電壓和頻率對(duì)微弧氧化鈦膜層厚度的研究

譚汝泉

（廣東羚光新材料股份有限公司，廣東肇慶 526020）

電壓和頻率對(duì)微弧氧化鈦膜層厚度的研究

譚汝泉

（廣東羚光新材料股份有限公司，廣東肇慶 526020）

微弧氧化技術(shù)以其操作簡(jiǎn)單，原位生長(zhǎng)的特點(diǎn)，被用來對(duì)鈦材進(jìn)行表面處理，并對(duì)微弧氧化電參數(shù)中的電壓和頻率對(duì)膜層厚度的影響進(jìn)行研究。結(jié)果表明，在恒壓模式下，且處理時(shí)間和占空比不變的情況下，電壓越大，膜層厚度增大明顯；而頻率越大，厚度則稍有減小。綜合來說，電壓對(duì)厚度的影響比頻率大。

鈦 微弧氧化 電壓 頻率 膜厚

1 介紹

微弧氧化（Micro-arc oxidation，MAO）技術(shù)是在陽極氧化技術(shù)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來、對(duì)輕質(zhì)合金表面改性的新型技術(shù)，也稱作等離子體微弧氧化。這是一種直接在有色金屬表面原位生長(zhǎng)陶瓷層的新技術(shù)［1，2］。該技術(shù)具有操作簡(jiǎn)單、原位生長(zhǎng)、生長(zhǎng)均勻等特點(diǎn)，正廣泛應(yīng)用于鈦材的表面處理，在其表面形成性能各異的氧化膜陶瓷層，可應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)用材料［3，4］。鑒于目前對(duì)微弧氧化電參數(shù)對(duì)鈦材膜層厚度的影響鮮有報(bào)道，本文將研究電參數(shù)中電壓和頻率的影響。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 材料與設(shè)備

工業(yè)純鈦TA2，砂紙，乙酸鈣，β-甘油磷酸鈉；ED300型渦流測(cè)厚儀，PHILIPS XL-30E掃描電子顯微鏡，PN-Ⅲ微弧氧化電源。

2.2 試樣制備與表征

圖1（a） 電壓與膜厚關(guān)系圖

圖1（b） 350V處理試樣截面圖

圖2 膜厚與頻率的關(guān)系

將純鈦加工成15mm×10mm×2mm的片狀試樣，依次經(jīng)過400目，600目，800目，1000目，1200目砂紙打磨，無水乙醇、丙酮和去離子水超聲清洗。在0.2mol/L乙酸鈣、0.02mol/Lβ-甘油磷酸鈉配置成電解液中進(jìn)行恒壓模式下的微弧氧化。使用渦流測(cè)厚儀測(cè)量膜層厚度；電子顯微鏡觀察截面形貌。

3 結(jié)果分析

3.1 電壓對(duì)膜層厚度的影響

占空比、脈沖頻率和處理時(shí)間固定在15%、1000Hz以及30s，試樣分別在250V、300V、350V、400V和450V電壓下進(jìn)行微弧氧化，膜厚及截面形貌如圖1所示。

從（a）可知，隨著電壓的升高，膜厚由250V的1.2μm逐漸增大到450V的11.8μm，增大趨勢(shì)明顯。電壓的增加，單脈沖的放電能量以及氧化膜層中電場(chǎng)強(qiáng)度增加，導(dǎo)致鈦離子和氧離子在放電通道中的轉(zhuǎn)移速度增加，使成膜速率增加，膜層增厚［5］。從（b）可知，處理后試樣TiO2膜層較為致密，靠近基體一側(cè)會(huì)存在一些孔洞，其直徑在1～5 μm之間，這就是膜層與基體間的過渡層，即多孔層，而這一特點(diǎn)將增大細(xì)胞的附著面積以及硬骨組織的孔內(nèi)生長(zhǎng)。

3.2 頻率對(duì)膜厚的影響

脈沖頻率就是單位時(shí)間內(nèi)脈沖震蕩的次數(shù)。占空比和處理時(shí)間與上述一致，電壓固定位350V，試樣分別在200Hz、600Hz、1000Hz、1400Hz、1800Hz下微弧氧化。圖2是膜厚與頻率的關(guān)系，可知隨著頻率的增加，膜厚從原來200Hz的5.3μm降低到1800Hz時(shí)的4.1μm，整體減小，但幅度不大。這是因?yàn)槟拥纳L(zhǎng)速率主要由脈沖的放電能量決定，占空比固定時(shí)，增大頻率使單脈沖的放電時(shí)間縮短（即脈寬減小），導(dǎo)致能量減小，成膜速率降低。

4 結(jié)語

恒壓模式下，固定占空比和處理時(shí)間，分別以電壓和頻率作為變量，膜厚隨著電壓的增大明顯增加，隨頻率的升高而稍有下降?？傮w來說，電壓的影響效果比頻率大。

［1］吳漢華，龍北紅，龍北玉，唐元廣，常鴻，白亦真.鈦合金微弧氧化過程中電學(xué)參量的特性研究［J］.物理學(xué)報(bào)，2007（11）：6537-6542.

［2］Sun Jifeng， Han Yong， Cui Kai. Microstructure and apatiteforming ability of the MAO-treated porous titanium［J］.Surface & Coatings Technology，2008，202：4248-4256.

［3］李爭(zhēng)顯，王少鵬，慕偉意等.鈦表面處理技術(shù)的發(fā)展現(xiàn)狀［J］.鈦工業(yè)進(jìn)展，2003（4-5）：42-43.

［4］孫志華，劉明，國(guó)大鵬等.微弧氧化技術(shù)的發(fā)展現(xiàn)狀和存在問題分析［J］.裝備環(huán)境工程，2009（6）：47.

［5］王亞明.Ti6A14V合金微弧氧化涂層的形成機(jī)制與摩擦學(xué)行為［D］.哈爾濱工業(yè)大學(xué)，2006，39-40.