淺談采取質(zhì)控手段確保監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確度

宋宏玲

（連平縣環(huán)境監(jiān)測站 廣東河源 517100）

淺談采取質(zhì)控手段確保監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確度

宋宏玲

（連平縣環(huán)境監(jiān)測站 廣東河源 517100）

在日常監(jiān)測中，實驗人員素質(zhì)、設(shè)施和環(huán)境、方法選擇、采樣布點、樣品采取保存和運輸、監(jiān)測方法、試劑、分析過程、數(shù)據(jù)處理報告等因素都會影響監(jiān)測結(jié)果質(zhì)量，除強化以上各項資源配置以外，必須采取實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制手段來強化保障監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確度。本文結(jié)合實際監(jiān)測情況，選擇利用實驗室內(nèi)部質(zhì)控手段包括質(zhì)控樣監(jiān)測、標液期間核查、人員與儀器對比、加標回收等方法確保實驗監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確度。

質(zhì)量控制；準確度；環(huán)境監(jiān)測

監(jiān)測質(zhì)量是監(jiān)測站的靈魂。監(jiān)測工作是監(jiān)測站的基礎(chǔ)工作，也是最重要的工作。在物質(zhì)發(fā)達的現(xiàn)代社會，人們越來越注重生活質(zhì)量的提高，特別是環(huán)境質(zhì)量。而監(jiān)測結(jié)果是相關(guān)部門防治環(huán)境污染、采取環(huán)境保護手段參考的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，所以保障監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確性、可比性、權(quán)威性就是環(huán)境監(jiān)測需要達到的最終目標，對于環(huán)境資源保護有著非常重要的意義。

1 平行實驗與重復(fù)性實驗

平行實驗是日常監(jiān)測中用來保障監(jiān)測結(jié)果準確性的基礎(chǔ)手段。平行實驗就是同一樣品的兩份或者多份子樣在完全是相同的條件下進行同步分析，一般做平行雙樣。平行樣品的測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)在規(guī)定的最大允許參數(shù)范圍之內(nèi),超出此范圍的應(yīng)查找原因,采取糾正措施,每批樣品重新分析并增加10%～20%的平行雙樣測定率，最大允許參數(shù)值見表[1]：

表1 樣品最大允許參數(shù)值

重復(fù)性實驗是指所有實驗條件相同的情況下在短時間內(nèi)重復(fù)的實驗。這主要用以排除由于實驗人員一時粗心失誤等情況造成的人為誤差。

2 標準物質(zhì)核查

標準物質(zhì)是監(jiān)測實驗的一個重要標桿，因此對標準物質(zhì)的核查工作不容忽視。

2.1 原標物檢查

對于購買的有證書的原標液，在其有效期間內(nèi)嚴格按要求保存，并保證保存環(huán)境。對于未開封的原標液，不做核查；已開封標液，應(yīng)檢查清楚是否破損，溶液是否澄清，如有發(fā)現(xiàn)異常狀況，應(yīng)做好記錄并停止使用。

2.2 標準儲備液的期間核查

標準方法上已明確標準溶液保存期限時，按照方法要求標注有效期，如果方法上沒有明確標注時，根據(jù)溶液屬性等情況查明國標其有效期并做好標注。另還可以由待核查的標準儲備液稀釋至梯度標準工作液，上機檢測，核查標準溶液線性相關(guān)性，見表2。

表2 標準儲備液的期間核查線性相關(guān)性

3 質(zhì)控樣檢測

在標準工作液或標準儲存液有效的情況下，嚴格按照標準方法進行實驗，由于儀器、人員等因素的影響，仍無法保障實驗結(jié)果的準確度，如果在實驗中加入一個質(zhì)控樣，通過分析質(zhì)控樣的結(jié)果更能反映檢測結(jié)果的準確度，也是目前比較普遍的方法。一般情況下，質(zhì)控樣來源有兩種，一種是直接購買，一種是實驗人員自配。自配的質(zhì)控樣可以與購買的質(zhì)控樣進行校準；與曾校準過的質(zhì)控樣校準；放到標準曲線上校準等以保證它的準確性。質(zhì)控樣的選擇要求盡可能和分析樣品具有接近的基體，如果所測元素含量接近，準確度更高。

4 人員、儀器對比檢測

人員對比檢測是不同的實驗人員在同一實驗室，使用同一儀器設(shè)備、同一分析方法在同一時間或短暫的時間間隔內(nèi)對同一樣品進行檢測。人員對比可以避免由于個人實驗操作習慣造成的人為誤差。

儀器對比檢測是指同一實驗人員利用不同儀器對同一樣品進行檢測。儀器對比檢測通常可以選擇同種牌子不同型號的儀器，如使用分光光度計的實驗，可以選擇721N以及722N來對比；可以選擇不同原理的儀器，如重金屬的監(jiān)測，可以選擇原子吸收和ICP來對比；測定某特定元素如汞時，可以選擇原子熒光和測汞儀對比等。進行儀器對比可以避免因儀器精密度等原因影響結(jié)果質(zhì)量。

5 加標回收檢測

加標回收實驗在一定程度上能反映實驗數(shù)據(jù)的準確度，即也是保障了實驗數(shù)據(jù)的準確度的一種技術(shù)，是實驗室常用的一種自控的手段。特別相對于質(zhì)控樣的檢測、方法對比檢測、儀器對比檢測，加標回收檢測能規(guī)避掉質(zhì)控樣檢測對被測樣品的純度要求的缺點，也克服了方法對比和儀器對比中對實驗室技術(shù)力量的要求及人力物力消耗的困難。

加標回收是指在測定樣品時，于同一樣品中加入一定量的標準物質(zhì)進行測定，將測定結(jié)果扣除樣品的測定值，計算回收率，一般應(yīng)為樣品數(shù)量的10%～20%。樣品加標回收率一般有濃度加標計算、物質(zhì)的量加標計算、吸光度加標計算等多種計算方法，由于具體操作時必須涉及操作的體積、濃度，這里主要表述的是質(zhì)量加標計算，其公式為[2]：