)提高紡絲速度。這一方法可以提高導(dǎo)電纖維的強度,降低伸長,提高導(dǎo)電性。但是,隨著紡絲速度的提高,纖維可紡性也變差,因此需要找到纖維指標(biāo)、產(chǎn)量和穩(wěn)定性平衡時的紡絲速度。

    (4)降低芯層用錦綸PA6切片的熔指,即提高其粘度。這一方法并不能直接地提高導(dǎo)電纖維的導(dǎo)電性,但提高了芯層用錦綸PA6切片的粘度,可以使同樣工藝條件(牽伸定型工藝)下的錦綸復(fù)合導(dǎo)電纖維的強度提高,從而保證了纖維物理機械強度仍能達到要求。

    結(jié)合實驗生產(chǎn)時的實際情況,我們在采用了實驗B.10的原料及生產(chǎn)工藝時,導(dǎo)電纖維的線電阻可達7次方,比起常規(guī)產(chǎn)品的導(dǎo)電性提高了1次方,強度和伸長符合要求,可紡性好;而在采用C.9的原料及生產(chǎn)工藝時,可以制成線電阻為6次方,物理機械性能符合要求的高導(dǎo)電性導(dǎo)電纖維,用這種導(dǎo)電纖維織成面料,可達到國家A級防靜電要求。參見表2。

    [1] 趙擇卿,陳小立.高分子材料導(dǎo)電和抗靜電技術(shù)及應(yīng)用,2006.31.

    [2] Martin Str??t, Staffan Toll, Antal Boldizar, Mikael Rigdahl and Bengt Hagstr?m.Melt spinning of conducting polymeric composites containing carbonaceous fillers[J], Appl. Polym. Sci.2011. 119(6), 3264.

    [3] Haggenmueller, R.; Gommans,H. H.; Rinzler, A. G.; Fischer, J. E.; Winey,K. I. Melt blending of carbon nanotubes/polyaniline/polypropylene compounds and their melt spinning to conductive fi bres,Chem. Phys. Lett. 2000.330,219.

    [4] Martin Str??t, Staffan Toll, Antal Boldizar, Mikael Rigdahl and Bengt Hagstr?m.Conducting bicomponent fibers obtained by melt spinning of PA6 and polyolefins containing high amounts of carbonaceous fillers[J], Appl. Polym.Sci.2012.123(2),936.

    [5] H. M. Laun,H. SchuchTransient Elongational Viscosities and Drawability of Polymer Melts,Journal of rheology, 1989.33(1), 119.

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