O/W型乳液的膜法制備

洪世忠

（安徽中醫(yī)藥大學(xué)，安徽合肥230012）

膜分離技術(shù)是一項(xiàng)新興的高效分離技術(shù)，它在合成藥物及中藥的有效成分分離方面有著傳統(tǒng)方法不可比擬的優(yōu)勢[1]。本文將高分子多孔膜應(yīng)用于互不相溶的油水分散系中制備微乳液[2]，已報(bào)道的有無機(jī)多孔膜制備油水分散體系，但它只限于制備水包油（O/W）型乳液。應(yīng)用高分子材料制備的多孔膜，既有親水性的，也有親油性的，因此既可以用于制備水包油（O/W）型微乳，也可以用于制備油包水（W/O）型微乳[3-5]。我們首先采用親水性的聚乙烯醇（PVA）材料制備多孔膜[6]，通過多孔膜將大豆油分散于水中制備出（O/W）型微乳液?？疾榱嗽撐⑷橐旱牧椒植技捌浞€(wěn)定性，并與攪拌法進(jìn)行比較。

1 儀器及試藥

光學(xué)顯微鏡（上海分析儀器廠）；膜分離器（上海核工業(yè)研究所）；蠕動(dòng)泵；聚乙烯醇（PVA），聚合度1750，醇解度97%（天津大茂化學(xué)試劑廠）；新華2號濾紙；所用試劑均為分析純。水為二次蒸餾水。大豆油，市售，精制；油酸鈉，AR（上海國藥集團(tuán)）。

2 實(shí)驗(yàn)方法及結(jié)果討論

2.1 膜的制作

將PVA、PEG600、戊二醛與Tween等助劑混合，硫酸為催化劑，按一定配方配制成鑄膜液，靜置脫泡后，于玻璃平板上流涎刮制成膜。室溫下靜置12～16h，揭膜后置80℃烘箱中干燥1h，冷卻后，置蒸餾水中漂洗，以洗去雜質(zhì)，脫去致孔劑。

2.2 膜的透液速率檢測

采用自制死端式圓形檢測器，以0.10～0.20MPa下每分鐘穩(wěn)速流出液滴為合格膜。

2.3 交聯(lián)劑溶液中戊二醛濃度的影響

卞曉鍇、施柳青等[7]采用化學(xué)交聯(lián)的方法對高親水性的PVA進(jìn)行了研究，聚乙烯醇在酸催化作用下與戊二醛發(fā)生縮醛反應(yīng)，使其表面產(chǎn)生不溶于水的聚乙烯醇縮醛，形成一層網(wǎng)絡(luò)狀的薄膜，從而達(dá)到分離用多孔膜的目的。

經(jīng)篩選，選擇截留相對分子質(zhì)量為100000的超濾膜的PVA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的前提下[3]，在一定的溫度和濕度下反應(yīng)一定時(shí)間，改變交聯(lián)劑中戊二醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0.5%、1.0%到1.5%，考查其對復(fù)合膜通量和截留率性能的影響，結(jié)果見表1。

表1 戊二醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)對復(fù)合膜性能的影響

從表1可知，隨著戊二醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，復(fù)合膜通量下降。這是因?yàn)殡S著戊二醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，PVA與其交聯(lián)程度加大，所形成的膜表層致密度增大。結(jié)果表明，1%的戊二醛較為合適。

2.4 乳液的制備

將精制大豆油及含有油酸鈉穩(wěn)定劑的蒸餾水分別灌入膜分離器兩側(cè)的儲(chǔ)液室中，中間為分離膜。用蠕動(dòng)泵連接成循環(huán)體系，大豆油通過疏水性物質(zhì)通道擴(kuò)散進(jìn)入水相中，在穩(wěn)定劑作用下穩(wěn)定分散，形成水包油型（O/W）微乳液。

2.5 對比分析

將此膜法制備的乳液與高速攪拌法制備的乳液進(jìn)行對比分析，圖1說明了兩種制備方法所得分散相粒徑小于0.1mm的百分?jǐn)?shù)及穩(wěn)定性。

由圖1可知，膜法所制備的乳液與傳統(tǒng)的攪拌法相比，剛制備得到粒徑在0.1mm內(nèi)的液滴時(shí)，兩者相差不多。但隨著時(shí)間的推移，放置一、兩天后再觀察，測其粒徑，攪拌法的乳液粒徑已開始明顯變大、增多，其在亞微米級的液滴明顯減少；而膜法制備得到的乳液液滴，到第三天時(shí)依然穩(wěn)定，沒有明顯的減少。

3 結(jié)論

（1）交聯(lián)劑的用量對PVA膜的通量和截留率有很大的影響。

（2）多孔PVA鑲嵌載體膜可用于（O/W）微乳液的制備。

（3）與攪拌法相比，膜法所得乳液粒徑小，且均勻、穩(wěn)定。

[1]徐龍泉，彭黔榮，楊敏，等.膜分離技術(shù)在中藥生產(chǎn)及研究中的應(yīng)用進(jìn)展[J].中成藥，2013，35（9）：1989-1994.

[2]楊驚宇，嚴(yán)冬，羅潔英，等.新型藥物劑型—微乳[J].中國醫(yī)學(xué)工程，2005，13（4）：378-381.

[3]吳紅艷，孫長豹，劉宇，等.食品級水包油型月見草油微乳的穩(wěn)定性研究[J].食品工業(yè)科技，2014，35（10）：155-158.

[4]郭俊旺，黃景怡，任潔，等.玉米油微乳液的制備及其燃燒性能研究[J].印染助劑，2013，30（9）：6-8，35.

[5]黃芬，唐年初，郭貫新，等.食品級大豆油W/O微乳的制備研究[J].食品工業(yè)科技，2010，31（2）：280-282，285.

[6]卞曉鍇，施柳青，梁國明，等.聚乙烯醇復(fù)合膜的制備[J].膜科學(xué)與技術(shù)，2004，15（4）：29-32.

[7]卞曉鍇，施柳青，陸曉峰.聚乙烯醇復(fù)合膜的制備研究初探[J].化學(xué)世界，2002，增刊：153-155.□