聚乙烯醇縮丁醛的節(jié)水工藝

朱寶華，王平林

（安徽皖維高新材料股份有限公司，安徽巢湖238002）

由于聚乙烯醇縮丁醛（PVB）樹脂性能優(yōu)越，應(yīng)用領(lǐng)域廣泛，我國自上世紀(jì)60年代就開始研究該產(chǎn)品，但發(fā)展速度緩慢，產(chǎn)品質(zhì)量檔次不高，主要集中應(yīng)用在涂料、粘合劑等領(lǐng)域[1，2]。汽車、建筑安全玻璃的膜片及航空、電子等高尖端產(chǎn)品用PVB樹脂目前仍依靠進(jìn)口。

除皖維集團(tuán)、武漢泓錦旭隆外，我國PVB的生產(chǎn)企業(yè)規(guī)模都偏小，全國十多家企業(yè)年產(chǎn)量不足7萬噸。

1二 步沉淀法生產(chǎn)工藝

PVB是由聚乙烯醇和正丁醛在強(qiáng)酸條件下，經(jīng)高分子官能團(tuán)的縮合反應(yīng)而生成的分子內(nèi)縮醛化物[3]。其生產(chǎn)流程簡圖如圖1所示。

圖1 PVB生產(chǎn)工藝流程圖

因該生產(chǎn)方法工藝流程簡單，不需要昂貴的溶劑和溶劑回收裝置，且污染小，因而被廣泛采用，但制約PVB行業(yè)發(fā)展的一大因素就是PVB樹脂質(zhì)量的穩(wěn)定性，而提高樹脂穩(wěn)定性的關(guān)鍵是水洗[4]。據(jù)測算，每生產(chǎn)1噸PVB樹脂需耗水約65噸，如何減少PVB生產(chǎn)耗水量，是PVB行業(yè)研究的永恒主題。通過長期研究和試驗(yàn)，本文提供幾種節(jié)水方案。

2 節(jié)水方案

2.1 水洗水循環(huán)使用

為制得質(zhì)量較為穩(wěn)定的PVB樹脂，正常情況下每釜料約水洗15遍，每遍都用新鮮去離子水水洗造成較大浪費(fèi)?？刹捎脤⒌谌橐院蟮乃此占鳛榍皫妆榈乃此褂?。具體實(shí)施方式為：新建3個水洗水收集槽，分別將第4～7遍、8～11遍、12～15遍水洗水收集到1號、2號、3號水洗水收集槽。將1號槽水作為第1～3遍水洗水，水洗后直接排放，2號槽水作為第4～6遍水洗水，3號槽水作為第7～9遍水洗水，第10～15遍水洗用新鮮水水洗。這樣可減少新鮮水用量近60%，且通過分析檢測，水洗出的產(chǎn)品質(zhì)量與用15遍新鮮水連續(xù)水洗出的產(chǎn)品質(zhì)量相近。

2.2 水洗和離心脫水多次循環(huán)

增加水洗釜每次水洗廢水的排放量，可相應(yīng)減少水洗次數(shù)，減少用水量，這是PVB生產(chǎn)廠家的共識，部分廠家采用對水洗釜抽真空的方式，盡量將廢水排盡，但由于二步沉淀法制得的PVB產(chǎn)品顆粒較小，易造成濾芯堵塞，不適用于工業(yè)化生產(chǎn)。采用水洗和離心脫水多次循環(huán)的方式，亦可達(dá)到上述目的，具體操作方式為將水洗過的PVB樹脂放入離心機(jī)，脫水后再放入水洗釜水洗，如此循環(huán)。

表1 PVB樹脂水洗質(zhì)量指標(biāo)與循環(huán)次數(shù)的關(guān)系

通過表1可以看出，循環(huán)6次即可達(dá)到合格品指標(biāo)，與用新鮮水連續(xù)水洗15遍效果相當(dāng)，節(jié)約用水約50%。但采用該法勞動強(qiáng)度較大，要將物料不斷在離心機(jī)和水洗釜間倒換。

2.3 添加乳化劑水洗

乳化劑可增加難溶于水的有機(jī)雜質(zhì)在水中的溶解度，增強(qiáng)水洗效果。通過試驗(yàn)研究乳化劑添加量與水洗效果的關(guān)系，對同樣物料都水洗8遍，在第二遍水洗時加入乳化劑，水洗效果見表2。

表2 PVB樹脂水洗質(zhì)量指標(biāo)與乳化劑添加量的關(guān)系

從表2可以看出，隨著乳化劑量的增加，有機(jī)雜質(zhì)呈下降的趨勢，但過量加入，乳化劑未被完全洗盡，因而有機(jī)雜質(zhì)含量反而增加。乳化劑的添加不能有助于金屬離子的去除，有些乳化劑的添加反而會增加產(chǎn)品中金屬離子的含量。通過添加乳化劑水洗，可提高水洗效率，與用新鮮水連續(xù)水洗15遍效果相比，約節(jié)水20%。

2.4 溫水水洗

溫水水洗能使熱塑性PVB樹脂溶脹透，讓包裹在內(nèi)部的雜質(zhì)分散到水中，另外使用溫水可提高有機(jī)雜質(zhì)的水溶性，提高水洗效率。通過調(diào)節(jié)水溫，對同樣的物料水洗8遍，研究水溫與水洗效果的關(guān)系，結(jié)果見表3。

從表3可以看出，選用40℃溫水較為合適，有利于PVB樹脂溶脹透，利于包裹雜質(zhì)的排出；溫度過高，達(dá)到PVB樹脂的軟化溫度，反而不利于雜質(zhì)的排出。

表3 PVB樹脂水洗質(zhì)量指標(biāo)與水溫的關(guān)系

3 結(jié)論

（1）四種方案均能節(jié)約用水，并達(dá)到水洗效果的目的。水洗水循環(huán)使用和溫水水洗在實(shí)際生產(chǎn)中較易實(shí)現(xiàn)，而添加乳化劑水洗需要精準(zhǔn)的控制，并要注意乳化劑的選型，不然水洗效果反而適得其反。

（2）四種方案可通過聯(lián)用來達(dá)到最優(yōu)效果?？紤]到水洗和離心脫水多次循環(huán)涉及物料多次倒運(yùn)，勞動強(qiáng)度大，為達(dá)到節(jié)約用水和勞動成本的目的，可選擇只循環(huán)一次。

（3）為進(jìn)一步提高水洗效率，改變PVB間歇式生產(chǎn)的現(xiàn)狀，提高生產(chǎn)的連續(xù)性，水洗工藝正向皮帶抽濾水洗和滾筒水洗方向發(fā)展。

[1]Artemenko SE，Nikulina L P，Gashnikova G Y.Use of polyvinyl butyral film wastes for fabrication of adhe-sive sealingmaterial[J].Fibre Chemistry，2008，40（1）：48-49.

[2]苑會林，馬沛嵐，王婧，等.聚乙烯醇縮丁醛樹脂的性能及應(yīng)用[J].工程塑料應(yīng)用，2004，32（2）：43-46.

[3]劉幫柱.聚乙烯醇縮丁醛樹脂沉淀法生產(chǎn)工藝研究[J].安徽化工，2014，40（5）：50-52.

[4]劉立萍，周生貴，肖卓炳.影響聚乙烯醇縮丁醛產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定因素的探討[J].精細(xì)化工中間體，2003，33（5）：49-50.□