溫度對高溫水中奧氏體不銹鋼應力腐蝕開裂速率的影響

呂戰(zhàn)鵬，陳俊劼

（上海大學材料科學與工程學院材料研究所，上海200072）

溫度對高溫水中奧氏體不銹鋼應力腐蝕開裂速率的影響

呂戰(zhàn)鵬，陳俊劼

（上海大學材料科學與工程學院材料研究所，上海200072）

溫度是影響核電站材料在高溫水冷卻劑中應力腐蝕開裂的關鍵參數(shù)之一。測試和分析了溫度對不同外加應力水平下不同屈服強度奧氏體不銹鋼在高溫純水中應力腐蝕開裂速率的影響。發(fā)現(xiàn)在110℃～288℃溫度范圍內，冷加工316L不銹鋼的應力腐蝕開裂擴展速率為熱激活過程。應力腐蝕開裂速率的表觀活化能與溫度區(qū)間、應力強度因子大小和屈服強度有關。分析了試驗結果與文獻報道的溫度影響奧氏體不銹鋼應力腐蝕開裂的幾種類型和相關聯(lián)的因素。

奧氏體不銹鋼；應力腐蝕開裂；核電站；高溫水；熱激活能

以應力腐蝕開裂（SCC）和腐蝕疲勞（CF）為代表的環(huán)境促進開裂是影響核電站關鍵材料服役性能和長期安全運行的重要因素。溫度是影響水冷堆核電站材料環(huán)境促進開裂的重要工程參數(shù)之一［1-4］，高溫水環(huán)境使得服役于其中材料的SCC具有獨特的動力學特征。核電材料在高溫水中出現(xiàn)的一些SCC現(xiàn)象，如果是在常溫下其裂紋擴展速率會很低甚至不易被察覺。不同類型核電站熱工設計不同，比如壓水堆核電站核島部分工作溫度高于沸水堆核電站核島部分。核電站中與冷卻劑接觸的構件依部位不同其所處的溫度也有所不同，其失效形式和失效動力學也會發(fā)生變化。表征溫度對SCC的影響對于工程設計和運行管理具有重要意義，也可以為認識應力腐蝕機理和控制因素分析提供重要信息。另一方面，由于SCC體系是涉及材料、環(huán)境和力學因素以及這些因素交互作用的復雜系統(tǒng)，理論上講溫度會影響該復雜系統(tǒng)中涉及的所有物理和化學參數(shù)，導致定量試驗評價困難和確定性分析的復雜性。本工作針對核電站已發(fā)生的幾類奧氏體不銹鋼SCC現(xiàn)象，重點研究低碳非敏化不銹鋼的SCC，結合試驗研究和動力學過程分析，研究復雜體系SCC體系的熱激活過程及其與力學因素和環(huán)境因素的交互作用。結果表明，溫度對奧氏體不銹鋼SCC擴展速率的影響與環(huán)境介質條件密切相關，不同水質條件會導致不同類型的擴展速率-溫度相關性。SCC表觀活化能在特定溫度區(qū)間不是為常數(shù)，并會受到測試方法、材料力學參數(shù)和載荷水平的影響。

1 溫度對高溫水中敏化不銹鋼SCC的影響

早期大多采用慢應變速率拉伸試驗（SSRT）研究有關溫度對核電站用不銹鋼SCC的影響，而近期的試驗研究則大多采用斷裂力學拉伸試樣比如緊湊拉伸（CT）試樣或者其改進型試樣。

1.1 慢應變速率試驗

文獻［3-9］報道了采用敏化304不銹鋼在高溫水中SCC的幾種溫度相關性。早期有關溫度對敏化304不銹鋼SCC的影響大都是采用SSRT在導電率較高的高溫水中進行，其中較高的電導率來源于添加的離子或者是水質控制不夠理想［3，5-6］。不同研究者針對不同SCC體系得到了幾種開裂與溫度的相關性。F.P.Ford等［3，5］采用應變速率為2.1× 10-7/s和4.0×10-7/s的SSRT結果表明：在含有8 mg/L溶解氧（DO）的高溫純水中，敏化304不銹鋼的SCC擴展速率在溫度為200℃～288℃范圍內隨溫度增加而單調增加，而在含有0.2 mg/kg DO時，溫度從250℃增到288℃，SCC擴展速率反而下降。W.E.Ruther等［6］的SSRT結果表明，在輕度敏化的304不銹鋼（EPR=2 C/cm2）在0.2 mg· L-1DO純水中約200℃和250℃下出現(xiàn)沿晶應力腐蝕開裂（IGSCC）擴展速率峰值，加入硫酸鹽在所有的溫度條件下增大裂紋擴展速率并使得開裂敏感溫度區(qū)域增大。其數(shù)據(jù)表明在200℃～290℃之間SCC的溫度依賴性較弱，這些數(shù)據(jù)經(jīng)過P.L.Andresen分析得到表觀活化能為16 kJ/mol［4］。J.R. Weeks等［7］發(fā)現(xiàn)爐冷敏化的304不銹鋼在含有22 mg·L-1DO的純水中的應力腐蝕裂紋擴展速率嚴重地依賴于SSRT應變速率并在200℃左右出現(xiàn)最大值。

1.2 斷裂力學試樣試驗結果

D.A.Hale［8］使用 CT試樣在恒載荷條件應力強度因子約為22 MPa·m0.5下測定了溫度對不銹鋼SCC擴展速率的影響，發(fā)現(xiàn)溫度從100℃升到150℃后裂紋擴展速率急劇增大，在151 ℃～292℃之間裂紋擴展速率的溫度依賴性弱即數(shù)據(jù)的發(fā)散性超過溫度不同引起的變化幅度。R.Magdowski等［9］使用敏化304不銹鋼在含有很寬范圍DO濃度的純水中得到的SCC擴展速率數(shù)據(jù)表明，在150℃到288℃之間統(tǒng)計分析得到活化溫度依賴性其表觀活化能為46 kJ/mol，而在150℃以下時似乎出現(xiàn)裂紋生長機理的改變。P.L.Andresen［4］指出非常大的DO濃度范圍及其相關的其他參數(shù)比如腐蝕電位、pH以及裂紋擴展速率評價步驟等的不同會弱化結果中所得到的溫度依賴性。

P.L.Andresen［4］在1993年曾經(jīng)對溫度影響敏化不銹鋼在核電站冷卻劑環(huán)境中應力腐蝕的影響做了系統(tǒng)的分析，并使用敏化304不銹鋼CT試樣在含有0.27μS/cm H2SO4和0.2 mg·L-1DO的純水中在梯形波載荷（Kmax=33MPa·m0.5保持1 000 s，載荷比R=0.5/0.01 Hz卸載/再加載）下測試裂紋擴展速率，發(fā)現(xiàn)在200℃左右出現(xiàn)SCC速率峰值。2011年P.L.Andresen［10］報道了與核電站啟動和停堆條件有關的溫度對敏化不銹鋼SCC影響的試驗結果，發(fā)現(xiàn)在288℃以下的溫度區(qū)間SCC速率會出現(xiàn)高于288℃時的值，并研究了腐蝕電位的影響。

A.Jenssen等人［11］在2001年報道了采用敏化304不銹鋼CT試樣研究溫度對應力腐蝕擴展速率的影響，發(fā)現(xiàn)在含氧高純水中應力腐蝕擴展速率在100℃～290℃之間隨溫度增加而增加，而在含有硫酸根的含氧高溫水中的數(shù)據(jù)顯示在150℃左右應力腐蝕擴展速率出現(xiàn)最高值，并在之后展開了一系列的試驗工作確定溫度影響與水化學的相關性。J. Stj?rns?ter和A.Jenssen等人［12］的研究表明，長周期試驗的敏化304不銹鋼的SCC擴展速率隨溫度的增加而單調增加，而只是在每個溫度下短時間（50 h）試驗時的結果中SCC擴展速率會在200℃左右出現(xiàn)最大值。Stj?rns?ter和Jenssen等人［13］敏化304不銹鋼在含氧并添加了硫酸根（30μg·L-1和100μg·L-1）的純水中100℃～290℃下的應力腐蝕行為，發(fā)現(xiàn)SCC擴展速率在150℃～200℃時出現(xiàn)最大值，并發(fā)現(xiàn)SCC速率與溫度的相關性與用于評價的試驗數(shù)據(jù)周期有關。這些結果驗證了A. Jenssen等人［11］在2001年的試驗發(fā)現(xiàn)，并可靠地確定了不同水質條件下溫度影響規(guī)律的異同。

2 溫度對非敏化低碳不銹鋼在高溫水中SCC的影響

早期核電站使用含碳量高的不銹鋼材料由于焊接敏化等引起的服役條件下出現(xiàn)嚴重的SCC，因此低碳不銹鋼和其他合金被用于更換舊部件和制作新部件。比如沸水堆核電站的主回路水冷卻劑管道就用低碳不銹鋼或者含氮的低碳不銹鋼替代原來含碳量高的不銹鋼。國際上的一些壓水堆核電站和我國的大型先進壓水堆核電站采用低碳不銹鋼制作與一回路水接觸的關鍵部件。本文作者之一曾設計和實施了一系列試驗，研究了溫度對預形變非敏化低碳不銹鋼在高溫水中SCC擴展速率的影響，并定量測定了預形變程度、DO濃度、載荷水平、加載模式的影響，還分析了溫度影響的時滯效應［14-19］。

2.1 試驗研究方法

通過冷加工（室溫下軋制）得到室溫屈服強度（YS）為760MPa的預形變316L不銹鋼，稱為CW316L不銹鋼或者CW316L SS；通過溫熱加工（在約200℃下軋制）得到室溫YS為598 MPa的預形變316L不銹鋼，稱為WR316L不銹鋼或者WR316L SS［17-19］。在模擬核電站高溫水中SCC性能的應力腐蝕試驗裝置上進行試驗，包括高溫高壓釜試驗容器、高溫高壓水循環(huán)回路和控制系統(tǒng)，采用改性緊湊拉伸斷裂力學（CDCB）試樣［17-19］測試應力腐蝕裂紋擴展速率，在試驗過程中可以保持應力強度因子（SIF）相對恒定。本項工作采用ACPD監(jiān)測試驗過程中裂紋擴展動力學。

2.2 溫度影響應力腐蝕擴展速率的原位監(jiān)測數(shù)據(jù)［17-19］

圖1為SIF為30 MPa·m0.5下CW316L不銹鋼在不同溫度純水中的應力腐蝕試驗結果，試驗分為兩個系列，涉及升溫與降溫多個過程［18］。圖2和圖3分別給出了SIF為15 MPa·m0.5下CW316L不銹鋼和WR316L不銹鋼在不同溫度純水中的應力腐蝕裂紋生長動力學結果。圖1表明在SCC試驗的初始階段會出現(xiàn)擴展速率較慢且不斷增加的非線性動力學區(qū)，主要原因可能是從預制裂紋過程中得到的穿晶裂紋轉變?yōu)楦邷厮醒鼐CC裂紋過程而引起的。圖1結果表明，在110℃～288℃溫度范圍SCC擴展速率隨溫度增加單調增加，圖2和圖3的結果表明，200℃～288℃溫度范圍SCC擴展速率為熱激活過程，其一般規(guī)律與J.Stj?rns?ter和A.Jenssen等人報道的敏化不銹鋼在高純水中溫度影響的結果一致［11-13］。溫度變化會引起SCC擴展的時滯（或者叫做記憶）效應，即在溫度從200℃升高到250℃后的一段時間內裂紋擴展速率保持不變，之后才逐漸增大并達到一個較高擴展速率下的穩(wěn)定態(tài)，反映出溫度對界面反應及其相關過程的復雜影響。溫度從288℃降至200℃后，SCC擴展速率隨即下降，存在一個過渡區(qū)但不出現(xiàn)維持溫度變化前擴展速率的記憶效應。從288℃降至150℃后、從250℃升溫至288℃后、以及從110℃升溫至288℃后均沒有出現(xiàn)保持升溫前裂紋擴展速率的記憶效應階段。表明記憶效應的出現(xiàn)與200℃升溫至250℃后特定的界面反應有關。

圖1 SIF=30 MPa·m0.5條件下CW316L不銹鋼在高溫水中的SCC擴展動力學Fig.1 SCC growth kinetics for CW 316L SS in high temperature pure water with SIF=30 MPa·m0.5：（a）first phase（b）second phase

在模擬壓水堆一回路水中的測試發(fā)現(xiàn)把溫度從290℃提升到320℃，冷加工316L不銹鋼的SCC擴展速率顯著增大［20］。T.Shoji和G.F.Li等人［21］發(fā)現(xiàn)在模擬壓水堆一回路中冷加工不銹鋼應力腐蝕擴展速率在320℃左右出現(xiàn)最大值，Arioka等人［22］也發(fā)現(xiàn)冷加工不銹鋼在壓水堆一回路水中應力腐蝕開裂-溫度關系中的極值現(xiàn)象。由于高純水、含有雜質的高純水與壓水堆一回路水的物理化學性能隨溫度變化的規(guī)律有差別，導致溫度對這些環(huán)境中界面反應與氧化反應以及SCC擴展速率的影響也會表現(xiàn)出差異。

2.3 形變硬化低碳不銹鋼的SCC擴展速率活化能

根據(jù)試驗測得的穩(wěn)態(tài)SCC擴展速率計算了表觀活化能［14-19］，部分結果見圖4。結果表明，表觀活化能并非一個固定值，而是隨溫度區(qū)間變化而變化。圖2中的結果表明活化能隨溫度增加而增加，該結果與另外一組在較低預變形程度的316L不銹鋼試樣得到的趨勢類似，P.L.Andresen［23］報道的冷加工不銹鋼在290℃～340℃溫度區(qū)間含氫純水中的應力腐蝕擴展速率的活化能也表現(xiàn)出類似趨勢。試驗結果還表明材料力學性能比如屈服強度和外加載荷的大小均對其在高溫水中SCC的表觀激活能有一定影響［15-19］。應力強度因子為30 MPa· m0.5下測得的應力腐蝕擴展速率顯著高于15 MPa ·m0.5下測得的數(shù)值［16-19］，同樣溫度區(qū)間內較高應力強度因子下得到的表觀激活能也低于較低應力強度因子的值。

圖2 CW316L不銹鋼（YS=760 MPa）在高溫水中的SCC擴展動力學，SIF=15 MPa·m0.5，DO=2 mg·L-1Fig.2 SCC growth kinetics for CW316L SS（YS= 760 MPa）in high temperature pure water，SIF= 15 MPa·m0.5，DO=2 mg·L-1

圖3 WR316L不銹鋼（YS=598 MPa）在高溫水中的SCC擴展動力學，SIF=15 MPa·m0.5，DO=2 mg·L-1Fig.3 SCC growth kinetics for WR316L SS（YS= 598 MPa）in high temperature pure water，SIF= 15 MPa·m0.5，DO=2 mg·L-1

3 有關SCC活化能及其影響因素的一些探討

溫度是影響化學反應的重要參數(shù)。van′t Hoff′s定律（經(jīng)驗）給出：溫度升高10℃，反應速率增加2～4倍（局限于特定溫度區(qū)間）?；瘜W反應活化能的提出可以追溯到1889年，S.A.Arrhenius在研究蔗糖水解速率與溫度關系時得到的速率常數(shù)k的自然對數(shù)ln k對溫度的倒數(shù)1/T作圖得到的直線，簡稱為Arrhenius圖，用式（1）表示，通過引入氣體常數(shù)R可以改寫為式（2）。參數(shù)A為A因子或者指前因子，C為常數(shù)。Ea被稱為活化能或Arrhenius活化能。

化學反應活化能是化學動力學特別是化學反應速率理論中的重要概念［24］。關于活化能概念的解釋有多種方式，例如按照Lewis的碰撞理論，Eying的過渡態(tài)理論，或者Tolman的統(tǒng)計方法理論。高溫水中不銹鋼的SCC涉及裂尖氧化動力學與裂尖力學場的交互作用，溫度對這兩個方面及其多個控制因素的影響復雜，既包括熱力學還包括動力學過程。有關裂尖氧化中涉及的異相電極界面反應的熱激活過程相當復雜，有關SCC活化能的討論可見文獻［1-2］。溫度對純水物理化學性能比如離子積（Kw）、pH和電導率的影響見圖5，這些參數(shù)均出現(xiàn)極值點［18，25-27］。針對所研究的不銹鋼在高溫水中SCC體系的試驗結果，提出了如圖6所示的簡略機理來解釋所得到的現(xiàn)象，其中Qsolid、Qaqueous和Qmix，T分別是單一固相傳質過程控制、單一液相過程控制和二者混合控制時的活化能，Qmix，T與溫度有關。圖7～圖9結果表明，金屬在較低溫度區(qū)間陽極溶解電流的表觀活化能顯著低于金屬在氧化物中固相擴散的活化能［28-29］。某些情況下氧在氧化物中固相擴散的活化能會很高，比如1 150℃～1 250℃溫度區(qū)間氧在Fe2O3中的擴散熱激活能為610 kJ/mol。高溫水中的應力腐蝕開裂受到力學與化學的共同作用，根據(jù)多項因素共同作用的裂紋擴展動力學理論可以用于說明得到的實驗現(xiàn)象［30］。實際分析中還特別需要注意在所測試或研究的溫度范圍內開裂機理或者有關的基元步驟是否保持一致。

圖4 形變硬化316L不銹鋼CW316L（YS=760 MPa）和WR316L（YS=598 MPa）在200℃，250℃和288℃下純水中SCC擴展速率及各溫度區(qū)間內表觀活化能Fig.4 Values of SCC growth rates and apparent activation energy for strain-hardened 316L stainless steel：（a）CW316L（YS=760 MPa）and（b）WR316L（YS=598 MPa）in 200，250 and 288℃pure water

圖5 溫度對0～400℃下水的離子積Kw、pH和電導率的影響Fig.5 Effects of temperature on dissociate constant Kw，pH and conductivity of pure water at 0～400℃.

圖6 不同基元過程控制下的SCC速率-溫度相關性示意圖Fig.6 Schematic for SCC growth rate-temperature correlation under the control of various element processes

圖7 幾種金屬與合金在100℃以下酸性溶液中陽極溶解臨界致鈍電流密度Jcrit的表觀活化能［28］Fig.7 Values of activation energy for anodic passivating current density Jcritfor some metals and alloys in acidic solutions.The original data were from Ref.［28］

圖8 幾種金屬與合金在100℃以下酸性溶液中陽極維鈍電流密度Jpass的表觀活化能［28］Fig.8 Values of activation energy for anodic current density in passivation state Jpassfor some metals and alloys in acidic solutions.The original data were from Ref.［28］

圖9 幾種金屬原子在氧化物中的擴散活化能［29］Fig.9 Values of activation energy for diffusion of some metallic atoms in oxides.The original data were from reference［29］.

4 結論

測試和分析了溫度對核電站用不銹鋼在高溫水中SCC擴展速率的影響，定量確定了溫度影響的動力學并計算了不同條件下的活化能。對比分析了出現(xiàn)不同試驗試樣中溫度影響不同結果的原因，不同的水質條件會導致不同類型的擴展速率-溫度相關性。SCC表觀活化能隨特定溫度區(qū)間而變，并且會受到測試方法、材料力學參數(shù)和載荷水平的影響。對比分析了溫度影響高溫水中應力腐蝕開裂的途徑及其與其它因素的交互作用。在通過表觀活化能來判斷力學-化學交互作用下高溫水中SCC體系的基元過程和機理需要仔細分析。

致謝：感謝日本東北大學莊子哲雄教授以及日本東北大學工學研究科能源安全科學國際研究中心以及未來科學技術研究中心同事與學生的合作。

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Effects of Temperature on Stress Corrosion Cracking of Austenitic Stainless Steels in High Temperature Water

LüZhan-peng，CHEN Jun-jie
（Institute of Materials Science，School of Materials Science and Engineering，Shanghai University，Shanghai 200072，China）

Temperature is one of the key factors for stress corrosion cracking（SCC）of nuclear power plant materials in high temperature water coolants.This paper analyzed the effects of temperature on SCC growth rates of austenitic stainless steels with different yield strengths at two stress intensity factors in high purity water.It was found that SCC growth rate was thermally activated from 110 to 288℃.The apparent thermal activation energy was affected by temperature range itself，stress intensity factor and yield strength.Experimental results and reported types of the temperature effect on SCC of austenitic stainless steels as well as correlated factors were analyzed.

Austenitic stainless steel；stress corrosion cracking；nuclear power plant；high temperature water；thermal activation energy

172.8

A

1005-748X（2015）09-0803-07

10.11973/fsyfh-201509002

2014-09-06

上海市浦江人才計劃（12PJ1403600）；教育部博士點基金博導類項目（20123108110021）；上海市科委國際科技合作項目（13520721200）

呂戰(zhàn)鵬（1967-），研究員，博士，從事金屬腐蝕與防護研究，021-56336107，zplu＠shu.edu.cn