有機(jī)肥料中氮、磷、鉀的化學(xué)測定方法

衛(wèi)志東

（安徽省質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院化工室，安徽合肥230051）

1 前言

以動植物產(chǎn)品為原料加工的下腳料經(jīng)過發(fā)酵腐熱后可制成有機(jī)肥。NY525-2012測氮采用硫酸-過氧化氫硝化的半微量凱氏定氮法，過濾、測定需時(shí)較長，增加中間轉(zhuǎn)移環(huán)節(jié)，又易造成誤差。本文采用鉻粉-鹽酸還原、硫酸硝化、全量凱氏定氮法，測定需時(shí)短，準(zhǔn)確度和精確度均滿足批量檢驗(yàn)要求。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 氮的測定

稱量2～3g（精準(zhǔn)至0.0001g）樣品于1000mL凱氏燒瓶內(nèi)，加入35mL水、1.2g鉻粉，7mL鹽酸、2mL正辛醇（消泡劑），靜置5min，加熱煮沸2min。冷卻后加入22g催化劑（硫酸∶硫酸鉀為50∶1000）、30mL硫酸，小火加熱，待穩(wěn)定后加大火力，至硫酸冒白煙30min后，停止加熱，冷卻后加入350mL水。在凱氏定氮裝置接收液采用40mL濃度為0.5mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，凱氏燒瓶中加入120mL 40%NaOH，進(jìn)行蒸餾，當(dāng)接收液體積達(dá)到300mL左右取下，用0.5mol/LNaOH滴定由紫紅色至藍(lán)綠色為終點(diǎn)，記下準(zhǔn)確體積V（mL）。同時(shí)做空白試驗(yàn)。計(jì)算公式：

式中：C—NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L；V—測定試樣消耗NaOH標(biāo)液體積，mL；V0—空白消耗NaOH標(biāo)液體積，mL；m—試樣質(zhì)量，g；0.01401—與 0.5mol/L NaOH標(biāo)液相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量，g。

2.2 磷、鉀的測定

（1）樣品處理：稱取5.0g（精準(zhǔn)至0.0001g）樣品于250mL燒杯中，加入30mL硝酸和2mL正辛醇（消泡劑），小火加熱至近干。冷卻后加25mL高氯酸，小火加熱至穩(wěn)定后加大火力煮沸至由黑色至清澈，停止加熱（注意：加高氯酸小火煮，剛反應(yīng)即取下冷卻，因反應(yīng)劇烈，防止濺失，冷卻后再加熱）。冷卻定容至250mL容量瓶，過濾，供測定磷、鉀用。

（2）磷的測定：移取上述濾液25.00mL于400mL燒杯中，加 10.00mL（1+1）HNO3，加水至 100mL，加熱至近沸時(shí)加入35mL喹鉬檸酮沉淀劑，加熱煮沸，保溫1min，取下冷卻，用180℃恒重的4號坩堝抽濾，蒸餾水洗3～4遍，置于180℃烘箱45min，放干燥器30min后稱重。計(jì)算公式：

式中：m1—空坩堝質(zhì)量，g；m2—沉淀加坩堝質(zhì)量，g；0.03207—磷鉬酸喹啉質(zhì)量換算為五氧化二磷質(zhì)量的系數(shù)。

（3）鉀的測定:移取上述濾液25.00mL于250mL燒杯中，加40mLEDTA（37.5%），加入2滴酚酞指示劑，用NaOH(400%)溶液調(diào)至紅色并過量1mL,加熱煮沸15min，取下用流水冷卻。把溶液過濾至250mL三角燒杯中（注意：必須過濾，因?yàn)榧覰aOH煮沸有大量沉淀），加30mL四苯硼鈉沉淀劑（注意:邊加邊搖晃），沉淀放置15min，用恒重的4號坩堝抽濾，用1+10四苯硼鈉洗液洗3遍，再用蒸餾水洗3遍，放入（120℃±2℃）烘箱中120min后取出，放入干燥器中30min后稱重。計(jì)算公式：

式中：m1—空坩堝質(zhì)量，g；m2—沉淀加坩堝質(zhì)量，g；0.1314—四苯硼酸鉀質(zhì)量換算為氧化鉀質(zhì)量的系數(shù)。

3 結(jié)果與討論

（1）采用NY525-2012化學(xué)分析法測定有機(jī)肥中的氮、磷、鉀含量，因?yàn)橛袡C(jī)肥的均勻性差，增大稱樣量后，提高了測定結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確度。

（2）NY525-2012中測定氮用硫酸-過氧化氫消化半微量凱氏定氮法，過濾需時(shí)長，又增加中間轉(zhuǎn)移環(huán)節(jié)，易造成誤差，不適宜批量檢驗(yàn)。

（3）重量法測定磷、鉀準(zhǔn)確度和精密度高，且不需配備分光光度計(jì)和火焰光度計(jì)。儀器分析方法步驟繁瑣，含量低時(shí)準(zhǔn)確度高，含量高時(shí)需稀釋，誤差較大。重量法屬經(jīng)典法，實(shí)際操作簡單，準(zhǔn)確度高。

（4）本方法操作簡單,精確度和準(zhǔn)確度高，適宜于大批量檢驗(yàn)。

[1]NY525-2012，中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)有機(jī)肥料[S].

[2]GB15063-2009，中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)復(fù)混肥料[S].

[3]GB/T17767.1-1999，中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥料中總氮、總磷、總鉀含量測定[S].□