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    不同酸消解體系測定大氣顆粒物中的鎘

    2015-11-17 08:58:00李麗和張霖琳滕恩江鄧超冰王業(yè)耀
    中國環(huán)境監(jiān)測 2015年1期
    關(guān)鍵詞:環(huán)境空氣光度法過氧化氫

    李麗和,張霖琳,滕恩江,鄧超冰,王業(yè)耀

    2013年,我國約1/4 國土面積發(fā)生了持續(xù)霧霾天氣,尤其是京津冀地區(qū)更為嚴重。大氣顆粒物的監(jiān)測[1-4]、預警[5-6]、源解析[7-9]、健康效應[10-11]、控制[12]已成為眾多學者爭相研究的重點和熱點。我國在大氣顆粒物方面的研究雖然已近30年[13],但是監(jiān)測分析方法標準化進程緩慢,目前尚未構(gòu)建起完整的監(jiān)測分析體系[14]。顆粒物樣品的消解前處理是眾多儀器分析方法的關(guān)鍵。當前可供采用的消解前處理體系由硝酸、鹽酸、過氧化氫、氫氟酸、高氯酸等一種或幾種組合而成。針對顆粒物中鎘的儀器分析,國內(nèi)目前僅有3 種官方的分析方法:硝酸-高氯酸電熱板消解-火焰/石墨爐原子吸收分光光度法[15-16]、硫酸灰化-火焰/石墨爐原子吸收分光光度法[17]、硝酸-鹽酸微波或電熱板消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法[18]。上述方法要么前處理復雜繁瑣,要么引入干擾離子影響測定。為實現(xiàn)一次消解可同時滿足多元素、多儀器分析的需要,基于消解效果、時間效率、干擾因素、儀器分析條件及安全防護等方面考慮,一般推薦使用的是硝酸-鹽酸體系[19]以及硝酸-過氧化氫體系[20]。由于氯元素對ICP-MS 分析會帶來多原子離子質(zhì)譜干擾[18],而在微波輔助消解下,硝酸-過氧化氫體系的消解效率得到顯著改善[20],因此硝酸-過氧化氫體系加壓消解的推廣應用前景廣泛。

    基于方法延續(xù)性的考慮,該文參考文獻[18]及《環(huán)境空氣 鉛的測定 石墨爐原子吸收分光光度法(暫行)》(HJ 539—2009)的方法,構(gòu)建了硝酸-鹽酸體系及硝酸-過氧化氫體系微波消解-石墨爐原子吸收光度法測定顆粒物中鎘的方法,并通過實際樣品測定比較2 種方法的測定效果,可為完善顆粒物中重金屬監(jiān)測體系提供技術(shù)支持。

    1 實驗部分

    1.1 儀器和試劑

    德國ZEEnit 700 型原子吸收光譜儀,美國MARS6 型微波消解儀,美國Milli-Q 型超純水處理系統(tǒng)。鎘標準溶液(100 mg/L,國家標準物質(zhì)研究中心),硝酸(優(yōu)級純,德國),過氧化氫(30%,中國)、鹽酸(優(yōu)級純,韓國),實驗用水均為超純水。

    1.2 樣品采集

    2013年12月上旬,按《環(huán)境空氣 總懸浮顆粒物的測定 重量法》(GB/T 15432—1995)及《環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》(HJ/T 194—2005)的要求,用中流量采樣器及石英濾膜同步采集北方某市環(huán)境空氣PM10及PM2.5樣品,共采集6 d,每天采集1 個樣品,每個樣品采集23 h。

    1.3 樣品前處理

    取適量濾膜,用2 種酸消解體系同步進行微波消解。消解體系一采用文獻[18]中規(guī)定的硝酸-鹽酸混合溶液。消解體系二采用HJ 539—2009 中規(guī)定的硝酸-過氧化氫混合液。先用消解體系二浸泡樣品2 h 以上,然后與消解體系一的樣品一起參照文獻[18]中的微波消解步驟進行消解。

    1.4 測定條件

    儀器升溫程序如下:第一次干燥溫度90 ℃,升溫速率5 ℃/s,保持時間20 s;第二次干燥溫度105 ℃,升溫速率3 ℃/s,保持時間20 s;第三次干燥溫度110 ℃,升溫速率2 ℃/s,保持時間10 s;灰化溫度800 ℃,升溫速率250 ℃/s,保持時間10 s;原子化溫度1 300 ℃,升溫速率1 500 ℃/s,保持時間3 s;清潔溫度2 300 ℃,升溫速率500 ℃/s,保持時間4 s。譜線228.8 nm,狹縫寬度1.2 nm,燈電流3.0 mA,峰面積測量,氘燈扣背景,進樣量20 μL,基體改進劑為5 μL 1%磷酸二氫銨溶液。

    1.5 質(zhì)量控制與保證

    每個酸消解體系每批次做2 個全程空白和1個實驗室空白,每批次樣品抽取10%進行平行樣分析,平行測定相對偏差小于10%,校準曲線相關(guān)系數(shù)大于0.999。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 方法檢出限、精密度與加標回收

    根據(jù)《環(huán)境監(jiān)測 分析方法標準制修訂技術(shù)導則》(HJ 168—2010)的規(guī)定,采用空白濾膜進行方法檢出限、精密度及加標回收實驗,測定結(jié)果見表1。根據(jù)HJ 168—2010 中的方法進行計算,實驗中硝酸-鹽酸消解體系及硝酸-過氧化氫消解體系的方法檢出限分別為0.006、0.008 μg/L,相對偏差分別為5.4%、7.9%,加標回收率為85% ~110%。

    表1 精密度及加標回收率統(tǒng)計結(jié)果

    2.2 消解效果分析

    采用2 種酸體系消解,用石墨爐原子吸收法分別測定北方某市環(huán)境空氣PM10及PM2.5中的鎘,結(jié)果見圖1。由圖1可見,對PM2.5樣品而言,硝酸-鹽酸消解體系的測定結(jié)果比硝酸-過氧化氫消解體系的大;而對PM10樣品而言,硝酸-過氧化氫消解體系的測定結(jié)果略大。為檢驗上述2 種酸消解體系測定結(jié)果是否有顯著性差異,采用t 檢驗進行方差分析,結(jié)果見表2。從表2可見,對PM2.5與PM10結(jié)果進行單獨檢驗和綜合一起檢驗的P 值均大于0.05,說明2 種酸消解體系測定結(jié)果無顯著性差異。由于氯離子會對質(zhì)譜分析技術(shù)產(chǎn)生干擾,因此硝酸-過氧化氫體系更適合作為多種分析儀器測試通用的前處理體系。

    圖1 2 種混酸消解體系的測定結(jié)果

    表2 t 檢驗結(jié)果

    3 結(jié)論

    利用新建立的硝酸-鹽酸體系及硝酸-過氧化氫體系微波消解-石墨爐原子吸收分光光度法進行顆粒物中鎘的測定方法研究。在微波消解條件下,硝酸-鹽酸消解體系及硝酸-過氧化氫消解體系的方法檢出限分別為0.006、0.008 μg/L,相對偏差分別為5.4%、7.9%,加標回收率為85% ~110%,其檢出限、精密度與加標回收率均滿足要求。2 種體系均能較好地提取環(huán)境空氣PM10及PM2.5中的鎘。利用2 種酸消解體系并采用石墨爐原子吸收儀測定環(huán)境空氣實際樣品,測定結(jié)果無顯著差異(P <0.05)。但因硝酸-過氧化氫體系未引入氯離子,因而更適合作為多種分析儀器測試通用的前處理體系。

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