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    碳高溫還原法和碳酸鈉法處理實(shí)驗(yàn)室含銀廢液

    2013-12-29 00:00:00田麗娟杜川川
    科技資訊 2013年11期

    摘 要:采用碳高溫還原法和碳酸鈉法分別處理化學(xué)實(shí)驗(yàn)室氯化物分析測(cè)定后產(chǎn)生的含銀廢液,分析比較了兩種方法的處理步驟、回收率、樣品純度、回收經(jīng)濟(jì)成本。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,采用碳高溫還原法可達(dá)到93.52%~95.53%的回收率、92.03%~95.93%的純度,采用碳酸鈉法可達(dá)到96.03%~98.37%的回收率、94.32%~95.21%的純度,綜合比較碳酸鈉法更具優(yōu)勢(shì)。

    關(guān)鍵詞:碳 碳酸鈉 廢液 銀 回收

    中圖分類號(hào):X703.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1672-3791(2013)04(b)-0104-02

    現(xiàn)階段,在國(guó)內(nèi)高校化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中開設(shè)了很多的氯化物分析測(cè)定實(shí)驗(yàn),所產(chǎn)生的廢液中含有大量銀的化合物,這些含銀廢液若不經(jīng)處理直接排入下水道,既達(dá)不到《污水排入城市下水道水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)CJ343-2010》中關(guān)于總銀含量的標(biāo)準(zhǔn)要求,造成環(huán)境污染,同時(shí)也會(huì)造成銀資源的浪費(fèi)。以化學(xué)實(shí)驗(yàn)室含銀廢液為處理對(duì)象,采用碳高溫還原法和碳酸鈉法回收廢液中的銀并加以比較,探索出適宜高?;瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)室回收貴金屬銀的有效方法。

    將稱量好的碳酸鈉與氯化銀粉末混合均勻,留少許碳酸鈉鋪在坩堝底部,再將混合好的反應(yīng)物放入容器內(nèi),在1100 ℃下的馬弗爐中灼燒1 h,用鉗子將坩堝取出,稍微搖晃一下坩堝,將銀水混合在一起,有助于鑄錠。

    1.3 碳高溫還原法回收銀

    1.3.1 反應(yīng)原理

    1.3.2 實(shí)驗(yàn)步驟

    將稱量好的氯化銀粉末、碳粉、碳酸鈉固體,混合均勻移入坩堝中,置于馬弗爐中于1100 ℃下灼燒1 h,反應(yīng)即可完成。

    1.4 銀的純度確定

    1.4.1 反應(yīng)原理

    2 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

    2.1 實(shí)驗(yàn)儀器

    2.2 試劑

    3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

    3.1 投料量對(duì)銀的回收率及純度的影響

    準(zhǔn)確稱取干燥并研磨過的氯化銀,按照化學(xué)反應(yīng)式計(jì)算反應(yīng)物的理論投加量,兩種方法分別以A理論用量、B理論用量的1.35倍、C理論用量的2倍投加,將反應(yīng)物混勻后置于馬弗爐中直接加熱到1100 ℃,停1 h。

    銀的回收率=實(shí)際回收銀量/理論回收銀量×100%,銀的轉(zhuǎn)化率=銀的回收率×銀的純度×100%。

    從(表1)可見,對(duì)于碳酸鈉法回收銀,隨著反應(yīng)物用量的增多,銀的回收率和銀的純度都明顯增加,對(duì)于碳高溫還原法回收銀,隨著反應(yīng)物用量的增多,銀的回收率變化不大,銀的純度緩慢增加。

    3.2 反應(yīng)溫度對(duì)銀的回收率及純度的影響

    取理論用量的2倍進(jìn)行投料并進(jìn)一步實(shí)驗(yàn),考慮到氯化銀(熔點(diǎn)455 ℃,沸點(diǎn)1550℃)在700 ℃時(shí)開始揮發(fā)很明顯,為了降低氯化銀的揮發(fā)損失,對(duì)反應(yīng)預(yù)熱段進(jìn)行緩慢升溫。所采取的措施為A:600 ℃停留2 h,再升溫到1100 ℃,停留1 h,B:直接加熱到1100 ℃,停留1 h),對(duì)所得銀的回收率及純度做出比較。

    從(表2)可見,將溫度緩慢預(yù)熱后,對(duì)于碳高溫還原法銀的回收率和銀的純度都有1%的提高,但對(duì)于碳酸鈉法銀的回收率和銀的純度反而降低了1%,可見將爐溫進(jìn)行緩慢預(yù)熱對(duì)減少銀損失影響不大,分析原因:還有部分銀是在渣中損失,高溫下氯化銀被包裹在NaCl-AgCl固熔體中,此外坩堝滲漏也會(huì)導(dǎo)致銀損失。

    3.3 經(jīng)濟(jì)成本分析

    采用2倍的理論用料量,溫度直接加熱至1100 ℃后停留1 h,用碳高溫還原法回收100 g純銀,所用碳粉和碳酸鈉兩種藥劑成本為1.97元,馬弗爐的功率為4千瓦,電價(jià)以0.56元/度計(jì),實(shí)驗(yàn)加熱按3小時(shí)計(jì),則電費(fèi)需6.72元,而用碳酸鈉法回收每100 g銀,碳酸鈉藥劑成本為1.60元,電費(fèi)需6.72元。

    4 結(jié)論

    采用碳高溫還原法和碳酸鈉法處理含銀廢液回收得到的氯化銀,實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)單,一步即可得到塊狀銀。為使銀的回收率和純度提高,前處理的氯化銀需要仔細(xì)清洗、烘干并磨細(xì),氯化銀與反應(yīng)物要混勻,以便反應(yīng)完全。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明碳酸鈉法的回收率比碳高溫還原法的回收率高,純度相差不大,考慮到經(jīng)濟(jì)成本、反應(yīng)操作的簡(jiǎn)便程度,采用碳酸鈉法更具優(yōu)勢(shì)。

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