溫度對(duì)鋼筋在模擬混凝土孔隙液中點(diǎn)蝕性能的影響

劉 明，程學(xué)群，李曉剛，金 柱，劉海霞，高 鑫

（1.北京科技大學(xué) 腐蝕與防護(hù)中心，北京 100083；2.北京科技大學(xué) 冶金工程研究院，北京 100083）

HRB400鋼筋具有強(qiáng)度價(jià)格比高，質(zhì)量穩(wěn)定，機(jī)械、焊接、抗震等性能良好的優(yōu)點(diǎn)，已成為中國(guó)混凝土結(jié)構(gòu)的主導(dǎo)鋼筋［1－3］.但混凝土結(jié)構(gòu)中的鋼筋會(huì)因腐蝕生銹而發(fā)生體積膨脹，破壞鋼筋和混凝土之間的黏結(jié)，嚴(yán)重時(shí)會(huì)導(dǎo)致混凝土保護(hù)層脫落，使結(jié)構(gòu)承載能力下降甚至破壞［4－6］.

一般情況下，處于混凝土結(jié)構(gòu)中的鋼筋表面形成了一層鈍化膜，這層鈍化膜在高堿性的環(huán)境中是穩(wěn)定的.當(dāng)環(huán)境中存在的氯化物進(jìn)入到混凝土中且鋼筋界面上的氯化物含量達(dá)到引起鋼筋銹蝕的臨界值時(shí)，就會(huì)破壞這層鈍化膜，使鋼筋失去保護(hù)而導(dǎo)致銹蝕.由氯化物和混凝土碳化引起的鋼筋腐蝕行為已有大量的研究報(bào)道［7－12］.實(shí)際上，由于鋼筋服役的環(huán)境溫度差異很大，因此環(huán)境溫度對(duì)鋼筋的腐蝕行為可能會(huì)有很大影響.然而，關(guān)于溫度對(duì)鋼筋腐蝕行為的影響研究相當(dāng)匱乏，而且研究結(jié)果也存在很大差異［13－15］.

為了深入理解溫度對(duì)HRB400 鋼筋腐蝕行為的影響，本文采用電化學(xué)測(cè)試結(jié)合浸泡試驗(yàn)，研究了HRB400鋼筋在NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的飽和Ca（OH）2模擬混凝土孔隙液（以下簡(jiǎn)稱(chēng)為模擬液）中的腐蝕行為，考察了模擬液溫度的變化對(duì)電化學(xué)腐蝕過(guò)程和腐蝕性能的影響.應(yīng)用電化學(xué)極化和電化學(xué)阻抗譜解析、Mott－Schottky曲線(xiàn)、恒電位極化和數(shù)據(jù)擬合技術(shù)獲得電化學(xué)腐蝕的主要參數(shù)，同時(shí)通過(guò)浸泡試驗(yàn)獲得不同浸泡溫度下鋼筋的平均腐蝕速率和腐蝕損傷形態(tài).通過(guò)這些分析來(lái)闡明HRB400鋼筋在不同溫度模擬液中的腐蝕機(jī)理，為提高HRB400 鋼筋在模擬液中的耐腐蝕性提供依據(jù).

1 試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料采用HRB400鋼筋，該鋼筋化學(xué)組成（質(zhì)量 分?jǐn)?shù)）為：C 0.20%，Si 0.57%，Mn 0.57%，S 0.024%，P 0.017%，Ni 0.04%，Cr 0.08%，V 0.054%，余量為Fe.HRB400鋼筋經(jīng)線(xiàn)切割加工成10mm×10mm×3mm 片狀試樣，作為電化學(xué)測(cè)試試樣，非工作面部分用耐高溫環(huán)氧樹(shù)脂密封，與腐蝕介質(zhì)絕緣；工作面積為1cm2，用150～800號(hào)水砂紙依次打磨后再用去離子水和無(wú)水乙醇清洗，在空氣中干燥后備用.

腐蝕溶液為NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的飽和Ca（OH）2模擬混凝土孔隙液，采用去離子水和分析純化學(xué)試劑配制而成.模擬液的溫度Ts在恒溫電熱水浴鍋上調(diào)節(jié).電化學(xué)測(cè)試在PARSTAT 2273 電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)上進(jìn)行，電解池為1L 的玻璃電解池.電化學(xué)測(cè)量采用三電極體系，研究電極為HRB400鋼筋試樣，輔助電極為鉑電極，參比電極選用飽和甘汞電極（SCE）.極化曲線(xiàn)的測(cè)量在Ts為25，40，60，80℃的模擬液中進(jìn)行，待置于模擬液中的試樣開(kāi)路電位（OCP）穩(wěn)定后，采用動(dòng)電位掃描方法進(jìn)行極化曲線(xiàn)測(cè)試.動(dòng)電位掃描范圍從陰極相對(duì)于開(kāi)路電位－250mV 掃描到陽(yáng)極方向，掃描速率為1mV／s，當(dāng)陽(yáng)極電流密度為1mA 時(shí)停止掃描.電化學(xué)阻抗譜測(cè)試的頻率范圍為100kHz～10mHz，阻抗測(cè)量信號(hào)幅值為10mV 正弦波.測(cè)定結(jié)果利用ZsimpWin軟件進(jìn)行解析.Mott－Schottky 曲線(xiàn)測(cè)試頻率為1kHz，電位極化范圍為－0.6～0.8V，交流激勵(lì)信號(hào)幅值為10mV.點(diǎn)蝕的孕育期在Ts為25，40，45和50℃的模擬液中進(jìn)行測(cè)量，外加＋400mV（相對(duì)于SCE）的直流電壓［16－17］，持續(xù)1h記錄電流隨時(shí)間的變化，并觀察腐蝕電流密度（icorr）是否發(fā)生突變并持續(xù)增長(zhǎng).

浸泡試驗(yàn)采用50mm×25mm×（3～4）mm 的掛片試樣，每組3 個(gè)平行樣；將加工好的試樣用150～800號(hào)水砂紙逐級(jí)打磨，測(cè)量尺寸并稱(chēng)重后將試樣分別浸泡于模擬液中，腐蝕時(shí)間為7d，采用失重法計(jì)算試樣的均勻腐蝕速率v.在浸泡試驗(yàn)過(guò)程中，采用電熱恒溫水浴鍋加熱.

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 溫度對(duì)HRB400鋼筋極化行為的影響

圖1（a）為HRB400鋼筋在25℃模擬液（NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0%，0.1%，0.5%，1.0%）中的極化曲線(xiàn).由圖1（a）可見(jiàn)，在NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的模擬液中，HRB400鋼筋的點(diǎn)蝕電位顯著負(fù)移，而在NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的模擬液中，HRB400鋼筋的極化曲線(xiàn)形狀與不含氯離子時(shí)的極化曲線(xiàn)差異不大.說(shuō)明在NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的25℃模擬液中，HRB400鋼筋表面的鈍化膜比較完整，所以選擇NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的飽和Ca（OH）2溶液作為基礎(chǔ)模擬液，考察溫度變化對(duì)鋼筋鈍化行為的影響.

圖1（b）為HRB400鋼筋在不同溫度基礎(chǔ)模擬液中的動(dòng)電位極化曲線(xiàn).表1 為采用Tafel外推法擬合的電化學(xué)參數(shù)，其中的Ecorr為自腐蝕電位；Epit為點(diǎn)蝕電位；ba為陽(yáng)極Tafel斜率；bc為陰極Tafel斜率；icorr為自腐蝕電流密度.當(dāng)電化學(xué)極化的凈電流密度為零時(shí)，對(duì)應(yīng)的極化電位為自腐蝕電位Ecorr.由圖1（b）可見(jiàn)，隨著模擬液溫度的升高，鋼筋的自腐蝕電位逐漸下降.當(dāng)模擬液溫度為25，40 ℃時(shí)，HRB400鋼筋的陽(yáng)極極化曲線(xiàn)直接進(jìn)入鈍化區(qū)，沒(méi)有表現(xiàn)出明顯的活化－鈍化過(guò)度轉(zhuǎn)變特征.由表1可見(jiàn)，隨著模擬液溫度的升高，鋼筋的自腐蝕電流密度icorr增大，即鋼筋的腐蝕速率增大.當(dāng)電極電位升高到某一值時(shí)，自腐蝕電流密度迅速增大，發(fā)生了點(diǎn)蝕，且點(diǎn)蝕電位隨著模擬液溫度的升高而明顯負(fù)移.原因是隨著溫度升高，鋼筋表面鈍化膜上吸附氧的熱運(yùn)動(dòng)逐漸加劇，而溶解氧濃度下降，從而改變了溶解氧與鋼筋表面鈍化膜上吸附氧之間的吸附平衡，局部吸附氧的脫附將導(dǎo)致電極表面氧化還原速度的下降，進(jìn)而影響鈍化膜的穩(wěn)定性；另外，Cl－的活動(dòng)能力隨著溫度的升高而增強(qiáng)，可以把鈍化膜中的O排擠掉，形成可溶性的鹵化物，誘發(fā)點(diǎn)蝕［18－19］.

圖1 HRB400鋼筋在模擬液中的動(dòng)電位極化曲線(xiàn)Fig.1 Potentiodynamic polarization curves of HRB400steel rebar in simulated solutions

表1 在不同溫度模擬液中HRB400鋼筋的電化學(xué)參數(shù)Table 1 Electrochemical parameters of HRB400steel rebar in simulated solution at different temperatures

2.2 溫度對(duì)HRB400鋼筋電化學(xué)阻抗譜的影響

圖2 為HRB400 鋼筋在不同溫度模擬液中的電化學(xué)阻抗譜Nyquist圖和Bode圖.由圖2（a）可見(jiàn)，HRB400鋼筋在不同溫度模擬液中的Nyquist圖表現(xiàn)為容抗特征，當(dāng)模擬液溫度升高時(shí)，容抗弧的半徑減小.由圖2（b）可見(jiàn)，在所測(cè)試的頻率范圍內(nèi)，相位角θ呈現(xiàn)一個(gè)寬大的峰，25℃的峰最寬；低頻區(qū)相位角隨模擬液溫度的升高向高頻方向移動(dòng)，高頻區(qū)相位角隨模擬液溫度的升高向低頻方向移動(dòng).在低頻下，阻抗模值反映電極的極化阻抗.顯然，HRB400鋼筋的極化阻抗隨模擬液溫度的升高而逐漸減小，表明其表面鈍化膜的穩(wěn)定性變差.

圖2 HRB400鋼筋在不同溫度模擬液中的電化學(xué)阻抗譜Fig.2 EIS figures of HRB400steel rebar in simulated solution at different temperatures

采用圖3所示的等效電路來(lái)擬合圖2中的相關(guān)參數(shù)，其中：Rs表示從參比電極到工作電極的溶液電阻；Qf代表鈍化膜雙電層電容的常相位角元件；Rf是鈍化膜電阻；Qdl代表雙電層電容的常相位角元件；Rct是電荷傳遞電阻.表2為采用ZsimpWin軟件擬合的電化學(xué)阻抗譜參數(shù)值，其中的n1，n2均為無(wú)量綱指數(shù).由表2可見(jiàn)，鈍化膜電阻Rf以及電荷傳遞電阻Rct均隨模擬液溫度的升高而減小，這表明溫度升高對(duì)HRB400 鋼筋的鈍性具有很強(qiáng)的破壞作用.

2.3 HRB400鋼筋表面鈍化膜的半導(dǎo)體性質(zhì)

鋼筋在模擬液中的表面鈍化膜半導(dǎo)體特征通?？捎肕ott－Schottky理論進(jìn)行描述，空間電荷層電容與電位的關(guān)系如下：

圖3 電化學(xué)阻抗譜的等效電路Fig.3 EIS equivalent circuit of HRB400steel rebar in simulated solution at different temperatures

表2 等效電路擬合結(jié)果Table 2 EIS parameters of HRB400steel rebar in simulated solution at different temperatures

式中：C 為氧化膜的空間電荷層電容；E 為外加電位；ε為鈍化膜的介電常數(shù)，常取值為15.6；ε0為真空介電常數(shù)；e為電子電量；ND為施主載流子密度；NA為電子受主濃度；Efb為平帶電位；k 為Boltzmann常數(shù)；T 為熱力學(xué)溫度.測(cè)量不同電位下的空間電荷層電容，并通過(guò)1／C2與電位E 作圖，可判定鈍化膜的半導(dǎo)體類(lèi)型.Mott－Schottky 曲線(xiàn)斜率為正，呈現(xiàn)為n型半導(dǎo)體特性；Mott－Schottky曲線(xiàn)斜率為負(fù)，呈現(xiàn)為p型半導(dǎo)體特性.

圖4為HRB400鋼筋在不同溫度模擬液中的Mott－Schottky曲線(xiàn).可以看出，隨著模擬液溫度的升高，平帶電位向正方向移動(dòng).這主要是由于當(dāng)溫度較高時(shí)，陰離子在鈍化膜表面的吸附量增加導(dǎo)致了負(fù)電荷的增加，從而引起平帶電位改變［20］.當(dāng)電極電位高于平帶電位后，鈍化膜Mott－Schottky曲線(xiàn)的擬合直線(xiàn)均為正值，表明各溫度下的鈍化膜呈n型半導(dǎo)體特征.根據(jù)式（1）計(jì)算出n型半導(dǎo)體中的施主載流子密度ND，其數(shù)值見(jiàn)表3.可以看出，隨著模擬液溫度的升高，鋼筋表面鈍化膜內(nèi)載流子密度明顯增加.

圖4 在不同溫度模擬液中HRB400鋼筋的Mott－Schottky曲線(xiàn)Fig.4 Mott－Schottky plots of HRB400steel rebar in simulated solution at different temperatures

表3 鈍化膜的半導(dǎo)體類(lèi)型與施主載流子密度Table 3 Semiconductor type and carrier density of passive film

根據(jù)Macdonald提出的PDM 模型［21］，鈍化膜中含有大量的金屬陽(yáng)離子空位和氧空位的點(diǎn)缺陷，點(diǎn)缺陷在電場(chǎng)作用下的運(yùn)動(dòng)導(dǎo)致了鈍化膜的生長(zhǎng)和溶解.當(dāng)鈍化膜在含有Cl－等侵蝕性的溶液中時(shí)，侵蝕性離子可與氧空位在膜／電解液界面發(fā)生吸附，并通過(guò)Mott－Schottky對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生氧空位／金屬離子空位對(duì)，生成的新氧空穴又與其他Cl－反應(yīng)，從而剩余更多的金屬離子空位.多余的金屬離子空位在金屬基體／膜界面局部堆積，將金屬基體與鈍化膜隔離，從而引發(fā)鈍化膜的局部溶解或受力開(kāi)裂，導(dǎo)致點(diǎn)蝕發(fā)生.因而鈍化膜中含有越多的氧空位，即鈍化膜中載流子密度越大，鈍化膜越容易受到破壞［22］.由表3可見(jiàn)，HRB400鋼筋在80℃鈍化膜內(nèi)的載流子密度是其在25℃鈍化膜內(nèi)載流子密度的2倍多，表明隨著模擬液溫度的升高，鈍化膜表面的氧化物在相對(duì)較低的電位下就可以發(fā)生局部溶解，導(dǎo)致鈍化膜破裂而發(fā)生點(diǎn)蝕，鋼的耐蝕性能降低.

2.4 HRB400鋼筋點(diǎn)蝕孕育期

圖5 HRB400鋼筋電流在不同溫度模擬液中隨時(shí)間的變化Fig.5 Variation of current density with time of HRB400steel rebar in simulated solution at different temperatures

圖5為在恒電位＋400 mV 外加電位條件下，HRB400鋼筋在Ts分別為25，40，45，50℃這幾個(gè)接近點(diǎn)蝕溫度的模擬液中自腐蝕電流密度icorr與時(shí)間t的關(guān)系曲線(xiàn).可以看出，在Ts為25，40℃時(shí)，鋼筋的自腐蝕電流密度不隨時(shí)間延長(zhǎng)而增大，浸泡3 600s后仍然保持在0.050mA／cm2左右，表明在這2個(gè)溫度下，材料表面能夠保持完整鈍化膜并起到很好的保護(hù)作用.在Ts為45℃時(shí)，icorr在1 400s左右從0.08mA／cm2迅速增大到2.50 mA／cm2.這表明HRB400鋼筋在45 ℃的模擬液中發(fā)生點(diǎn)蝕的孕育期約為1 400s，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，材料表面的鈍化膜破裂，發(fā)生點(diǎn)蝕.在50 ℃的模擬液中，HRB400鋼筋發(fā)生點(diǎn)蝕的孕育期顯著縮短，自腐蝕電流密度迅速增大.隨著模擬液溫度的升高，鋼筋發(fā)生點(diǎn)蝕的孕育期明顯縮短，這主要是因?yàn)闇囟壬呒觿×薈l－活動(dòng)能力，與表面鈍化膜的碰撞幾率增大，排擠鈍化膜中的O，與鈍化膜中的陽(yáng)離子結(jié)合形成可溶性的鹵化物，從而誘發(fā)點(diǎn)蝕.另外，與在40℃的模擬液中相比，HRB400鋼筋在45℃的模擬液中恒電位極化不到3 600s就出現(xiàn)了自腐蝕電流密度迅速增大的現(xiàn)象，因此也可以認(rèn)為HRB400鋼筋的臨界點(diǎn)蝕溫度為45℃，這與前面的動(dòng)電位極化曲線(xiàn)測(cè)量結(jié)果是一致的.

2.5 浸泡試驗(yàn)

應(yīng)用失重法（測(cè)試前質(zhì)量為m0，質(zhì)量損失為Δm）計(jì)算了HRB400鋼筋試樣在不同溫度模擬液中浸泡7d的腐蝕速率，再換算成1a的平均腐蝕速率，結(jié)果見(jiàn)表4.由表4可見(jiàn)，當(dāng)模擬液溫度升高時(shí)，HRB400鋼筋的平均腐蝕速率逐漸增大，80℃時(shí)最高，約為25℃時(shí)的3倍，可見(jiàn)溫度的升高極大地加速了鋼筋的腐蝕速率.

觀察清除腐蝕產(chǎn)物后的試樣表面形貌（見(jiàn)圖6）發(fā)現(xiàn)，在25，40℃下浸泡7d的試樣表面比較光滑，腐蝕均勻，而在60，80℃下浸泡7d的試樣表面則出現(xiàn)了明顯的腐蝕坑，發(fā)生了點(diǎn)蝕，且溫度越高，點(diǎn)蝕坑越多，并有局部點(diǎn)蝕坑連接成線(xiàn)狀和片狀的腐蝕形貌.這進(jìn)一步說(shuō)明溫度的升高加速了模擬液中的Cl－活動(dòng)能力，使Cl－與表面鈍化膜的碰撞幾率增大；因Cl－的半徑小，容易穿透鈍化膜內(nèi)極小的孔隙并與金屬基體相互作用，從而使鈍化膜的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，導(dǎo)致其保護(hù)作用下降，促進(jìn)了點(diǎn)腐蝕成核和發(fā)展，形成點(diǎn)蝕坑［23］.

表4 HRB400鋼筋在不同溫度模擬液中浸泡7d的腐蝕性能Table 4 Corrosion performance of HRB400steel rebar immersion in simulated solution at different temperatures for 7d

圖6 HRB400鋼筋在不同溫度模擬液中浸泡7d的腐蝕形貌圖Fig.6 Surface appearances of HRB400steel rebar in simulated solution at different temperatures for 7d

3 結(jié)論

（1）在NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的飽和Ca（OH）2模擬混凝土孔隙液中，隨著模擬液溫度的升高，HRB400鋼筋的自腐蝕電位負(fù)移，點(diǎn)蝕電位降低，自腐蝕電流密度增大；鈍化膜電阻及電荷傳遞電阻減小.

（2）NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的飽和Ca（OH）2模擬混凝土孔隙液的溫度對(duì)HRB400 鋼筋鈍化膜的半導(dǎo)體性質(zhì)具有很大影響.隨著模擬液溫度的升高，Mott－Schottky曲線(xiàn)擬合直線(xiàn)斜率減小，施主載流子密度增大，鈍化膜對(duì)機(jī)體的保護(hù)作用隨著溫度的升高而降低.

（3）在NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的飽和（CaOH）2模擬混凝土孔隙液中，HRB400鋼筋在恒電位＋400mV（相對(duì)于SCE）下發(fā)生點(diǎn)蝕的孕育期隨模擬液溫度的升高而縮短.隨著模擬液溫度的升高，HRB400鋼筋的均勻腐蝕速率增大，在60，80℃時(shí)可見(jiàn)明顯的點(diǎn)蝕坑.

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