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    高效液相色譜法檢測(cè)飼料中三唑類殺菌劑殘留

    2015-12-16 07:56:48趙春娟高文惠
    中國(guó)飼料 2015年3期
    關(guān)鍵詞:醇和三唑聯(lián)苯

    趙春娟 , 高文惠 *

    (1.河北科技大學(xué)生物科學(xué)與工程學(xué)院,河北石家莊050018;2.河北省發(fā)酵工程技術(shù)研究中心,河北石家莊,050018)

    三唑殺菌劑是一種殺真菌劑,是指含有1,2,4-三唑環(huán)的化合物,因具有抗菌作用及調(diào)節(jié)植物生長(zhǎng)作用,被廣泛應(yīng)用于水果、蔬菜、谷糧等病蟲害的防治。隨著三唑類農(nóng)藥的廣泛應(yīng)用,其在食品、飼料和環(huán)境中的殘留問題也逐漸引起人們的重視。目前,三唑類殺菌劑殘留的檢測(cè)一般采用色譜法,如液相色譜法(張敏等,2012)、液質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)技術(shù)(Li等,2012)、氣質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)技術(shù)(Silva等,2013),但同時(shí)檢測(cè)飼料中4種或4種以上三唑類殺菌劑殘留的研究還鮮見報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜法同時(shí)分離檢測(cè)飼料樣品中腈菌唑、戊唑醇、聯(lián)苯三唑醇、烯唑醇4種三唑類殺菌劑殘留,以期實(shí)現(xiàn)快速、高效的分離分析效果。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑 LC-20A高效液相色譜儀 (日本島津公司)、KH5200型超聲波清洗器 (昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司)、LD5-2A低速離心機(jī) (北京雷勃爾離心機(jī)有限公司)、FA2204分析天平(上海菁海儀器有限公司)。

    甲醇、乙腈均為色譜純(天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所),聯(lián)苯三唑醇(純度為99%,上海酶聯(lián)生物科技有限公司),腈菌唑(純度為97%,鄭州綠康化工有限公司),烯唑醇、戊唑醇 (純度均為98%,北京金寶在線科技有限公司)。

    三唑類殺菌劑標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制:分別準(zhǔn)確稱取腈菌唑、戊唑醇、聯(lián)苯三唑醇、烯唑醇標(biāo)準(zhǔn)品10 mg,各用乙腈溶解并分別定容至50 mL,使用時(shí)再根據(jù)需要用乙腈稀釋至相應(yīng)濃度。

    1.2 色譜條件 色譜柱:Promosil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm), 檢測(cè)波長(zhǎng) 210 nm, 流動(dòng)相為甲醇-水(85∶15,V/V),流速 1 mL/min,柱溫為 30 ℃,進(jìn)樣量 20 μL。

    1.3 樣品前處理 稱取2.5 g樣品,用20 mL乙腈提?。ㄌ崛纱危看?10 mL),超聲 15 min,于4000 r/min離心10 min,合并2次上清液,濃縮,定容至5 mL,用0.45 μm微孔濾膜過濾,待上機(jī)測(cè)定。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇 對(duì)腈菌唑、戊唑醇、聯(lián)苯三唑醇和烯唑醇分別進(jìn)行紫外光譜掃描,以確定液相色譜的檢測(cè)波長(zhǎng)。由圖1可知,腈菌唑、戊唑醇、聯(lián)苯三唑醇和烯唑醇的最大吸收波長(zhǎng)分別為196、199、214 nm 和 194 nm, 但 甲醇 在 190 ~208 nm有吸收。綜合考慮以上情況,本實(shí)驗(yàn)選擇210 nm為最佳檢測(cè)波長(zhǎng)。

    圖1 腈菌唑、戊唑醇、聯(lián)苯三唑醇和烯唑醇的紫外光譜圖

    2.2 流動(dòng)相和流速的選擇 本實(shí)驗(yàn)分別采用甲醇、乙腈、甲醇-水作為流動(dòng)相,考察洗脫能力。甲醇和乙腈的洗脫能力均很強(qiáng),4種三唑類殺菌劑不能實(shí)現(xiàn)分離,從經(jīng)濟(jì)角度考慮,向甲醇中加入水,采用甲醇-水混合溶劑作為流動(dòng)相,分別考察了甲醇-水體積比為 95∶5、90∶10 和 85∶15, 流速分別為0.5、0.8、1 mL/min時(shí)各三唑類殺菌劑的分離情況。當(dāng)甲醇-水體積比為95∶5和90∶10時(shí),戊唑醇和聯(lián)苯三唑醇不能實(shí)現(xiàn)完全分離,后將甲醇-水體積比降到85∶15(V/V)時(shí),戊唑醇和聯(lián)苯三唑醇可實(shí)現(xiàn)基線分離。然后考察了流速對(duì)被測(cè)物保留行為的影響,當(dāng)流速為0.5 mL/min和0.8 mL/min時(shí),被測(cè)物出峰時(shí)間較長(zhǎng),且峰形較寬;當(dāng)流速為1 mL/min時(shí),出峰時(shí)間明顯縮短,峰形好。故本實(shí)驗(yàn)選擇流動(dòng)相比例為 85∶15(V/V),流速為 1 mL/min。此條件下4種三唑類殺菌劑的色譜分離情況如圖2所示,9 min內(nèi)4種殺菌劑實(shí)現(xiàn)了基線分離。

    圖2 4種三唑類殺菌劑的分離色譜圖

    2.3 線性關(guān)系和檢測(cè)限 移取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,配制成濃度為0.05~200 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液,在1.2色譜條件下測(cè)定,以峰面積對(duì)濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4種三唑類殺菌劑的線性關(guān)系和檢測(cè)限見表1。

    表1 4種三唑類殺菌劑的線性關(guān)系及檢測(cè)限

    由表1可知,腈菌唑的線性范圍為0.15~200 μg/mL,檢測(cè)限為 0.05 μg/mL;戊唑醇、聯(lián)苯三唑醇和烯唑醇的線性范圍為0.3~200 μg/mL,檢測(cè)限為0.1 μg/mL;4種目標(biāo)物的線性相關(guān)系數(shù)≥0.9938。

    2.4 樣品測(cè)定 將雞飼料和豬飼料樣品按照1.3中方法處理,在確定的最佳色譜條件下進(jìn)行樣品測(cè)定。結(jié)果顯示,在雞飼料和豬飼料中均未檢出4種三唑類殺菌劑。圖3為典型樣品雞飼料的色譜分離圖。

    圖3 雞飼料的色譜分離圖

    2.5 加標(biāo)回收率和精密度實(shí)驗(yàn) 對(duì)雞飼料和豬飼料進(jìn)行低水平和高水平的加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表2。由表2可知,樣品加標(biāo)平均回收率(AR)為83.4%~101.2%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)<3.00%。 表明該法回收率和精密度較高,分析方法可行。

    表2 飼料樣品中4種殺菌劑回收率和精密度(n=5) %

    3 結(jié)論

    本實(shí)驗(yàn)建立了同時(shí)分離檢測(cè)飼料中4種三唑類農(nóng)藥殘留的高效液相色譜法。腈菌唑、戊唑醇、聯(lián)苯三唑醇、烯唑醇在9 min內(nèi)實(shí)現(xiàn)了基線分離,4種殺菌劑的線性相關(guān)系數(shù)≥0.9938,腈菌唑的檢測(cè)限為0.05 μg/mL,戊唑醇、聯(lián)苯三唑醇和烯唑醇的檢測(cè)限為0.1 μg/mL,樣品加標(biāo)平均回收率為83.4%~101.2%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<3.00%。該方法可用于飼料樣品中三唑類殺菌劑殘留的檢測(cè)。

    [1]張敏,黃其亮,殷帥,等.基于離子液體的分散液相微萃取-高效液相色譜法測(cè)定水中三唑類農(nóng)藥[J].華中農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2012,31(3):341~345.

    [2]Li Y B,Dong F S,Liu,et al.Simultaneous enantioselective determination of triazole fungicides in soil and water by chiral liquid chromatography/tandem mass spectrometry[J].Journal of Chromatography A,2012,1224:51~60.

    [3]Silva E A S,Lopez-Avila V,Pawliszyn J.Fast and robust direct immersion solid phase microextraction coupled with gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry method employing a matrix compatible fiber for determination of triazole fungicides in fruits[J].Journal of Chromatography A,2013,1313(25):139~146.

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