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    不同離子交換樹脂對(duì)蔗汁脫色性能比較

    2015-12-12 02:53:14沈石妍李艷芳尚試雄郭家文
    甘蔗糖業(yè) 2015年4期
    關(guān)鍵詞:蔗汁色值制糖

    沈石妍,馬 蘭,李艷芳,尚試雄,郭家文*

    (1云南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院甘蔗研究所,云南開遠(yuǎn) 661699;2云南省甘蔗產(chǎn)業(yè)工程技術(shù)研究中心,云南開遠(yuǎn) 661699)

    不同離子交換樹脂對(duì)蔗汁脫色性能比較

    沈石妍1,2,馬 蘭1,2,李艷芳1,2,尚試雄1,2,郭家文1,2*

    (1云南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院甘蔗研究所,云南開遠(yuǎn) 661699;2云南省甘蔗產(chǎn)業(yè)工程技術(shù)研究中心,云南開遠(yuǎn) 661699)

    為研究離子交換樹脂對(duì)蔗汁的脫色性能,以D296、D201、D301R這3種大孔陰離子交換樹脂為材料,通過(guò)靜態(tài)試驗(yàn)和動(dòng)態(tài)試驗(yàn)比較不同樹脂的脫色性能。結(jié)果表明,不同型號(hào)離子交換樹脂脫色性能差異較大,在試驗(yàn)條件下,靜態(tài)脫色16 min,D296、D201、D301R樹脂脫色率分別為88.3%、80.9%、93.0%,D301R樹脂脫色容量和脫色速率明顯優(yōu)于D296和D201,對(duì)蔗汁具有較好的脫色效果。

    陰離子交換樹脂;蔗汁;脫色性能

    0 前言

    制糖生產(chǎn)中糖液的有色物質(zhì)主要是原料本身帶入的和生產(chǎn)過(guò)程新產(chǎn)生的。原料本身含有的不溶于水的葉綠素、葉黃素、胡蘿卜素等在澄清過(guò)程中很容易被除去,溶于水的色素物質(zhì)大多為有機(jī)酸及其衍生物類,此外甘蔗中含有的還原糖、氨基酸、帶有氨基的酚類,它們本身沒有顏色,在生產(chǎn)過(guò)程中遇到酸、堿、氧、酶或物理?xiàng)l件的變化則會(huì)產(chǎn)生色素,稱為色源。這些色素或色源物質(zhì)在生產(chǎn)流程中會(huì)使糖液顏色越來(lái)越深,傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝只能將其部分除去,是影響糖品色值的重要因素。由于色素物質(zhì)大部分是大的有機(jī)酸根陰離子或弱極性物質(zhì),可用陰離子交換樹脂除去[1]。大孔陰離子交換樹脂在脫色上的應(yīng)用較為廣泛,國(guó)外制糖生產(chǎn)中采用離子交換技術(shù)脫色已較為普遍。受生產(chǎn)成本的影響,國(guó)內(nèi)采用離子交換技術(shù)脫色主要用于精制糖生產(chǎn),相關(guān)脫色研究也大多以糖漿為試驗(yàn)對(duì)象[2-5]。我國(guó)白砂糖產(chǎn)量占到了蔗糖總量的98%以上,受傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝的制約,色值是影響白砂糖品質(zhì)的一個(gè)重要因素,有效降低白砂糖色值一直是制糖生產(chǎn)的難題。隨著人民生活水平的提高和國(guó)內(nèi)離子交換技術(shù)的不斷成熟,采用更優(yōu)的脫色方案生產(chǎn)更高品質(zhì)的白砂

    糖將會(huì)成為一種需求。在白砂糖生產(chǎn)中,若采用離子交換樹脂對(duì)預(yù)處理后的蔗汁進(jìn)行脫色,在制糖生產(chǎn)工藝的前端就將色素以及色源物質(zhì)大量除掉,達(dá)到提高產(chǎn)品質(zhì)量的目的。本試驗(yàn)篩選幾種脫色性能較好的大孔陰離子交換樹脂,研究其對(duì)蔗汁的脫色性能,以期為制糖生產(chǎn)中蔗汁的脫色提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 試驗(yàn)材料

    D296、D201、301R大孔陰離子交換樹脂,購(gòu)自天津波鴻樹脂科技有限公司;蔗汁,取自云南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院甘蔗研究所甘蔗品質(zhì)分析室。

    1.2 主要儀器

    實(shí)驗(yàn)室小型離子交換柱(φ60 mm×500 mm),錦州市新科水處理設(shè)備廠;722S分光光度計(jì)、阿貝折光儀、數(shù)顯pH計(jì)、恒溫水浴鍋。

    1.3 試驗(yàn)方法

    1.3.1 樹脂預(yù)處理

    取樹脂400 mL于1000 mL燒杯中,加入飽和氯化鈉溶液800 mL浸泡20 h,放盡食鹽水,用清水漂洗至無(wú)混濁為止,加入 5%鹽酸溶液800 mL,浸泡4 h(不時(shí)攪拌),然后放盡酸液,用蒸餾水沖洗至接近中性;加入4%氫氧化鈉溶液800 mL,浸泡4 h(不時(shí)攪拌),然后放盡堿液,用蒸餾水沖洗至接近中性備用。

    1.3.2 蔗汁預(yù)處理

    甘蔗經(jīng)壓榨提汁后,加磷酸調(diào)節(jié)磷酸值至320 mg/L,加入石灰乳調(diào)節(jié)pH至8.0,加熱至98~103℃,靜置,待糖汁中非糖雜質(zhì)絮凝并與清液分層后,引出上層清汁待用。

    1.3.3 靜態(tài)試驗(yàn)方法

    準(zhǔn)確稱取經(jīng)抽濾并吸干表面水分的樹脂20 g于250 mL具塞三角瓶中,加入100 mL清汁,蓋好瓶塞,按照實(shí)驗(yàn)設(shè)置的溫度和時(shí)間進(jìn)行脫色實(shí)驗(yàn),并不時(shí)搖動(dòng),使糖汁與樹脂充分接觸,測(cè)定糖液脫色前后的色值、pH值。

    1.3.4 動(dòng)態(tài)試驗(yàn)方法

    準(zhǔn)確量取200 mL已預(yù)處理過(guò)的樹脂濕法裝柱,清汁在室溫下按照設(shè)定的速度過(guò)柱,待流出清汁錘度接近脫色前錘度時(shí),每200 mL截取脫色清汁一次,測(cè)定色值、混濁度、pH值。

    1.3.5 檢測(cè)方法

    色值:參照《甘蔗制糖化學(xué)管理分析方法》[6]在制品和深色制品色值的測(cè)定方法,脫色率由式⑴計(jì)算;混濁度:參照《甘蔗制糖化學(xué)管理分析方法》[6]在制品混濁度的測(cè)定方法。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 靜態(tài)脫色試驗(yàn)

    2.1.1 不同型式樹脂的脫色效果

    將D296樹脂按照不同的酸堿處理順序進(jìn)行預(yù)處理,分別得到OH-型樹脂和Cl-型樹脂,60℃下進(jìn)行靜態(tài)脫色實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表1。從表中數(shù)據(jù)可看出,在不同的脫色時(shí)間段內(nèi)OH-型樹脂和Cl-型樹脂脫色效果較為接近。在離子交換過(guò)程中,OH-型樹脂的強(qiáng)堿性O(shè)H-基被陰離子色素基團(tuán)置換下來(lái),糖液pH值較原汁有所提高,但隨脫色時(shí)間的變化,蔗汁pH值變化不再明顯,說(shuō)明脫色時(shí)離子交換過(guò)程完成較快,后續(xù)過(guò)程中雖然色值仍在不斷降低,但多為吸附脫色。Cl-型樹脂在脫色過(guò)程中,Cl-被弱有機(jī)酸根離子置換出來(lái)后,形成酸性更強(qiáng)的HCl,脫色液pH值比原汁降低,后續(xù)脫色過(guò)程中pH值一直呈上升趨勢(shì),說(shuō)明在進(jìn)一步的吸附脫色過(guò)程中,Cl-又重新被樹脂吸附[7]。

    由于蔗汁中色素物質(zhì)多為有機(jī)酸類,Cl-型樹脂的脫色過(guò)程pH值變化較大,糖液呈酸性,在高溫下蔗糖易發(fā)生水解,而OH-型樹脂對(duì)糖液的pH值影響較小,因此下面均采用OH-型樹脂進(jìn)行試驗(yàn)。

    表1 不同型式樹脂脫色情況

    2.1.2 不同型號(hào)樹脂的脫色效果

    40℃下不同樹脂脫色情況如圖1所示。從圖中可看出在相同的交換吸附條件下,3種樹脂對(duì)蔗汁脫色率順序依次為D301R>D296>D201,D301R樹脂脫色率最高,這可能與D301R具有較大理論吸附交換容量有關(guān),D296樹脂其次,而D201樹脂對(duì)蔗汁脫色效果較差,不適合用于蔗汁脫色。

    2.1.3 溫度對(duì)脫色效果的影響

    不同溫度下樹脂脫色結(jié)果如圖2所示。D296和D201這2個(gè)強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂脫色性能受溫度的影響更為明顯,隨著溫度的升高,蔗汁的脫色率呈上升趨勢(shì),說(shuō)明溫度升高有利于糖汁中色素的脫除,但是當(dāng)溫度達(dá)到60℃時(shí),脫色率隨溫度的變化逐漸減緩,考慮到樹脂對(duì)溫度的耐受程度,蔗汁最佳脫色溫度在60℃左右為宜。D301R樹脂脫色率受溫度的影響較小,蔗汁在低溫下脫色仍能達(dá)到較高的脫色率,且在整個(gè)脫色過(guò)程中其脫色率一直高于其余2種樹脂,非常適合蔗汁的脫色。

    圖1 不同型號(hào)樹脂脫色率對(duì)比

    圖2 溫度對(duì)脫色率的影響

    2.1.4 脫色時(shí)間對(duì)脫色率的影響

    60℃下3種樹脂在不同脫色時(shí)間內(nèi)脫色情況如圖3所示。從圖中可以看出,隨著脫色時(shí)間的增加,蔗汁的脫色率不斷升高,3種樹脂在前期脫色率上升均較快,8 min后速度逐漸變緩,D301R樹脂在整個(gè)過(guò)程中脫色速率明顯優(yōu)于D296和D201,在前20 min內(nèi)脫色率已超過(guò)90%,基本達(dá)到交換吸附平衡。

    2.1.5 脫色體積對(duì)脫色率的影響

    取10 g樹脂,加入不同體積的清汁,于60℃恒溫水浴中脫色1 h,結(jié)果如圖4所示。從圖中可以看出,D296在脫色體積較小的情況下,脫色率與D301R很接近,隨著脫色體積的增加,脫色率下降較快。D301R樹脂在整個(gè)過(guò)程中脫色率均高于其他2種樹脂,且脫色率下降速度較緩,在其他2種樹脂脫色率下降到65%以下時(shí)仍能達(dá)到85%以上,說(shuō)明其脫色容量要優(yōu)于其余2種樹脂。

    2.2 動(dòng)態(tài)脫色試驗(yàn)

    在靜態(tài)脫色試驗(yàn)中,D301R樹脂表現(xiàn)出了較好的脫色性能,D296其次,D201則表現(xiàn)較差,動(dòng)態(tài)試驗(yàn)不再對(duì)D201樹脂進(jìn)行試驗(yàn)。動(dòng)態(tài)脫色試驗(yàn)均在室溫下進(jìn)行。

    圖3 脫色時(shí)間對(duì)脫色率的影響

    圖4 脫色體積對(duì)脫色率的影響

    2.2.1 流速對(duì)脫色率的影響

    分別采用6組離子交換柱同時(shí)進(jìn)行脫色試驗(yàn),樹脂裝填高徑比為2.8:1,不同流速下蔗汁脫色結(jié)果見表2。

    表2 流速對(duì)脫色率的影響

    從表2數(shù)據(jù)可看出,3次平行試驗(yàn)數(shù)據(jù)較為接近,說(shuō)明脫色過(guò)程較穩(wěn)定。過(guò)柱流速在5~15 BV/h時(shí),pH值變化不明顯,說(shuō)明在該流速范圍下離子交換過(guò)程能較快完成,當(dāng)流速達(dá)到19 BV/h時(shí),pH值開始下降,達(dá)到50 BV/h時(shí),pH值明顯下降,說(shuō)明流速提高后,部分陰離子色素來(lái)不及進(jìn)行離子交換即已經(jīng)隨蔗汁流出。同時(shí)隨著過(guò)柱流速的提高,蔗汁與樹脂接觸時(shí)間變短,離子交換吸附過(guò)程不充分,脫色率降低。當(dāng)流速提高到50 BV/h時(shí),脫色率下降到88%。通過(guò)對(duì)2個(gè)指標(biāo)的綜合考慮,蔗汁過(guò)柱的流速控制在15 BV/h以下脫色效果都比較穩(wěn)定,考慮到生產(chǎn)過(guò)程中的產(chǎn)能問(wèn)題,脫色流速不宜過(guò)低。本試驗(yàn)取流速15 BV/h進(jìn)行試驗(yàn)。

    2.2.2 脫色體積對(duì)脫色率和混濁度的影響(圖5、圖6)

    圖5 脫色率隨脫色體積變化的影響

    圖6 混濁度隨脫色體積變化的影響

    從圖5和圖6可以看出,在動(dòng)態(tài)試驗(yàn)條件下,隨脫色體積的增加,脫色率逐漸下降。D301R樹脂脫色率下降趨勢(shì)較緩,在脫色體積達(dá)到25倍床體后,D301R脫色率仍能達(dá)到接近90%,且混濁度下降率一直穩(wěn)定在85%以上。D296樹脂在前期脫色性能優(yōu)于D301R,但脫色率下降速度比D301R要快,25倍床體后脫色率降到82%,混濁度下降率僅達(dá)到70%左右,說(shuō)明D301R脫色容量更大,具有較好的抗污染和除去膠態(tài)物質(zhì)及微小懸浮雜質(zhì)的能力。D301R為弱堿性陰離子樹脂,其離子交換基團(tuán)與色素物質(zhì)的結(jié)合力較弱,再生過(guò)程較容易,在制糖生產(chǎn)中具有更好的實(shí)用性。

    3 結(jié)論

    靜態(tài)實(shí)驗(yàn)和動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)結(jié)果均表明,大孔弱堿性陰離子交換樹脂D301R在蔗汁脫色中表現(xiàn)出了優(yōu)良的性能,脫色容量和脫色速率均比大孔強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂D296表現(xiàn)優(yōu)異,且其脫色率受溫度變化影響較小,30℃和60℃的脫色率僅相差3%,蔗汁在低溫下過(guò)柱仍可以得到較高的脫色率,低溫脫色可減少蔗糖的轉(zhuǎn)化以及進(jìn)一步色素的生成。弱堿性陰離子交換樹脂由于離子交換基團(tuán)與陰離子色素的結(jié)合力較弱,再生過(guò)程更容易,較適合制糖生產(chǎn)中蔗汁的脫色。試驗(yàn)中蔗汁在室溫下以15 BV/h流速通過(guò)樹脂25倍床體后,脫色率仍達(dá)到90%左右,色值在450 IU以內(nèi),可制得較低色值的糖漿,為后工序生產(chǎn)低色值產(chǎn)品提供了較好的條件。

    [1] 克拉克. 制糖過(guò)程中糖品的色素和脫色[J].甘蔗糖業(yè),1985(2):1-26.

    [2] 岳金山. 國(guó)產(chǎn)D296離子交換樹脂用于糖漿脫色[J]. 中國(guó)甜菜糖業(yè),1997(2):47-50.

    [3] 黃祥斌,于淑娟,高大維,等. 幾種離子交換樹脂用于糖漿脫色的比較研究[J]. 食品科學(xué),2001(4):11-13.

    [4] 賴?guó)P英,陳煥章、林福蘭. 離子交換樹脂對(duì)糖漿脫色效能的評(píng)價(jià)[J]. 中國(guó)甜菜糖業(yè),2000(2):12-14.

    [5] 何小維,秦慧民,于淑娟,等. 四種樹脂糖漿脫色效果比較[J]. 中國(guó)甜菜糖業(yè),2006(2):20-22.

    [6] 李墉,鄭長(zhǎng)庚. 甘蔗制糖化學(xué)管理分析方法[M]. 廣州:中國(guó)輕工業(yè)總會(huì)甘蔗糖業(yè)質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心,1995:51-55.

    [7] 賓學(xué)之. 有關(guān)樹脂脫色幾個(gè)問(wèn)題的探討[J]. 甜菜糖業(yè),1981(6):44-50.

    (本篇責(zé)任編校:朱滌荃)

    The Decoloration Property Comparison of Different Resins for Cane Juice

    SHEN Shi-yan1,2, MA Lan1,2, LI Yan-fang1,2, SHANG Shi-xiong1,2, GUO Jia-wen1,2
    (1Sugarcane Research Institute, Yunnan Academy of Agricultural Scinences, Kaiyuan, Yunnan 661699;2Engineering Technology Center of Sugarcane in Yunnan Province, Kaiyuan, Yunnan 661699)

    Static test and dynamic test were taken to study the decoloration property of different resins for cane juice with 3 kinds of macroporous anion exchange resin (D296, D201, and D301R) The results showed that there were big differences between 3 kinds of macroporous anion exchange resin. The decolourization ratio of D296, D201, and D301R were 88.3%, 280.9% and 93.0% in 16 min. Resin of D301R who has good effect for cane juice decolorization was significantly outperformed D296 and D201 in decoloring capacity and decoloration efficiency.

    Anion exchange resin; Cane juice; Decolorization property

    TS244+.2

    A

    1005-9695(2015)04-0052-06

    2015-05-07;

    2015-07-21

    國(guó)家科技支撐計(jì)劃(2012 BAD14 B18-04)

    沈石妍(1968-),女,高級(jí)工程師,主要從事甘蔗蔗糖深加工及副產(chǎn)物綜合利用方面研究;E-mail: okmlshshy@sina.com*

    沈石妍,馬蘭,李艷芳,等. 不同離子交換樹脂對(duì)蔗汁脫色性能比較[J]. 甘蔗糖業(yè),2015(4):52-57.

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