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    兩種試劑測(cè)定水中亞硝酸鹽氮的可行性

    2015-11-24 08:11:48劉娟娟
    水科學(xué)與工程技術(shù) 2015年2期
    關(guān)鍵詞:鹽酸鹽乙二胺亞硝酸鹽

    劉娟娟

    (廊坊水文水資源勘測(cè)局,河北 廊坊065000)

    亞硝酸鹽氮是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物,不穩(wěn)定。根據(jù)水環(huán)境條件,可被氧化成硝酸鹽,也可被還原成氨。這是水體中含氮有機(jī)物進(jìn)一步氧化,在變成硝酸鹽過程中的中間產(chǎn)物。水中存在亞硝酸鹽時(shí)表明有機(jī)物的分解過程還在繼續(xù)進(jìn)行,亞硝酸鹽的含量如太高,即說明水中有機(jī)物的無機(jī)化過程進(jìn)行得相當(dāng)強(qiáng)烈,表示污染的危險(xiǎn)性仍然存在。

    亞硝酸鹽對(duì)人體的影響,可使人體正常的血紅蛋白(低鐵血紅蛋白)氧化成為高鐵血紅蛋白,發(fā)生高鐵血紅蛋白癥,失去血紅蛋白在體內(nèi)輸送氧的能力,出現(xiàn)組織缺氧的癥狀。亞硝酸鹽可與仲胺類反應(yīng)生成具致癌性的亞硝胺類物質(zhì),在pH值較低的酸性條件下,有利于亞硝胺類的形成。

    1 方法原理

    1.1 試劑Ⅰ

    在磷酸介質(zhì)中,pH值為1.8時(shí),試份中的亞硝酸根離子與對(duì)氨基苯磺酰胺(H2NC6H4SO3NH2)反應(yīng)生成重氮鹽,再與N-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽(C10H7NHC2H4NH2·2HCl)偶聯(lián)生成紅色染料,在540nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。

    1.2 試劑Ⅱ

    在pH值為1.7以下時(shí),水中亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酰胺重氮化,再與N-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽產(chǎn)生偶合反應(yīng),生成紫紅色的偶氮染料,在540nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。

    2 試劑制配

    2.1 試劑Ⅰ顯色劑的配制方法

    在500mL燒杯內(nèi)置入250mL水和50mL磷酸,加入20.0g對(duì)氨基苯磺酰胺。再將1.00g N-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽溶于上述溶液中,轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中,用水稀至標(biāo)線,搖勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中。

    2.2 試劑Ⅱ的配制方法

    對(duì)氨基苯磺酰胺溶液(10g/L):稱取5g對(duì)氨基苯磺酰胺,溶于350mL鹽酸溶液(1+6)中。用純水稀釋至500mL。此溶液穩(wěn)定。

    N-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽溶液(1g/L):稱取0.2gN-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽,溶于200mL純水中。貯存于棕色瓶?jī)?nèi),置冰臬中保存。當(dāng)色澤明顯加深時(shí),應(yīng)棄去重配。

    3 主要儀器

    T6紫外分光光度計(jì)。

    4 分析步驟

    4.1 試劑Ⅰ

    取50mL比色管(容量瓶)8支,分別加入亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)液(0.1mg/L)0,0.50,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00,12.50mL,用純水稀釋至50mL。向水樣及標(biāo)準(zhǔn)色列管中分別加入1mL顯色劑溶液,搖勻后放置20min。以實(shí)驗(yàn)用水做參比,在10min至2h內(nèi),測(cè)定吸光度。

    4.2 試劑Ⅱ

    取50mL比色管(容量瓶)8支,分別加入亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)液(0.1mg/L)0,0.50,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00,12.50mL,用純水稀釋至50mL。向水樣及標(biāo)準(zhǔn)色列管中先加入1mL對(duì)氨基苯磺酰胺溶液,搖勻后放置2~8min。再加入1.0mL N-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽溶液,立即混勻。于540nm波長(zhǎng),用1cm比色皿,以實(shí)驗(yàn)用水做參比,在10~120min內(nèi),測(cè)定吸光度。

    5 兩種試劑對(duì)比實(shí)驗(yàn)的研究

    5.1 兩種試劑吸光度的空白對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    為了使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)更準(zhǔn)確,做實(shí)驗(yàn)時(shí)試劑Ⅰ加完后等待10min后再加試劑Ⅱ,可以平衡試劑Ⅰ與試劑Ⅱ的反應(yīng)時(shí)間,如表1。

    表1 兩種試劑吸光度空白對(duì)比實(shí)驗(yàn)

    由表1可見,兩種試劑的吸光度值無明顯差別,兩種試劑都可行,但試劑Ⅰ配制起來比較方便,做實(shí)驗(yàn)只需加一種試劑,更簡(jiǎn)單便捷。

    5.2 兩種試劑標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比分析

    按照GB/T 5750—2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法,標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)數(shù)一致,所取用的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積要一致,所測(cè)得的數(shù)據(jù)相關(guān)系數(shù)要符合要求,B值都一樣,t檢驗(yàn)合格。兩種試劑的標(biāo)準(zhǔn)曲線值,如表2~表3。

    表2 試劑Ⅰ工作標(biāo)準(zhǔn)曲線值

    表3 試劑Ⅱ工作標(biāo)準(zhǔn)曲線值

    表中,r是標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率;b值是標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù);t是用t分布理論來推論差異發(fā)生的概率,從而比較兩個(gè)平均數(shù)的差異是否顯著。c是標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度。由表2~表3可看出,按照GB/T 5750—2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法,標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)數(shù)一致,所取用的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積一致,所測(cè)得的數(shù)據(jù)相關(guān)系數(shù)符合要求,b值都一樣,t檢驗(yàn)合格。兩條曲線相關(guān)性都很好,兩種試劑都可行。

    5.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品檢驗(yàn)結(jié)果

    選取6組標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定。兩組樣品所測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于0.1,說明兩種試劑做同一標(biāo)準(zhǔn)樣品精密度都很好,兩種試劑都可用。所測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)樣品值都在合格范圍之內(nèi),無明顯差別。結(jié)果如表4。

    表4 標(biāo)準(zhǔn)樣品值

    5.4 普通水樣的測(cè)定

    選取6個(gè)不同水樣,分別加入試劑Ⅰ和試劑Ⅱ,結(jié)果如表5。

    表5 普通水樣結(jié)果比較

    測(cè)得的吸光度與結(jié)果都相差很小,兩種試劑無明顯差異。

    6 計(jì)算

    兩種試劑的計(jì)算公式為:

    式中 ρ為亞硝酸鹽氮值;A為所測(cè)水樣吸光度減去空白吸光度(校正吸光度);C為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度;b為曲線相關(guān)系數(shù);V為取樣體積。

    7 結(jié)果分析

    由計(jì)算結(jié)果看出,采用兩種試劑測(cè)定水中亞硝酸鹽氮的含量值都在允許誤差范圍之內(nèi)。檢驗(yàn)結(jié)果之間無明顯差異,兩種試劑都可作為測(cè)定水中亞硝酸鹽氮的可選試劑。但試劑Ⅰ比試劑Ⅱ配制方便,使用簡(jiǎn)單,只需加入一種試劑,儲(chǔ)存時(shí)一個(gè)試劑瓶就可以。且試劑Ⅰ里所加試劑是磷酸,相對(duì)鹽酸(易制毒品)污染更小。

    8 結(jié)語

    本次實(shí)驗(yàn)用水均為不含有亞硝酸鹽氮的純水。

    (1)應(yīng)注意實(shí)驗(yàn)中試劑的選配要選擇合格試劑。

    (2)試劑的嚴(yán)格配制決定著實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

    (3)亞硝酸鹽氮很不穩(wěn)定,要用最少的時(shí)間測(cè)定吸光度。

    (4)顯色劑或鹽酸N-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽試劑很容易變色,如果試劑顏色變深,應(yīng)棄去重配。

    [1]薛慧婷.測(cè)定水中硝酸鹽氮兩種方法對(duì)比的探討[J].水利科技與經(jīng)濟(jì),2010(9):994-999.

    [2]國家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002.

    [3]GB/T 5750—2006,生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法[S].

    [4]王卓.兩種不同納氏試劑對(duì)氨氮測(cè)定結(jié)果的比較[J].環(huán)境研究與監(jiān)測(cè),2013(3).

    [5]水利部水文司環(huán)資處.水質(zhì)分析方法標(biāo)準(zhǔn)匯編[R].1995.

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