大面積90Sr－90Yβ源制備方法研究

夏 文，葉宏生，林 敏，陳克勝，徐利軍，陳義珍（中國(guó)原子能科學(xué)研究院計(jì)量測(cè)試部，北京 102413）

大面積90Sr－90Yβ源制備方法研究

夏 文，葉宏生，林 敏，陳克勝，徐利軍，陳義珍
（中國(guó)原子能科學(xué)研究院計(jì)量測(cè)試部，北京 102413）

摘要：采用自制大面積平面源制備裝置，研究了電鍍時(shí)間、電壓、溶液酸度、極間距、陽(yáng)極移動(dòng)速度等參數(shù)對(duì)90Sr－90Y電鍍效率的影響，得到了較佳的工藝參數(shù)，電鍍效率大于85%。利用該參數(shù)成功制備了300cm2（13cm×24cm）、600cm2（15cm×38cm）、1 000cm2（25cm×38cm）等不同活性區(qū)面積的90Sr－90Yβ源。結(jié)果表明，所制得的90Sr－90Yβ源均勻性好于10%，擦拭實(shí)驗(yàn)證明牢固性可靠。本方法可用于制備大面積α、β標(biāo)準(zhǔn)平面源，以滿(mǎn)足大面積表面沾污儀等儀器設(shè)備的檢定、校準(zhǔn)。

關(guān)鍵詞：大面積β源；90Sr－90Y；平面源

大面積α、β標(biāo)準(zhǔn)源是對(duì)大面積表面放射性污染測(cè)量?jī)x器儀表開(kāi)展檢定、校準(zhǔn)，保障其量值準(zhǔn)確可靠的重要工具之一。隨著核技術(shù)的不斷發(fā)展，用于地面、墻面等工作面的大面積放射性污染檢測(cè)儀表以及放射性工作人員手腳、人體表面放射性污染監(jiān)測(cè)儀表的使用量

逐年增多，其探測(cè)面積已達(dá)到或超過(guò)1 000cm2，如中國(guó)輻射防護(hù)研究院研制的GFM－Ⅱ型大面積地板污染儀，探測(cè)面積可達(dá)1 000cm2，睿谷公司的手推車(chē)式表面沾污儀的探測(cè)面積達(dá)1 875cm2。而目前常用的檢定、校準(zhǔn)表面污染儀的平面標(biāo)準(zhǔn)源活性面積僅約150cm2，因此，開(kāi)展大面積α、β源制備方法的研究對(duì)于大面積污染測(cè)量?jī)x器儀表的檢定、校準(zhǔn)具有重要意義。

分子電鍍法作為平面放射源的制備方法的報(bào)道大多是關(guān)于制備薄靶或α、β能譜源的，且主要集中于活性面積僅為幾cm2放射源的制備［1－2］。對(duì)于大面積平面放射源，國(guó)外已有產(chǎn)品出售，但因技術(shù)保密，鮮有制備方法的報(bào)道，國(guó)內(nèi)對(duì)于分子電鍍法制源［3］以及大面積源的制備［4－5］的報(bào)道同樣較少，而關(guān)于大面積90Sr－90Yβ源的制備尚未見(jiàn)報(bào)道。本工作擬采用移動(dòng)陽(yáng)極方式，使石墨在大面積陰極表面按一定路徑進(jìn)行電鍍，以避免大面積陽(yáng)極的制備以及析氫、放熱等難題。

1　實(shí)驗(yàn)

1．1 實(shí)驗(yàn)儀器和材料

高壓雙向電泳儀，北京市新技術(shù)應(yīng)用研究所；自動(dòng)平移裝置，北京光正儀器有限公司；電鍍平臺(tái)，自制；α、β表面污染儀，國(guó)營(yíng)二六二廠（西安核儀器廠）；測(cè)量源架，自制；2π多絲正比計(jì)數(shù)器，自制，已校準(zhǔn)。

異丙醇，分析純，北京化工廠；濃硝酸，分析純，北京化工廠；90Sr－90Y溶液，自制。1．290Sr－90Y溶液的標(biāo)定

采用國(guó)防科技工業(yè)電離輻射一級(jí)計(jì)量站液體閃爍計(jì)數(shù)器標(biāo)準(zhǔn)裝置對(duì)90Sr－90Y溶液活度進(jìn)行標(biāo)定，其測(cè)量不確定度U≤2．4%（k＝2）。經(jīng)標(biāo)定，實(shí)驗(yàn)使用的90Sr－90Y溶液比活度為70．6Bq／mg。

1．3 大面積β源的制備

因陰極鍍片面積較大，采用可移動(dòng)陽(yáng)極的方式進(jìn)行電鍍，即陽(yáng)極由控制裝置驅(qū)動(dòng)，在陰極表面按預(yù)設(shè)方式行進(jìn)，電場(chǎng)所到之處可產(chǎn)生電沉積作用。電鍍裝置示意圖如圖1所示。

圖1　 電鍍裝置示意圖Fig．1 Schematic of plating equipment

電鍍方法如下：量取一定量異丙醇溶液，加入到陰極鍍槽，加入一定量0．2mol／L HNO3調(diào)節(jié)溶液酸度，按減重法加入一定量90Sr－90Y溶液，開(kāi)啟自動(dòng)平移裝置，調(diào)節(jié)陽(yáng)極鍍筆初始位置，攪拌溶液約1min，調(diào)節(jié)極間距、電壓至預(yù)設(shè)值，開(kāi)啟自動(dòng)平移程序，使陽(yáng)極鍍筆按照設(shè)定速度、路徑運(yùn)行。待電鍍至預(yù)定時(shí)間后，關(guān)閉自動(dòng)平移裝置，取下鍍片，去污，沖洗，自然干燥，保存，待測(cè)量。

本實(shí)驗(yàn)分別對(duì)不同電壓、電鍍時(shí)間、溶液酸度、極間距、電極移動(dòng)速度等制備條件進(jìn)行研究。

2　實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2．1 電鍍時(shí)間的影響

參考小面積90Sr－90Yβ源制備參數(shù)，以不同電鍍時(shí)間（20、30、40、60、80min）進(jìn)行150cm290Sr－90Yβ源的制備，考察電鍍時(shí)間對(duì)電鍍效率的影響，結(jié)果如圖2所示。由圖2可看出，電鍍30min時(shí)，效率相對(duì)較高，之后效率降低可能是由于異丙醇的揮發(fā)導(dǎo)致溶液酸度增大，使目標(biāo)核素氫氧化物的生成受到抑制。因此，本工作后續(xù)300、600、1 000cm2源的制備分別采用電鍍時(shí)間為1、2、3．5h。

圖2　 時(shí)間對(duì)電鍍效率的影響Fig．2 Effect of time on plating efficiency

2．2 電鍍參數(shù)選擇

由于電鍍參數(shù)電壓、陽(yáng)極移動(dòng)速度、酸度等對(duì)效率的影響可能不獨(dú)立，因此采用正交實(shí)驗(yàn)方法對(duì)最佳參數(shù)進(jìn)行研究。其中酸度以0．2mol／L HNO3加入體積計(jì)，其他參數(shù)參考小面積平面源制備工藝，設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)條件，如表1所列，實(shí)驗(yàn)結(jié)果示于圖3。

表1　 正交實(shí)驗(yàn)條件設(shè)計(jì)Table 1 Orthogonal experimental conditions design

由圖3可知，在設(shè)計(jì)范圍內(nèi)，最佳參數(shù)可選定為：電壓600V、酸加入量1．5 mL、極間距6mm、陽(yáng)極移動(dòng)速度10。由于增加極間距會(huì)增加溶液用量，且為維持電流密度必須施加更高電壓，導(dǎo)致能耗增加；速度降低則在同樣時(shí)間內(nèi)鍍筆經(jīng)過(guò)的路徑減少，會(huì)導(dǎo)致鍍片的均勻性降低，因此未繼續(xù)增加極間距或降低陽(yáng)極移動(dòng)速度。

2．3 電鍍效率

圖3　 電鍍參數(shù)對(duì)效率影響Fig．3 Impact of parameters on plating efficiency

表2　 大面積90Sr－90 Y源的電鍍效率Table 2 Plating efficiencyof90Sr－90Y radioactive source with large size

2．4 均勻性

在最佳條件下，制備了活性區(qū)面積為300cm2（13cm×24cm）、600cm2（15cm×38cm）、1 000cm2（25cm×38cm）的90Sr－90Y平面源，表面發(fā)射率為105s－1·（2πsr）－1量級(jí)。對(duì)不同活性區(qū)面積源進(jìn)行均勻性測(cè)量，單點(diǎn)測(cè)量3次取均值，取4×7或3×7個(gè)點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量，單次測(cè)量時(shí)間為60s，以測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差作為該源的不均勻度，結(jié)果列于表3。由表3可見(jiàn)，所制得的大面積源不均勻度小于10%。

2．5 牢固性

在大面積源制備完成后，采用棉花擦拭的方法進(jìn)行了牢固性檢驗(yàn)，即用棉花蘸異丙醇后對(duì)活性區(qū)進(jìn)行反復(fù)擦拭，之后用異丙醇沖洗，自然干燥，測(cè)量。重復(fù)以上操作，結(jié)果發(fā)現(xiàn)計(jì)數(shù)率基本保持不變，說(shuō)明源的牢固性較好。

表3　 90Sr－90 Y源均勻性測(cè)量結(jié)果Table 3 Measurement result of homogeneityof90Sr－90Y radioactive source

3　結(jié)論

1）通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)方法得到了分子電鍍法制備大面積90Sr－90Yβ源的最佳電壓、酸度、極間距、陽(yáng)極移動(dòng)速度等工藝參數(shù)。

2）采用本方法制備大面積90Sr－90Yβ源效率高于85%，不均勻性好于10%，牢固性可靠。

3）本方法解決了大面積β源制備的難題，可有效制備活性區(qū)面積至1 000cm2的平面β源。

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Preparation of90Sr－90YβRadioactive Source with Large Size

XIA Wen，YE Hong－sheng，LIN Min，CHEN Ke－sheng，XU Li－jun，CHEN Yi－zhen
（China Institute of Atomic Energy，P．O．Box275－20，Beijing102413，China）

Abstract：The influence of several parameters including voltage，time，acidity，interelectrode distance and plating pen movement speed on the plating efficiency were investigated using homemade equipments，and the optimal parameters with the efficiency better than 85%were confirmed．Using those parameters，90Sr－90Yβradioactive sources with sizes of 300cm2（13cm×24cm），600cm2（15cm×38cm）and 1 000cm2（25cm×38cm）were prepared．The results show that the uniformity of the sources is better than 10%，and the well stability indicates the potential application for the calibration of surface contamination meters．

Key words：βradioactive source with large size；90Sr－90Y；plane source

作者簡(jiǎn)介：夏 文（1983—），男，江蘇沛縣人，碩士研究生，核燃料循環(huán)與材料專(zhuān)業(yè)

收稿日期：2014－04－02；修回日期：2015－01－06

doi：10．7538／yzk．2015．49．08．1473

文章編號(hào)：1000－6931（2015）08－1473－04

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

中圖分類(lèi)號(hào)：O646；TL816．2