乙醇-水溶劑中阿斯巴甜溶解度及介穩(wěn)區(qū)的研究

祁慧晨，冷一欣

（常州大學(xué)石油化工學(xué)院，江蘇 常州 213164）

乙醇-水溶劑中阿斯巴甜溶解度及介穩(wěn)區(qū)的研究

祁慧晨，冷一欣*

（常州大學(xué)石油化工學(xué)院，江蘇 常州 213164）

在5～60 ℃溫度范圍內(nèi)，研究阿斯巴甜在不同比例的乙醇-水混合溶劑中的溶解與超溶解特性，得到了阿斯巴甜的結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)，并推算出表觀成核級數(shù)m，給出 了成核速率方程。采用λh方程關(guān)聯(lián)6 個體系的溶解度數(shù)據(jù)，并考察溫度、溶劑組成、降溫速率以及攪拌速率對結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)的影響。結(jié)果表明：阿斯巴甜的溶解度隨著溫度和乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增加，當(dāng)質(zhì)量比w=0.5時出現(xiàn)溶解度的協(xié)同效應(yīng)；隨著溫度和乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，阿斯巴甜結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)寬度減?。辉谙嗤瑮l件下，攪拌速率的降低和降溫速率的升高均會增大阿斯巴甜結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)的寬度。

阿斯巴甜；固液平衡；溶解度；λh方程模型；介穩(wěn)區(qū)

阿斯巴甜為白色、無味結(jié)晶狀粉末，由美國G.D.Searle公司的研究人員在合成促胃液分泌激素時偶然發(fā)現(xiàn)其甜味，成為二肽類中第一個被發(fā)現(xiàn)有甜味的物質(zhì)[1]。分子式為C14H18N2O5，阿斯巴甜是人工合成的非糖類甜味劑，比蔗糖的甜味持久，其甜度約是蔗糖的200 倍，阿斯巴甜作為甜味劑和風(fēng)味增效劑應(yīng)用于各種食品和飲料[2]。

阿斯巴甜有4 種晶體（Ⅰa、Ⅱa、Ⅰb和Ⅱb），含有不同數(shù)量的結(jié)晶水分子[3-4]。Ⅰb的一個單元親水通道含有4 個水分子，而Ⅰa則含有16 個水分子，Ⅱa含的水分子比Ⅰb少，Ⅱb中不含水分子[5]。不同的結(jié)晶條件，得到的晶體的物理性質(zhì)也不一樣，在阿斯巴甜的工業(yè)生產(chǎn)過程中，結(jié)晶是決定阿斯巴甜分離提取的關(guān)鍵步驟。溶液的溶解度和介穩(wěn)區(qū)寬度是結(jié)晶過程的基礎(chǔ)研究內(nèi)容之一，是結(jié)晶操作和結(jié)晶器設(shè)計必需的參數(shù)。但是文獻(xiàn)中僅有阿斯巴甜在水中的溶解度數(shù)據(jù)報道[6]，未見其他溶解度數(shù)據(jù)的詳盡報道，有關(guān)阿斯巴甜介穩(wěn)區(qū)研究也尚未見國內(nèi)外文獻(xiàn)報道。因此，有必要對阿斯巴甜結(jié)晶的熱力學(xué)性質(zhì)進(jìn)行系統(tǒng)研究。

工業(yè)結(jié)晶實際操作一般控制在介穩(wěn)區(qū)內(nèi)進(jìn)行，這樣產(chǎn)品的晶形較好，粒度均勻。目前介穩(wěn)區(qū)的測定主要有目測法[7]、電導(dǎo)率法[8]及激光法[9]等。其中激光法具有響應(yīng)快、靈敏度高、準(zhǔn)確性好等優(yōu)點(diǎn)，克服了以往各測定方法的缺陷，能夠比較準(zhǔn)確地探測到過飽和溶液中首批晶核出現(xiàn)的時機(jī)，因此本實驗采用激光法測定阿斯巴甜在乙醇-水溶劑體系中的超溶解度數(shù)據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

阿斯巴甜（食品級） 常茂生物化學(xué)工程股份有限公司；無水乙醇（分析純） 上海振興化工一廠。

DC-1006超級恒溫低溫槽（±0.1 ℃） 上海恒平科學(xué)儀器有限公司；UV-mini1240紫外分光光度計 日本島津公司；雙層夾套結(jié)晶器 常州市昌華玻璃儀器廠；GY-11氦氖激光器、WGN-1型激光功率計 天津市拓普儀器有限公司。

1.2 方法

1.2.1 溶解度曲線的測定

通過紫外分光光度計用平衡法測量阿斯巴甜的溶解度[10]，為減少溶劑的揮發(fā)，結(jié)晶器上部裝有冷凝回流管，所有開口都密封，在帶有恒溫夾套的結(jié)晶器中加入適量的溶劑，在待測溫度下加入稍過量的阿斯巴甜，調(diào)至預(yù)定溫度恒溫水浴，啟動磁力攪拌器，恒溫下持續(xù)攪拌，每隔一段時間測定一次溶液中阿斯巴甜的含量，當(dāng)分析結(jié)果不再變化時，體系達(dá)到了溶解平衡，停止攪拌，靜置一段時間，使未溶解的阿斯巴甜沉積到溶液底部，用注射器抽取上部少量清液，用0.45 μm的濾膜過濾后，從濾液中取樣稀釋用紫外分光光度計分析其中阿斯巴甜的含量[11]。在較高溫度下（40 ℃以上）進(jìn)行溶解度的測量，為防止溶液結(jié)晶減少誤差，會預(yù)先將注射器、濾膜和稱量瓶放在與測定溫度相近的烘箱里預(yù)熱，液體取樣和樣品處理時動作要迅速，樣品處理在空調(diào)房里進(jìn)行，在5～60 ℃溫度范圍內(nèi)，間隔5 ℃，測試得到阿斯巴甜溶解度曲線。

1.2.2 結(jié)晶過程介穩(wěn)區(qū)寬度測定

利用激光在穿過粒子場時透射功率和激光功率接收器信號會發(fā)生變化從而確定晶粒的出現(xiàn)或消失。實驗裝置如圖1所示。該系統(tǒng)主要由結(jié)晶系統(tǒng)、激光測定系統(tǒng)、攪拌系統(tǒng)組成，其中結(jié)晶器為各種不同容積的玻璃夾套瓶，激光發(fā)射器發(fā)出的激光波長為633 nm。

圖1 介穩(wěn)區(qū)測定裝置圖Fig.1 Schematics of the apparatus used to determine metastable zone

將一定量的阿斯巴甜和溶劑加入到冷卻結(jié)晶器中，開動攪拌器（350 r/min），升溫使阿斯巴甜完全溶解。為清除可能存在的細(xì)小微晶的影響，升高溫度至飽和溫度后，繼續(xù)升溫5℃，恒溫30 min，控制溫度以一定的降溫速率開始降溫，同時打開激光發(fā)生器和激光接收器，取激光強(qiáng)度信號突然發(fā)生下降時的溫度為出晶溫度，記下此時溶液溫度，飽和溫度與此溫度之差即為介穩(wěn)區(qū)寬度ΔT，重復(fù)測定3 次取平均值。

1.3 可靠性檢驗

將實驗測定阿斯巴甜在水中的溶解度實驗值與文獻(xiàn)[6]值比較可知（圖2），實驗值與文獻(xiàn)值吻合較好，說明所用實驗裝置和方法是可行的。

圖2 阿斯巴甜溶解度實驗值與文獻(xiàn)值的比較Fig.2 Comparison of our experimental data with literature data reported for aspartame solubility

2 結(jié)果與分析

2.1 平衡溶解度

結(jié)晶過程的產(chǎn)量決定于固體與其溶液之間的平衡關(guān)系。固體與其溶液之間的這種相平衡關(guān)系，通?？捎霉腆w在溶劑中的溶解度來表示[12]，溶解度可為結(jié)晶工藝篩選出適宜的溶劑體系以及為結(jié)晶工藝的優(yōu)化提供基礎(chǔ)的數(shù)據(jù)。據(jù)文獻(xiàn)報道，阿斯巴甜在水中的最大溶解度約為 1%（25 ℃）[13]，乙醇和水的混合溶劑可以增加阿斯巴甜的溶解度，本實驗測定了阿斯巴甜在乙醇混合溶劑中的溶解度。

圖3 阿斯巴甜溶解度隨乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)和溫度的變化Fig.3 Solubility variations with w and temperature

由圖3可知，阿斯巴甜在溶劑中的溶解度曲線在低溫區(qū)（5～25 ℃）平緩，而在中高溫區(qū)（30～60 ℃）相對較陡，說明在不同溫度下，阿斯巴甜溶解度及其溫度敏感性存在差異；當(dāng)溫度高于25℃時，溫度敏感性較高，適合冷卻結(jié)晶操作；在溫度低于25 ℃時，溫度敏感性較低。從圖3還可知，在質(zhì)量比w=0.5，阿斯巴甜的溶解度最大。當(dāng)w＜0.5阿斯巴甜在乙醇和水的二元溶劑體系中的溶解度隨著乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增加；當(dāng)w＞0.5時，阿斯巴甜的溶解度隨著乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而降低（難溶于100%乙醇溶劑），此現(xiàn)象稱為協(xié)同效應(yīng)[14-16]。

2.2 溶解度關(guān)聯(lián)

1981年，Buckowski等[17]根據(jù)固液溶解相平衡理論提出了著名的λh方程：

式中：x為阿斯巴甜溶解度物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)；Tm為阿斯巴甜的熔點(diǎn)/K；λ和h為根據(jù)溶解度數(shù)據(jù)擬合得出的方程的模型參數(shù)。

表 1 λhh方程參數(shù)回歸結(jié)果Table 1 Parameters of λhh equation

2.3 結(jié)晶過程介穩(wěn)區(qū)寬度

介穩(wěn)區(qū)是指物系的超溶解度曲線與溶解度曲線之間的區(qū)域，介穩(wěn)區(qū)對控制結(jié)晶過程的成核數(shù)目和微晶非常重要[18]。本實驗考察溶劑組成，降溫速率以及攪拌速率對介穩(wěn)區(qū)的影響，為阿斯巴甜結(jié)晶生產(chǎn)提供了熱力學(xué)基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

2.3.1 溶劑組成對介穩(wěn)區(qū)的影響

圖4 不同溶劑中阿斯巴甜的介穩(wěn)區(qū)Fig.4 Metastable zone of aspartame in different solvents

由圖4可知，相同質(zhì)量比例乙醇-水混合溶劑中，阿斯巴甜的過飽和度曲線和溶解度曲線大致平行。介穩(wěn)區(qū)寬度均隨溫度的升高而減小，這主要是因為溫度升高，溶液中的阿斯巴甜分子熱運(yùn)動加劇，使其碰撞成核的機(jī)率增大。純水中阿斯巴甜的介穩(wěn)區(qū)較寬，隨著乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加介穩(wěn)區(qū)寬度逐漸變窄，主要是由于溶解度越大，溶液的濃度越高，溶質(zhì)分子相互碰撞的機(jī)率增加，更加容易成核，這表明低濃度下更有利于控制成核。

2.3.2 降溫速率對介穩(wěn)區(qū)的影響

對于結(jié)晶成核過程而言，當(dāng)攪拌速率一定時，介穩(wěn)區(qū)寬度與降溫速率的關(guān)系可用公式（2）來描述[19]：

式中：T′為降溫速率/（℃/h）；ΔTmax為此降溫速率條件下對應(yīng)的介穩(wěn)區(qū)寬度/℃；Weq為溫度T條件下物質(zhì)的溶解度/（g/100 g）；KN為成核動力學(xué)常數(shù)；T為成核級數(shù)。

由公式（2）可知，lg?Tmax和lg（－T′）存在線性關(guān)系：

其中：

成核級數(shù)可由下述關(guān)系導(dǎo)出：

由此可知，lg?Tmax和lg（－T′）線性關(guān)系斜率的倒數(shù)即是阿斯巴甜的表現(xiàn)成核級數(shù)。

保持?jǐn)嚢杷俾蕿?50 r/min，分別設(shè)定降溫速率為1、2、3、4、5 ℃/h?？疾旖禍厮俾蕦榉€(wěn)區(qū)的影響。將降溫速率－T’的對數(shù)與計算得到的ΔTmax的對數(shù)作圖，可得w=0.5乙醇體系中阿斯巴甜的成核方程式及表觀成核級數(shù)m。

圖5 降溫速率對阿斯巴甜介穩(wěn)區(qū)的影響Fig.5 Effect of cooling rate on the super-solubility

由圖5可知，在實驗溫度下，保持?jǐn)嚢杷俾室欢ǎ禍厮俾试酱?，介穩(wěn)區(qū)寬度就越寬，這是因為增大降溫速率，溶質(zhì)在短時間內(nèi)經(jīng)過成核溫度區(qū)域，不利于物質(zhì)穩(wěn)定緩慢的成核，但如果溫度降低到不穩(wěn)區(qū)以后，將有細(xì)小雜亂的晶體迅速生長出來。

將不同飽和溫度下的阿斯巴甜在w=0.5乙醇中的介穩(wěn)區(qū)寬度實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，得到：

當(dāng)T=20 ℃時，y=1.755 4+0.451 3x

當(dāng)T=30 ℃時，y=1.611 6+0.342 5x

當(dāng)T=40 ℃時，y=1.361 4+0.248 3x

當(dāng)T=50 ℃時，y=1.235 6+0.253 3x

當(dāng)T=60 ℃時，y=1.088 1+0.289 9x

m主要反映成核的難易程度，m越大則單位時間內(nèi)產(chǎn)生的晶核數(shù)目越多；反之，則單位時間內(nèi)產(chǎn)生的晶核數(shù)目越少．在實際的結(jié)晶過程中，若表觀成核級數(shù)很大，晶核會爆發(fā)式產(chǎn)生，這樣會生成大量細(xì)小的晶粒，不利于較大晶體的培養(yǎng)。從計算所知，隨著溫度的升高，阿斯巴甜的表現(xiàn)成核級數(shù)增大，當(dāng)飽和溫度較低時，T=20～30 ℃時表現(xiàn)成核級數(shù)小，有利于阿斯巴甜晶體生長，在該溫度區(qū)域可以獲得較大粒度的晶粒，當(dāng)飽和溫度較高時，T=20～30 ℃時表現(xiàn)成核級數(shù)大，成核更為容易，但對成核的控制比較困難，往往得不到較好的晶體。在阿斯巴甜結(jié)晶初期，溫度較高，介穩(wěn)區(qū)相對較窄，應(yīng)控制降溫速率不要太大，隨著結(jié)晶過程的進(jìn)行，降溫速率可適當(dāng)增大。

2.3.3 攪拌速率對介穩(wěn)區(qū)的影響

機(jī)械作用對于晶核出現(xiàn)的速度有明顯的影響，如：振動、在過飽和溶液中發(fā)生的表面相互沖擊、攪拌，因此攪拌強(qiáng)度是影響介穩(wěn)區(qū)的重要因素之一。

根據(jù)經(jīng)典成核理論[20]，當(dāng)降溫速率一定時，最大過冷度與攪拌速率的關(guān)系見公式（7）：

式中：?Tmax為最大過冷度/℃；k1為成核速率常數(shù)；m為成核級數(shù)；n為攪拌速率影響的動力學(xué)參數(shù)；N為攪拌速率/（r/min）。

圖6 攪拌速率對阿斯巴甜介穩(wěn)區(qū)的影響Fig.6 Effect of stirring speed on the super-solubility

本實驗考察了攪拌速率對介穩(wěn)區(qū)寬度的影響，測量條件保持降溫速率b=4 ℃/h，攪拌速率分別為150、200、250、300、350 r/min條件下進(jìn)行。由圖6可知，同一溫度，隨著攪拌速率的增大，介穩(wěn)區(qū)寬度逐漸變窄。原因是隨著攪拌速率的增大，分子間的相互碰撞越容易發(fā)生，形成晶核的機(jī)率就更大。

將不同飽和溫度下的阿斯巴甜在w=0.5乙醇中的介穩(wěn)區(qū)寬度實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，得到：

當(dāng)T=20 ℃時，ln（ΔTmax）=6.137 8－0.634 6lnN

當(dāng)T=30 ℃時，ln（ΔTmax）=5.854 2－0.653 7lnN

當(dāng)T=40 ℃時，ln（ΔTmax）=6.019 6－0.708 5lnN

當(dāng)T=50 ℃時，ln（ΔTmax）=6.081 9－0.739 7lnN

當(dāng)T=60 ℃時，ln（ΔTmax）=6.104 1－0.763 8lnN

在不同的飽和溫度下，所得的lnN與ln（?Tmax）的線性關(guān)系大致平行，說明在結(jié)晶的成核過程中，受攪拌速率影響的成核級數(shù)與飽和溫度幾乎沒有關(guān)系。由公式（3）～（7）算出3.312 0，n 為受攪拌速率影響的成核級數(shù)為直線斜率的負(fù)數(shù)，可得到則受攪拌速率影響的成核級數(shù)為2.318 5。

3 結(jié) 論

實驗研究得出了阿斯巴甜在不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)乙醇體系中的溶解度，結(jié)果表明，阿斯巴甜的溶解度隨溫度增加而增加。在w=0.5出現(xiàn)協(xié)同效應(yīng)。w＜0.5，阿斯巴甜的溶解度在乙醇和水的二元溶劑中隨著乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大而增加，當(dāng)w＞0.5時，阿斯巴甜的溶解度隨著乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而降低。

采用λh方程對6 個體系的溶解度數(shù)據(jù)進(jìn)行關(guān)聯(lián)，結(jié)果表明λh方程能較好地描述阿斯巴甜在乙醇-水混合溶劑中溶解度數(shù)據(jù)。

以乙醇水溶液取代純水后，阿斯巴甜晶體的介穩(wěn)態(tài)生長區(qū)間變窄，增大了過飽和系數(shù)，縮短了起晶的誘導(dǎo)期，并且研究得出，介穩(wěn)態(tài)生長區(qū)間隨著乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)的提高而變得越窄。攪拌速率越大，介穩(wěn)區(qū)越窄；降溫速率越大，介穩(wěn)區(qū)變寬。

在攪拌速率250 r/min的條件下，測量降溫速率對介穩(wěn)區(qū)寬度的影響。當(dāng)飽和溫度較低時，T=20～30 ℃時表現(xiàn)成核級數(shù)小，有利于阿斯巴甜晶體生長，在該溫度區(qū)域可以獲得較大粒度的晶粒，當(dāng)飽和溫度較高時，T=20～30 ℃時表現(xiàn)成核級數(shù)大，成核更為容易，但對成核的控制比較困難，往往得不到較好的晶體。

結(jié)合經(jīng)典成核理論推導(dǎo)的攪拌速率與介穩(wěn)區(qū)寬度的關(guān)系式，在降溫速率b=4 ℃/h的條件下，測量了攪拌速率對介穩(wěn)區(qū)寬度的影響。結(jié)果表明，同一溫度，隨著攪拌速率的增大，介穩(wěn)區(qū)寬度逐漸變窄；受攪拌速率影響的成核級數(shù)與飽和溫度幾乎沒有關(guān)系。通過實驗數(shù)據(jù)攪拌速率與介穩(wěn)區(qū)寬度的關(guān)系式，得到此成核級數(shù)的平均值為2.318 5。

阿斯巴甜在乙醇-水溶液中的溶解度和超溶解度可以作為阿斯巴甜冷卻結(jié)晶操作加晶種時機(jī)和計算理論收率的依據(jù)。

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Solubility and Metastable Zone of Aspartame in Ethanol-Aqueous Mixture

QI Huichen, LENG Yixin*
(School of Petrochemical Engineering, Changzhou University, Changzhou 213164, China)

The solubility and super-solubility of aspartame in ethanol-aqueous mixture with different ethanol mass fractions at 5–60 ℃ were determined, and the apparent nucleation order m was calculated. Meanwhile, the nucleation rate equation was achieved. The surperstaturation curve and metastable region of aspartame were obtained. It was found that the solubility data could be described well by the model of λh equation; in addition, the infl uences of temperature, solvent composition, cooling rate and agitation rate on the width of metastable zone were explored. The results showed that the solubility of aspartame in the selected solvents increased with an increase in temperature and ethanol mass fraction, and a synergistic effect on solubility was observed at w = 0.5 (m/m). Contrary to the solubility, the width of metastable zone decreased with increasing temperature and ethanol mass fraction; under the same experimental conditions, either decreasing agitation rate or increasing cooling rate may broaden the width of metastable zone.

aspartame; solid-liquid equilibrium; solubility; λh model; metastable zone

TS202.3

A

1002-6630（2015）01-0113-05

10.7506/spkx1002-6630-201501022

2014-02-16

祁慧晨（1988—），女，碩士，研究方向為綠色化學(xué)。E-mail：happy_qiqi2007@126.com

*通信作者：冷一欣（1961—），女，教授，博士，研究方向為綠色化學(xué)。E-mail：lengyixin61@163.com