饒煥友
(廣東興寧市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站 廣東興寧 514500)
分光光度法測(cè)定地表水中高錳酸鹽指數(shù)
饒煥友
(廣東興寧市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站 廣東興寧 514500)
為監(jiān)測(cè)地表水水質(zhì),本文采用高錳酸鹽指數(shù)作為監(jiān)測(cè)指標(biāo),采用分光光度法對(duì)高錳酸鉀溶液進(jìn)行測(cè)定,通過方法精度和檢出限實(shí)驗(yàn)對(duì)分光光度法進(jìn)行評(píng)價(jià),結(jié)果表明該方法具有靈敏度高、選擇性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。
分光光度法;地表水;高錳酸鉀
隨著工業(yè)的不斷發(fā)展,水污染現(xiàn)象變得日益明顯。由于地表水污染中有機(jī)物種類繁多,難以定性、定量的判別,因此需要用一種綜合指標(biāo)來評(píng)價(jià)水體中的有機(jī)污染——高錳酸鹽指數(shù)(CODMn)。分光光度法是一種簡(jiǎn)便、快捷、靈敏度高的檢測(cè)方法,在環(huán)境監(jiān)測(cè)分析中得到了廣泛的應(yīng)用。本文采用分光光度法測(cè)定地表水中高錳酸鹽指數(shù),以分析其適用性和有效性。
1.1 原理
水樣在酸性條件下,高錳酸鉀將水中的某些有機(jī)物及還原性的物質(zhì)氧化,剩余的高錳酸鉀以分光光度法進(jìn)行測(cè)定,根據(jù)溶液中高錳酸鉀的含量可計(jì)算出高錳酸鉀指數(shù)。
1.2 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
1.2.1 儀器
GWA-UN1-F40超純水器,AUY220電子天平,BPG-9070精密鼓風(fēng)干燥箱,T6紫外可見分光光度計(jì),50mL酸式滴定管,電爐,高錳酸鉀、濃硫酸、草酸鈉、蒸餾水。
1.2.1 試劑
高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。用AUY220電子天平取3.2g高錳酸鉀,溶于1.2L水中,經(jīng)加熱煮沸至溶液體積減少為1L,冷卻后經(jīng)過濾后存于黑色瓶中。吸取一定量的高錳酸鉀溶液用水稀釋至100mL,制成0.001mol/L的標(biāo)準(zhǔn)液。
硫酸的配制。將比重為1.84的濃硫酸加入到三份相同體積的水中,并趨熱滴加高錳酸鉀溶液至微紅色。
1.3 實(shí)驗(yàn)方法
分別取0.001mol/L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液2.5mL、5mL、7.5mL、10mL、12.5mL、15mL、17.5mL到25mL比色管中,加蒸餾水稀釋至25ml標(biāo)線,然后以蒸餾水為對(duì)比,用10mm比色皿在525nm處比色,測(cè)定信號(hào)值和高錳酸鉀濃度值。
將0.001mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液2.5mL加入到25mL比色皿中,加蒸餾水稀釋至標(biāo)線,在步驟(1)中建立的C—A曲線下測(cè)定高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度C。
2.1 檢測(cè)波長(zhǎng)選擇與工作曲線繪制
(1)將高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液10mL加入到25mL比色管中,加水稀釋至25mL標(biāo)線,以蒸餾水為對(duì)比,用10mm比色皿在T6紫外可見分光光度計(jì)上經(jīng)掃描,獲得吸收光譜圖,如圖1(a),從圖中可以看出高錳酸鉀在525nm處為峰值,因此采用525nm為測(cè)定波長(zhǎng),以提高靈敏度。
(2)對(duì)1.3步驟(1)中配制好的高錳酸鉀溶液進(jìn)行測(cè)定,繪制C—A曲線,如圖1(b),建立的回歸方程為:A=565C-0.0006,相關(guān)系數(shù)r=0.9997。
圖1 分光光度法的檢測(cè)波長(zhǎng)選擇與工作曲線繪制
2.2 結(jié)果評(píng)價(jià)
采用算術(shù)平均值、標(biāo)準(zhǔn)差、變異系數(shù)和相對(duì)誤差來計(jì)算方法的精密度。將不同濃度的高錳酸鉀溶液用分光光度法進(jìn)行連續(xù)、平行測(cè)定,取均值進(jìn)行比較,并進(jìn)行精密度和準(zhǔn)確度評(píng)價(jià)。結(jié)果表明,七個(gè)高錳酸鉀溶液濃度測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.22%~0. 31%,平均為0.26%;相對(duì)誤差在-0.2%~0.3%,平均為0.1%。
檢出限是相對(duì)于基線噪音標(biāo)準(zhǔn)差三倍的信號(hào)所對(duì)應(yīng)的試樣濃度,按照這一原理對(duì)高錳酸鉀溶液嘗試的檢出限進(jìn)行評(píng)價(jià),其檢出限為4.8×10-6mol/L。
為測(cè)定水中的有機(jī)質(zhì)含量,以測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)作為指標(biāo),采用分光光度法對(duì)高錳酸鉀溶液濃度進(jìn)行測(cè)定。通過實(shí)驗(yàn)確定了檢測(cè)波長(zhǎng)為525nm,工作曲線關(guān)系為A=565C-0.0006。同時(shí)通過方法精度和檢出限實(shí)驗(yàn)對(duì)分光光度法測(cè)定高錳酸鉀進(jìn)行了評(píng)價(jià),結(jié)果表明該方法具有非常高的精密度、靈敏度和選擇性。
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