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    鉬酸銨分光光度法檢測糖廠工業(yè)磷酸含量的應(yīng)用研究

    2015-12-12 01:26:58莫佳琳張思原陸海勤陸芳啟馬麗霞覃勝尊黃聲威
    甘蔗糖業(yè) 2015年1期
    關(guān)鍵詞:糖廠鉬酸銨光度法

    莫佳琳,張思原,陸海勤,陸芳啟,馬麗霞,覃勝尊,黃聲威

    (1廣西壯族自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院,廣西南寧 530007;2廣西大學(xué)輕工與食品工程學(xué)院,廣西南寧 530004)

    鉬酸銨分光光度法檢測糖廠工業(yè)磷酸含量的應(yīng)用研究

    莫佳琳1,張思原2*,陸海勤2,陸芳啟2,馬麗霞2,覃勝尊2,黃聲威2

    (1廣西壯族自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院,廣西南寧 530007;2廣西大學(xué)輕工與食品工程學(xué)院,廣西南寧 530004)

    基于鉬酸銨分光光度法建立一種適用于糖廠工業(yè)磷酸含量的檢測方法。應(yīng)用國標(biāo)方法對鉬酸銨分光光度法進(jìn)行驗(yàn)證,結(jié)果為:樣品加標(biāo)回收率在100%~109% 之間,精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4.0%,濃度在0.02~0.72 mg/L之間線性相關(guān)良好,方法合成不確定度為1.8041%,專屬性實(shí)驗(yàn)表明磷酸雜質(zhì)不影響方法測量準(zhǔn)確性。鉬酸銨分光光度法在2個(gè)不同糖廠測定85%工業(yè)磷酸平均值為84.738%和83.152%,樣品加標(biāo)回收率平均為100.20%和104.09%。鉬酸銨分光光度法能適用于糖廠工業(yè)磷酸含量的測定。

    工業(yè)磷酸;鉬酸銨;檢測;驗(yàn)證

    0 前言

    目前,我國工業(yè)磷酸含量檢測國標(biāo)方法有重量法和容量法[1-2],制糖企業(yè)也是采用這2種方法檢測澄清輔料工業(yè)磷酸含量,但是在實(shí)際檢測中發(fā)現(xiàn)2種方法都存在不足之處。重量法實(shí)驗(yàn)操作繁瑣,耗用時(shí)間長,難于適應(yīng)連續(xù)不間斷的工業(yè)生產(chǎn)模式,檢測過程需對沉淀物進(jìn)行轉(zhuǎn)移和洗滌,易造成損失導(dǎo)致結(jié)果有偏差,使用的玻璃砂坩堝殘留沉淀難清洗,殘留物會(huì)影響下次測量結(jié)果準(zhǔn)確性。容量法依據(jù)酸堿中和檢測氫離子濃度從而推算出工業(yè)磷酸含量,該方法受限于工業(yè)磷

    酸純度,當(dāng)存在其他無機(jī)酸時(shí),容量法就無法準(zhǔn)確測出工業(yè)磷酸含量。個(gè)別甘蔗糖廠采用儀器測定工業(yè)磷酸含量,存在儀器操作復(fù)雜和結(jié)果穩(wěn)定性差的問題。為此,需要尋求一種快速、準(zhǔn)確的工業(yè)磷酸含量測量方法滿足糖廠生產(chǎn)控制的要求。

    鉬酸銨分光光度法根據(jù)朗伯-比爾定律,通過溶液的吸光度和標(biāo)準(zhǔn)曲線求取溶液濃度,具有操作簡便,測量結(jié)果準(zhǔn)確性高等特點(diǎn)。鉬酸銨分光光度法相對離子色譜法操作簡便,測量費(fèi)用低,顯色穩(wěn)定,操作簡便,能滿足糖廠工業(yè)磷酸含量檢測。因此,在該方法基礎(chǔ)上探索出適用于糖廠工業(yè)磷酸含量的檢測方法是制糖行業(yè)所需要的。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器與藥品

    1.1.1 儀器

    SP-752紫外可見分光光度,尤尼柯上海儀器有限公司;電子分析天平(精度0.1 mg),上海精密科學(xué)儀器有限公司;UU-S4數(shù)顯恒溫水浴鍋,常州普天儀器制造有限公司。

    1.1.2 藥品(分析純)

    磷酸二氫鉀、抗壞血酸、鉬酸銨、酒石酸銻鉀、氯化鈉、氟化鈉、硫酸鐵銨、三氧化二砷、氫氧化鈉、硝酸鉛、氯化鈉、硫酸鎂、硝酸鉀、氯化鈣。

    1.1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

    磷標(biāo)準(zhǔn)使用液:準(zhǔn)確稱取0.2197±0.001 g干燥冷卻后的磷酸二氫鉀,溶解后移入1000 mL容量瓶中加水至標(biāo)線并混合均勻,從中取10.0 mL溶液置于250 mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標(biāo)線并混勻,該磷標(biāo)準(zhǔn)使用液每1.00 mL含有2.0 μg磷。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    在鉬酸銨分光光度法基礎(chǔ)上,從測定波長、消解方式、溶液pH值、顯色反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度以及還原劑類型、用量和鉬酸鹽用量這幾個(gè)方面探索工業(yè)磷酸含量檢測方法的實(shí)驗(yàn)條件。單因素實(shí)驗(yàn)測定工業(yè)磷酸含量實(shí)驗(yàn)方法:取一定體積稀釋后磷酸樣品置于50 mL刻度試管,加蒸餾水至刻度線,搖勻后加入1.0 mL抗壞血酸混合,30 s后加入2.0 mL鉬酸銨鹽溶液,充分混勻,于20~30℃水浴中靜置20 min后用比色皿在700 nm波長下,以水為參比液,扣除空白樣吸光度則為溶液的吸光度,對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線得出磷酸樣品磷含量。

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

    2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程

    取7個(gè)50 mL具塞磨口刻度試管分別加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 mL的磷標(biāo)準(zhǔn)使用液,加水稀釋至刻度線,按照1.2實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測量,結(jié)果如表1所示。

    由磷標(biāo)準(zhǔn)使用液的不同磷含量和對應(yīng)吸光度作圖,得到磷標(biāo)準(zhǔn)曲線圖,擬合方程為y=0.50054x+0.00218,R2=0.99982(圖1)。

    表1 不同濃度磷標(biāo)準(zhǔn)液的吸光度

    2.2 鉬酸銨分光光度法系統(tǒng)誤差檢驗(yàn)及驗(yàn)證

    為了考察方法能否達(dá)到預(yù)期實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊约胺椒ㄕ`差所引起實(shí)驗(yàn)結(jié)果誤差概率是否在允許范圍之內(nèi),采用t檢驗(yàn)法檢驗(yàn)鉬酸銨分光光度法對磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定結(jié)果,并參照中國藥典標(biāo)準(zhǔn)和ISO/IEC17025《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》從準(zhǔn)確度、精密度(重復(fù)性、中間精密度、重現(xiàn)性)、線性和范圍、不確定度評定[3]這幾個(gè)方面對鉬酸銨分光光度法進(jìn)行驗(yàn)證。

    2.2.1 方法系統(tǒng)誤差檢驗(yàn)

    采用t檢驗(yàn)法檢驗(yàn)鉬酸銨分光光度法對標(biāo)準(zhǔn)溶液的檢測結(jié)果是否存在系統(tǒng)誤差以及測量值與標(biāo)準(zhǔn)值的差異。實(shí)驗(yàn)采用鉬酸銨分光光度法檢測濃度為0.20 mg/L的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液,10次平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果以及t檢驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

    檢驗(yàn)結(jié)果:雙尾檢驗(yàn)時(shí),t =2.39<t(0.005,9)=3.25,雙尾概率>0.01,方法檢測結(jié)果無系統(tǒng)誤差;單尾檢驗(yàn)時(shí),t>0,且t=2.39<t(0.01,9)=2.82,單尾概率>0.01,新方法檢測結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值沒有統(tǒng)計(jì)學(xué)系統(tǒng)誤差,檢驗(yàn)表明鉬酸銨分光光度法測量準(zhǔn)確性好,可以滿足制糖企業(yè)對工業(yè)磷酸含量的檢測要求精密度。

    2.2.2 回收率

    以85%添加劑磷酸、95%工業(yè)磷酸和磷標(biāo)準(zhǔn)溶液為樣品,加入1.0、10.0、18.0 μg不同含磷量標(biāo)準(zhǔn)溶液,形成高、中、低3個(gè)不同濃度,每個(gè)濃度平行測定3次,得到的結(jié)果計(jì)算加標(biāo)回收率,3種樣品的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

    圖1 磷標(biāo)準(zhǔn)曲線

    表2 0.20 mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)液系統(tǒng)誤差檢驗(yàn)結(jié)果

    表3 樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    85%添加劑磷酸、95%工業(yè)磷酸和磷標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品的3個(gè)不同濃度加標(biāo)回收率平均值分別為101.62%、

    109.87%、102.05%。

    2.2.3 精密度

    取0.20、0.50 mg/L濃度的85%食品添加劑磷酸和95%工業(yè)磷酸溶液進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn),每個(gè)濃度測定6次,結(jié)果如表4、表5所示。

    用85%食品添加劑磷酸溶液、95%工業(yè)磷酸溶液配制成0.20 mg/L的溶液樣品,在2個(gè)不同實(shí)驗(yàn)室A和B由不同分析人員使用相同的儀器和方法對2種樣品進(jìn)行6次平行實(shí)驗(yàn),用12個(gè)測量結(jié)果計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果如表6、表7所示。

    表4 85%食品添加劑磷酸精密度試驗(yàn)結(jié)果

    表5 95%工業(yè)磷酸精密度試驗(yàn)結(jié)果

    表6 85%食品添加劑磷酸重現(xiàn)性試驗(yàn)結(jié)果

    表7 95%工業(yè)磷酸重現(xiàn)性試驗(yàn)結(jié)果

    重復(fù)性試驗(yàn)的測量結(jié)果相對偏差RSD小于1%,實(shí)驗(yàn)測量結(jié)果分散性程度低,表明實(shí)驗(yàn)精密度高。在不同實(shí)驗(yàn)室12個(gè)測量結(jié)果RSD分別為1.088%和3.27%,重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明方法重現(xiàn)性良好。

    2.2.4 線性和范圍

    準(zhǔn)確量取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5、2.0、4.5、6.0、8.5、12.0、15.5、18.0、19.5、22.0 mL置于50 mL刻度試管,加蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,得到一系列濃度的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照鉬酸銨分光光度法,在700 nm的波長處測定吸收度。

    表8 不同濃度磷標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度

    以濃度以及其對應(yīng)吸光度做線性回歸,濃度范圍0.02~0.72 mg/L得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)為0.99969,回歸方程Y=0.51066x+0.0032。

    2.2.5 不確定度

    工業(yè)磷酸含量以ω%表示,按以下式子計(jì)算:

    式中:C為樣品溶液吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線換算得到磷酸濃度(mg/L),m為測定用樣液的質(zhì)量(g),V為測定磷酸樣體積(mL,磷酸樣品稀釋105倍)。

    工業(yè)磷酸含量測定不確定度來源有:樣品重復(fù)測量,取樣代表性和樣品稀釋,磷標(biāo)準(zhǔn)溶液配制,標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制過程[4]。

    表9 不確定度分量

    由各個(gè)不確定度合成工業(yè)磷酸中含量測定的結(jié)果相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    2.3 糖廠應(yīng)用

    考察方法在實(shí)際生產(chǎn)的應(yīng)用效果,用鉬酸銨分光光度法分別檢測廣西田東縣制糖有限責(zé)任公司二糖廠(田東二廠)和馱盧東亞糖業(yè)有限公司(馱盧糖廠)使用的85%工業(yè)磷酸,并進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),結(jié)果如表10、表11所示。

    表10 糖廠85%工業(yè)磷酸測量結(jié)果 單位(%)

    表11 糖廠85%工業(yè)磷酸回收率 單位(%)

    鉬酸銨分光光度法在田東二廠和馱盧糖廠測定85%工業(yè)磷酸的平均值分別為84.738%和83.152%,樣品加標(biāo)回收率平均值分別為100.20%和104.09%。鉬酸銨分光光度法在實(shí)際應(yīng)用中效果良好,能滿足制糖企業(yè)對澄清助劑工業(yè)磷酸含量的檢測要求。

    3 結(jié)論

    T檢驗(yàn)結(jié)果表明鉬酸銨分光光度法檢測結(jié)果無統(tǒng)計(jì)學(xué)系統(tǒng)誤差。經(jīng)驗(yàn)證,鉬酸銨分光光度法用于檢測工業(yè)磷酸含量回收率在100%~109%之間,精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果RSD小于4%,在0.02~0.72 mg/L濃度范圍內(nèi)線性良好,方法不確定度為1.8041%。鉬酸銨分光光度法在糖廠應(yīng)用效果良好,回收率為100.20%和104.09%,鉬酸銨分光光度法能適用于糖廠工業(yè)磷酸含量的測定。

    [1] 中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì). GB/T 2091-2008磷酸[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2008.

    [2] 中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì). GB/T 3149-2004 食品添加劑 磷酸[S]. 北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2004.

    [3] 陸芳啟. 鉬酸銨分光光度法檢測工業(yè)磷酸含量的建立及初步應(yīng)用[D]. 南寧:廣西大學(xué)輕工與食品工程學(xué)院,2014.

    [4] 張辰,席武軍. 分光光度法快速測定復(fù)合肥中有效磷含量的測量不確定度評定[J]. 化肥工業(yè),2012,39(3):33-36.

    (本篇責(zé)任編校:朱滌荃)

    The Research of Phosphoric Acid Content Detection by Ammonium Molybdate Spectrophotometry

    MO Jia-lin1, ZHANG Si-yuan2*, LU Hai-qin2, LU Fang-qi2, MA Li-xia2, QIN Sheng-zun2, HUANG Sheng-wei2
    (1Guangxi Zhuang Autonomous Region Testing Institute of Product Quality Supervision, Nanning, Guangxi 530007;2Institute of Light Industry and Food Engineering, Guangxi University, Nanning, Guangxi 530004)

    Based on ammonium molybdate spectrophotometric method, a detection method was established to determine industrial phosphoric acid content. Recovery of sample was between 100%~109%; the relative standard deviation of test results precision was less than 4.0%; the concentration of sample phosphorus had a preferable linear correlation in the range of 0.02~0.72 mg/L, method for synthesis uncertainty was about 1.8041%; specificity experiments showed that phosphoric acid with impurity did not affect the accuracy of measurement. The average to determine two industrial phosphoric acid with 85% concentration were 84.738% and 83.152%, and the average recovery were 100.20% and 104.09%. Ammonium molybdate spectrophotometric method can apply to the determination of phosphate content in sugar mill industry.

    Industrial phosphoric acid; Ammonium molybdate; Detection; Validation

    TS24

    A

    1005-9695(2015)01-0052-05

    2014-10-29;

    2015-01-07

    廣西自然科學(xué)基金項(xiàng)目(2013GXNSFAA019049)

    莫佳琳(1977-),女,高級工程師,主要從事制糖過程在制品和產(chǎn)品檢測

    *通訊作者:張思原,副教授,從事制糖工程教學(xué)及研究;E-mail: zhangsiyuangx@sina.com

    莫佳琳,張思原,陸海勤,等. 鉬酸銨分光光度法檢測糖廠工業(yè)磷酸含量的應(yīng)用研究[J]. 甘蔗糖業(yè),2015(1):52-56.

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