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    擠壓溫度對AZ31鎂合金電化學(xué)性能和腐蝕形貌的影響

    2015-12-11 01:33:26侯軍才張秋美李清越楊新妮房中學(xué)
    機(jī)械工程材料 2015年10期
    關(guān)鍵詞:電流效率鎂合金晶界

    侯軍才,張秋美,李清越,張 燚,楊新妮,房中學(xué)

    (1.陜西理工學(xué)院材料科學(xué)與工程學(xué)院,漢中723003;2.光鈺科技(臨沂)科技有限公司,臨沂276000)

    0 引 言

    犧牲陽極陰極保護(hù)法是一種重要的電化學(xué)保護(hù)方法,具有不需要外加電源、不會干擾相鄰金屬構(gòu)件、雜散電流影響小、設(shè)備簡單、施工便捷等優(yōu)點,廣泛應(yīng)用于鋼鐵構(gòu)件的腐蝕與防護(hù)[1-3]。鎂基犧牲陽極具有單位質(zhì)量發(fā)電量大、腐蝕產(chǎn)物易脫落、驅(qū)動電位較高等優(yōu)點,常用于在電阻率較高的土壤和淡水中使用的鋼鐵構(gòu)件的保護(hù)。AZ31鎂合金犧牲陽極(簡稱鎂陽極)屬于鎂-鋁-鋅-錳犧牲陽極,為低電位鎂陽極(以飽和甘汞電極為參比電極時其開路電位為-1.5~-1.6V)[4],多采用擠壓工藝生產(chǎn),主要用于熱水器、換熱器和蒸發(fā)器等設(shè)備的防腐蝕,能夠軟化水質(zhì)、排垢除污、延長主機(jī)壽命[5-6]。

    鑄造鎂合金晶粒極為粗大,并存在成分偏析,這一缺陷使其脆性較大、耐腐蝕性較差,因而難于大規(guī)模應(yīng)用。塑性變形能夠改善鎂合金的力學(xué)性能和耐腐蝕性能,而擠壓變形為鎂合金材料廣泛采用的塑性變形方法。黃凱等[7]發(fā)現(xiàn)變通道熱擠壓變形能夠顯著細(xì)化AZ31鎂合金棒材的晶粒尺寸,提高其力學(xué)性能;黃詩堯[8]發(fā)現(xiàn)擠壓變形能夠顯著細(xì)化AZ31鎂合金棒材的晶粒尺寸,并形成基面纖維織構(gòu)。熱擠壓工藝對AZ31鎂合金犧牲陽極的組織和性能具有重要的影響,但目前對其組織演變的研究,特別是變形工藝參數(shù)對形狀復(fù)雜的鎂合金制品的成形性、組織和電化學(xué)性能的影響研究較少。

    因此,作者采用平面分流模具熱擠壓成型制備了內(nèi)嵌鋼芯的AZ31鎂合金陽極,研究了擠壓溫度對其成形性能、顯微組織、電化學(xué)性能和腐蝕形貌的影響,為鎂合金陽極擠壓成型工藝參數(shù)優(yōu)化奠定基礎(chǔ)。

    1 試樣制備與試驗方法

    1.1 試樣制備

    試驗原料為鑄態(tài)AZ31鎂合金,采用水冷鐵模鑄造,其化學(xué)成分見表1,尺寸為φ94mm×350mm;內(nèi)嵌鋼芯材料為Q235A鋼,表面經(jīng)鍍鋅處理呈銀白色,無斑痕,直徑為3.4mm。

    雜質(zhì)元素的存在會導(dǎo)致鎂合金性能的下降,其析氫過電位越低危害越大,如鐵、鎳、銅、硅元素等[9-10]。鐵元素常常以單質(zhì)的形式固溶于鎂基體中,硅、鎳、銅元素在α-Mg基體中的固溶度極低,但易在晶界上生成與基體有很大電位差的金屬間化合物,提高鎂的自溶性,使電流效率大幅下降[11]。由表1可見,AZ31鎂合金中雜質(zhì)元素含量滿足GB/T 17731-2004標(biāo)準(zhǔn)要求。

    表1 鑄態(tài)鎂合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Tab.1 Chemical composition of as-cast magnesium alloy (mass) %

    將鑄態(tài)AZ31鎂合金進(jìn)行均勻化退火處理(420℃×11h),以消除鑄造過程中形成的晶內(nèi)偏析;隨后使用車床去除表皮,并保證鎂合金的直徑在90~92mm之間。采用630t臥式擠壓機(jī)進(jìn)行擠壓試驗,將模具和擠壓筒分別加熱到410℃和390℃并保溫1.5h,在不同的擠壓溫度(320,350,380,410℃)下進(jìn)行擠壓成型,擠壓速度為48mm·s-1。采用平面分流模具,用豬油潤滑,模具分流孔為三個呈中心點對稱分布且具有錐度的斜孔,鋼芯孔設(shè)置在模具的中心。擠壓過程中鎂合金被劈成三股塑性流體,匯聚在圓形的焊合室中,將鋼芯包裹在中心,隨后經(jīng)過定徑帶,得到直徑26.7mm的鎂合金陽極,擠壓比(擠壓原料的截面面積與陽極最終截面面積)為12。

    1.2 試驗方法

    按照GB/T 11336-2004,將鎂合金陽極棒放置在測量平臺上,用塞尺測量棒體與平臺的最大間隙值,得到直線度誤差。

    按照ASTM G97-97標(biāo)準(zhǔn)對鎂合金陽極進(jìn)行電化學(xué)性能檢測,將AZ31鎂合金陽極加工成尺寸為φ4mm×152mm的試樣,試樣引線部分尺寸為φ4mm×13mm,其端面直接與恒流電源連接;另一端面進(jìn)行車削加工,該端面及距該端面100mm長的圓柱側(cè)面為工作面,與電解液接觸;其他部位用導(dǎo)電膠罩住。試樣作為陽極,圓柱形鋼制坩堝作為陰極組合成試驗電池組,飽和甘汞電極作為參比電極,飽和CaSO4-Mg(OH)2溶液(模擬土壤環(huán)境)作為電解液,進(jìn)行室溫電化學(xué)試驗。采用輸出電壓為12V、電流為2mA以上的恒流電源對試驗電池組通以1.6mA的陽極電流(電流密度0.39mA·cm-2),持續(xù)14d。在試驗期間以及試驗結(jié)束1h后多次測量其電位,視為陽極的開路電位。電化學(xué)試驗前后稱量試樣質(zhì)量,計算其損失每單位質(zhì)量獲得的安培小時,按照法拉第定律計算理論電容量,根據(jù)式(1)計算鎂陽極的電流效率η。

    在試樣上導(dǎo)電膠保護(hù)部位截取金相試樣,打磨、拋光后,用腐蝕溶液(2.5g苦味酸+2.5mL醋酸+150mL乙醇+10mL水)腐蝕后,采用Olympus H2-UMA型光學(xué)顯微鏡觀察顯微組織,并采用定量金相法中的平均截線長度測量法測定合金平均晶粒尺寸。對電化學(xué)試驗后試樣的腐蝕形貌進(jìn)行宏觀觀察。

    2 試驗結(jié)果與討論

    2.1 擠壓后的表面形貌

    由圖1可見,不同溫度擠壓成型的AZ31鎂合金犧牲陽極表面光滑,無裂紋、魚鱗紋、氣孔及夾雜等缺陷。當(dāng)鎂陽極擠壓速度為48mm·s-1時,鎂陽極與鋼芯的同軸度誤差小于0.5mm,每300mm的直線度誤差小于0.5mm??梢?,在較寬的溫度范圍內(nèi)均能夠獲得表面無缺陷的AZ31鎂合金陽極棒。

    圖1 不同溫度擠壓成型AZ31鎂合金陽極的表面形貌Fig.1 Surface appearance of AZ31magnesium anode extruded at different temperatures

    2.2 顯微組織

    圖2 不同狀態(tài)AZ31鎂合金的顯微組織Fig.2 Microstructures of AZ31magnesium alloy under different heat treatments:(a)as-cast and (b)homogenizing annealing

    由圖2可知,AZ31鎂合金鑄態(tài)組織為α-Mg基體上分布著 Mg17Al12+α-Mg共晶體,呈半連續(xù)狀分布,晶界較模糊。在鐵模鑄造下鎂合金發(fā)生枝晶偏析,鎂和鋁形成離異共晶,析出了Mg17Al12相;晶界上脆性Mg17Al12相呈不規(guī)則的塊狀分布,降低了鎂合金的塑性變形能力[12]。均勻化退火后晶界上Mg17Al12相幾乎全部溶解,僅有少量的Mg17Al12相在晶界上析出,呈點狀分布,晶界清晰。由此可見,均勻化退火能夠消除鑄造過程中的枝晶偏析,提高鎂合金塑性變形能力。退火后鎂合金的平均晶粒尺寸為121μm。

    由圖3可知,AZ31鎂合金擠壓成型后,其Mg17Al12相已經(jīng)全部破碎,在基體中離散分布;當(dāng)擠壓溫度為320,350℃時,晶粒發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶不充分;隨著溫度的繼續(xù)升高,晶粒的再結(jié)晶程度增大,當(dāng)擠壓溫度上升到380℃時,鎂合金發(fā)生完全動態(tài)再結(jié)晶,組織均勻且晶粒被顯著細(xì)化,平均晶粒尺寸僅為12.2μm;若擠壓溫度繼續(xù)升高至410℃,晶粒有所長大。

    圖3 不同溫度擠壓成型AZ31鎂合金的顯微組織Fig.3 Microstructure of AZ31magnesium alloy extruded at different temperatures

    2.3 電化學(xué)性能

    AZ31鎂合金陽極為低電位鎂犧牲陽極,根據(jù)ASTM G97-97和 GB/T 17731-2004,其電流效率應(yīng)大于等于50%,開路電位應(yīng)更小于-1.5V。由圖4可知,當(dāng)擠壓溫度為320~410℃時,鎂合金的電流效率和開路電位均高于以上兩個標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的指標(biāo),且均隨著擠壓溫度的升高先增大后減小;當(dāng)擠壓溫度為380℃時,其電流效率和開路電位達(dá)到最大,分別為63.93%和-1.586V,比標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)提高了27.8%和5.7%。

    試驗所用鎂合金為鎂-鋁-鋅-錳系合金,鎂、鋁、鋅和錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為3.142 1%,0.943 5%,0.001 7 %,0.395 6%。 鎂 和 鋁 會 形 成 MgAl、Mg2Al3、Mg4Al3和Mg17Al12相,增大鎂合金的自腐蝕,降低其電流效率;錳元素能夠生成陰極作用較低的鋁-錳相,減弱合金的自腐蝕,鋁-錳相可能為AlMn、Al3Mn、Al4Mn、Al6Mn或 Al5Mn6相[13],而且錳元素還能夠降低合金中鐵元素的危害[14];鋅元素固溶進(jìn)α-Mg基體中能夠提高鎂合金的電位,使α-Mg基體和陰極相的電位差減小,致使其自腐蝕程度降低,同時鋅元素能夠提高雜質(zhì)元素在α-Mg鎂基體中的固溶量[15-16]。

    圖4 不同溫度擠壓成型AZ31鎂合金的電化學(xué)性能Fig.4 Electrochemical properties of AZ31magnesium alloy extruded at different temperatures

    鑄態(tài)鎂合金經(jīng)過均勻化退火后Mg17Al12相大部分固溶進(jìn)α-Mg基體中,僅有少量的Mg17Al12相分布在晶界和晶內(nèi)。α-Mg基體的電位明顯小于Mg17Al12相和雜質(zhì)相的而充當(dāng)電偶對陽極,Mg17Al12相和雜質(zhì)相充當(dāng)陰極,使鎂合金發(fā)生自腐蝕而降低其電流效率[17]。

    電偶腐蝕主要受陰極和陽極的電位差、陰極相和陽極相的面積比控制。當(dāng)發(fā)生不均勻的腐蝕時,在局部腐蝕集中的區(qū)域,未腐蝕部分會由于四周被腐蝕而產(chǎn)生脫落,使鎂合金的質(zhì)量減少,降低其電流效率[18-19]。結(jié)合顯微組織可知,隨著擠壓溫度的升高,鎂合金的晶粒尺寸減小,晶界面積增大,使得雜質(zhì)相和Mg17Al12相的分布均勻,降低了鎂合金的不均勻腐蝕程度,提高了其電流效率;而當(dāng)溫度大于380℃時,晶粒長大,晶界面積減小,雜質(zhì)相和Mg17Al12相的分布不均勻,使電流效率降低。

    當(dāng)擠壓溫度較低(320~380℃)時,升高擠壓溫度使鎂合金的晶粒細(xì)化,晶界面積變大,從而使每個晶粒中所含的雜質(zhì)相和Mg17Al12相(陰極相)減少,自身電位較小的α-Mg基體較多地顯露出來,使鎂合金電位負(fù)移;當(dāng)擠壓溫度再升高(410℃)時,鎂合金的晶粒粗化,晶界面積減小,使得α-Mg基體顯露的較少,從而使其電位正移。

    2.4 腐蝕形貌

    由圖5可知,AZ31鎂合金的電化學(xué)腐蝕為典型的點腐蝕,點蝕孔孔徑較大,而且點蝕孔的深度較淺。相比之下,鎂-錳高電位鎂陽極點蝕孔的深度較深,孔徑較?。?0],這可能是因為 Mg17Al12相能夠在一定程度上阻礙基體的進(jìn)一步腐蝕,致使其腐蝕孔的深度較淺。由圖5還發(fā)現(xiàn),當(dāng)擠壓溫度較低時(320℃),鎂合金表面腐蝕嚴(yán)重,腐蝕孔數(shù)量較多,直徑較小,腐蝕不均勻;隨著擠壓溫度的升高,點蝕孔數(shù)量逐漸減少,直徑逐漸變大,當(dāng)溫度為380℃時腐蝕程度最輕、腐蝕孔數(shù)目最少;當(dāng)溫度超過380℃后,腐蝕孔數(shù)量又增加。鎂合金的腐蝕形貌隨擠壓溫度的變化規(guī)律與電流效率隨擠壓溫度的變化趨勢相同。

    圖5 不同溫度擠壓成型AZ31鎂合金的表面腐蝕形貌Fig.5 Corroded morphology of AZ31magnesium alloy extruded at different temperatures

    3 結(jié) 論

    (1)在擠壓比為12,擠壓溫度為320~410℃,擠壓速度為48mm·s-1條件下,采用平面分流模具熱擠壓成型制備了內(nèi)部鑲嵌鋼芯AZ31鎂合金陽極棒,其表面質(zhì)量良好。

    (2)AZ31鎂合金的晶粒尺寸隨著擠壓溫度的升高先減小后增大,當(dāng)擠壓溫度為380℃時晶粒尺寸達(dá)到最小,為12.2μm。

    (3)擠壓成型鎂合金的電流效率和開路電位明顯高于國家標(biāo)準(zhǔn),且均隨著擠壓溫度的升高先增大后減小,當(dāng)擠壓溫度為380℃時其電流效率和開路電位達(dá)到最大,分別為63.93%,-1.586V。

    (4)隨著擠壓溫度的升高,鎂合金表面腐蝕程度先降低后加深,當(dāng)溫度為380℃時腐蝕程度最輕,點蝕孔數(shù)量最少。

    (5)鎂合金在擠壓過程中,Mg17Al12相(陰極相)被擠壓破碎,晶粒被細(xì)化致使Mg17Al12相和雜質(zhì)相均勻分布在晶界,降低了鎂合金的不均勻腐蝕,提高其電化學(xué)性能。

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