超聲波輔助提取火龍果皮中水溶性膳食纖維工藝研究

劉倩倩（菏澤學(xué)院藥物科學(xué)與技術(shù)系，山東菏澤274015）

超聲波輔助提取火龍果皮中水溶性膳食纖維工藝研究

劉倩倩
（菏澤學(xué)院藥物科學(xué)與技術(shù)系，山東菏澤274015）

采用超聲波輔助提取火龍果皮中水溶性膳食纖維（SDF），通過單因素實(shí)驗(yàn)和響應(yīng)面分析，探討提取時(shí)間、提取溫度、pH、液料比、超聲波功率五個(gè)因素對(duì)SDF得率的影響，并對(duì)提取工藝條件進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果表明，超聲波輔助提取火龍果SDF的最佳工藝條件為超聲波功率400 W、提取溫度67℃、提取時(shí)間50 min、pH3.3、液料比20∶1（mL/g），然后采用95%的乙醇沉淀2 h，4000 r/min離心20 min后用75%乙醇洗滌沉淀，SDF得率達(dá)26.45%。該工藝可以有效地從火龍果皮中提取水溶性膳食纖維。

火龍果皮，水溶性膳食纖維，響應(yīng)面分析

膳食纖維（Dietary Fiber，DF）主要是不能被人體利用的多糖，即不能被人類的胃腸道中消化酶所消化的，且不被人體吸收利用的多糖［1-2］。DF是健康飲食不可缺少的成分，它可以明顯改善胃腸道的環(huán)境，在消化系統(tǒng)中起著主要的作用，而且也可以預(yù)防心血管疾病、糖尿病以及其他疾?。?-5］。近年來，膳食纖維獨(dú)特的保健作用受到人們的青睞?；瘕埞壳霸谖覈?guó)福建、海南、廣東等地區(qū)種植量比較大，火龍果果皮在食品加工中，常被當(dāng)做廢棄物丟棄，造成大量資源的浪費(fèi)?；瘕埞ぶ泻胸S富的膳食纖維，研究表明含量大約在70%左右，其中水溶性膳食纖維SDF（Soluble dietary Fiber，SDF）占35%左右［6］。SDF的提取方法主要有化學(xué)法、酶法、生物法等，廖紅梅等［7］采用堿法從馬鈴薯提取可溶性膳食纖維，得率為17.01%；宋維春等［8］采用超聲波輔助提取香蕉莖干中水溶性膳食纖維，SDF干基產(chǎn)率達(dá)到9.90%；何余堂等［9］用超聲波同酶法制備杏仁皮中水溶性膳食纖維，提取率達(dá)到13.27%；艾仄宜等［10］用酶法提取茶葉中非水溶性膳食纖維，提取率達(dá)94.12%；潘文潔等［11］用超聲波輔助提取柚子皮中可溶性膳食纖維，提取率達(dá)76.97%；張曉龍等［12］用超聲波-堿解法提取玉米芯中可溶性膳食纖維，提取率為23.11%；但目前還沒有關(guān)于超聲波輔助提取火龍果皮SDF的相關(guān)報(bào)道。本研究采用超聲波輔助酸法提取火龍果皮中SDF，并通過單因素實(shí)驗(yàn)和響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)優(yōu)化提取工藝。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

火龍果（紅皮白肉） 購于菏澤農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)，除去果肉，將果皮洗干凈切塊后烘干粉碎后備用；無水乙醇、NaOH、濃鹽酸均為分析純。

電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠；電熱恒溫水浴鍋常州亞特實(shí)驗(yàn)儀器有限公司；SHZ-D（Ⅲ）循環(huán)水真空泵鞏義市予華儀器有限公司；Sartorius CP225D型電子天平德國(guó)；DZF-6050型真空干燥箱上海捷呈實(shí)驗(yàn)儀器有限公司；FW-100型高速萬能粉碎機(jī)上海星堯科學(xué)儀器有限公司；臺(tái)式高速離心機(jī)金壇市三和儀器有限公司。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1SDF提取工藝火龍果皮→30℃溫水浸泡→酸堿調(diào)節(jié)pH→超聲波提取→離心分離（4000 r/min，20 min）→濾渣二次浸提→離心分離（4000 r/min，20 min）→兩次濾液真空濃縮（40℃）→乙醇沉淀2 h（3倍體積）→離心分離（4000 r/min，20 min）→75%乙醇洗滌沉淀→真空干燥（50℃）→稱重，計(jì)算SDF得率。

實(shí)驗(yàn)條件：實(shí)驗(yàn)原料為10 g火龍果皮，pH=3、液料比15∶1，超聲波功率400 W，在70℃下提取40 min，離心分離后濾渣進(jìn)行二次浸提，兩次分離后的濾液在40℃下真空濃縮，然后加入3倍體積的95%乙醇沉淀2 h，然后在4000 r/min下離心20 min，用75%乙醇洗滌沉淀后50℃下真空干燥，最后稱重計(jì)算SDF的得率。

其中：m—提取物恒重后的質(zhì)量（g）；M—原料火龍果皮的質(zhì)量（g）。

1.2.2單因素實(shí)驗(yàn)固定液料比15∶1、提取時(shí)間40 min、超聲波功率400 W、提取溫度70℃、pH3，單因素實(shí)驗(yàn)考察pH（1、2、3、4、5、6），液料比（5∶1、10∶1、15∶1、20∶1、25∶1、30∶1、35∶1），提取溫度（30、40、50、60、70、80、90℃），提取時(shí)間（20、30、40、50、60、70 min），超聲波功率（200、250、300、350、400、450、500 W）五個(gè)因素對(duì)SDF得率的影響。

1.2.3響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)為了考察各因素間的交互作用并得到最佳的SDF提取工藝條件，在單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，采用Design-Expert軟件，以A代表超聲波功率，B代表提取溫度，C代表提取時(shí)間，D代表pH，Y代表SDF得率作為響應(yīng)指標(biāo)，由Box-Behnken中心組合進(jìn)行四因素三水平響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)因素設(shè)計(jì)水平見表1。

表1　響應(yīng)面的因素水平表Table 1　Factors and levels of response surface experiment

1.3數(shù)據(jù)處理與分析

單因素實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)采用Excel軟件處理進(jìn)行顯著性分析，并在圖上添加S.E誤差線，響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)采用Design-Expert 8.0軟件進(jìn)行方差和顯著性分析。

圖1　提取時(shí)間對(duì)SDF提取的影響Fig.1　Eeffect of extraction time on extraction of SDF

2　結(jié)果與分析

2.1單因素實(shí)驗(yàn)的結(jié)果與分析

2.1.1提取時(shí)間對(duì)SDF提取的影響由圖1可以看出，隨著提取時(shí)間的增加提取率先增加后下降，可能因?yàn)樘崛r(shí)間過長(zhǎng)，SDF中部分纖維分解，造成得率下降，所以選擇50 min左右較為適宜。

圖2　提取溫度對(duì)SDF提取的影響Fig.2　Eeffect of extraction temperature on extraction of SDF

2.1.2提取溫度對(duì)SDF提取的影響由圖2可以看出，隨著提取溫度的升高得率先上升后急劇下降，溫度升高會(huì)改變膳食纖維的理化性質(zhì)，膳食纖維的糖苷鍵容易斷裂，提高SDF的得率；但是溫度過高，對(duì)纖維素和半纖維素的破壞能力逐漸增強(qiáng)，使可溶性膳食纖維溶出量減少，導(dǎo)致SDF的得率降低。所以選擇溫度70℃左右較為適宜。

圖3　pH對(duì)SDF提取的影響Fig.3　Eeffect of pH on extractionof SDF

2.1.3pH對(duì)SDF提取的影響由圖3可以看出，在pH1～4時(shí)，SDF得率隨著pH的增大逐漸增加，當(dāng)pH＞4后得率降低，因?yàn)閜H過低會(huì)使果膠脫脂裂解，導(dǎo)致SDF溶出量減少，而過高的pH會(huì)使水解反應(yīng)不夠徹底，使得SDF不能夠全部溶出，導(dǎo)致SDF得率降低，在pH=4時(shí)，SDF得率達(dá)到最大值，考慮pH為3和4時(shí)SDF得率相差不大，又考慮鹽酸的用量，所以響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)pH選為2.5、3.0、3.5。

2.1.4液料比對(duì)SDF提取的影響由圖4可以看出，SDF得率在20∶1（mL/g）時(shí)得率最大，因?yàn)镾DF的溶解度隨著溶劑量的增加而增大，但是當(dāng)液料比繼續(xù)增加時(shí)，SDF得率稍有下降，因?yàn)槿軇┝窟^大影響超聲波的作用，同時(shí)會(huì)造成其他雜質(zhì)也溶出，降低SDF的得率。所以選擇液料比為20∶1左右比較合適。經(jīng)顯著性分析得液料比對(duì)SDF得率的影響不顯著（p＞0.05），故該因素不作為響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)的因素。

圖4　液料比對(duì)SDF提取的影響Fig.4　Eeffect of extraction material to liquid ratio on extraction of SDF

2.1.5超聲波功率對(duì)果膠得率的影響從圖5可以看出，隨著超聲功率的增大，SDF得率先增加后基本保持不變。得率在超聲功率為400 W時(shí)達(dá)到最高。這是由于超聲功率的空化作用增強(qiáng)，細(xì)胞壁容易被破碎，使可溶性膳食纖維溶出量增加；但當(dāng)功率過大時(shí)，造成膳食纖維部分分解，所以選擇超聲波功率400 W左右比較合適。

圖5　超聲波功率對(duì)SDF得率的影響Fig.5　Eeffect of ultrasonic wave powers on the extraction of SDF

2.2響應(yīng)面分析與優(yōu)化

利用響應(yīng)面分析法，采用多元二次回歸方程擬合因素與響應(yīng)值之間的函數(shù)關(guān)系，繪制響應(yīng)曲面和等高線，軟件自動(dòng)確定選擇實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中的最優(yōu)化條件。

2.2.1回歸模型的建立與分析實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)結(jié)果與分析見表2、表3，各兩因素相互作用的響應(yīng)面圖見圖6～圖11。

表2　Box-Behnken中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2　Box-Behnken cenral composite design and experimental results

對(duì)表2的數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，得出二次多項(xiàng)回歸模型方程如下：

從表3結(jié)果分析可知，該數(shù)學(xué)模型p＜0.0001，說明該模型極其顯著（p＜0.01），各因素的一次項(xiàng)A、B、C、D是極其顯著的，二次項(xiàng)A2、B2、C2、D2是極其顯著的，交互項(xiàng)AB、AC、BC、BD影響極其顯著，線性方程的相關(guān)系數(shù)R2（0.9765）與校正的R2（0.9530）相差很小，說明該模型的準(zhǔn)確性較好。由F值大小可知，影響SDF得率的主要因素主次順序?yàn)镃＞A＞D＞B，即提取時(shí)間＞超聲功率＞pH＞提取溫度。

2.2.2回歸模型的驗(yàn)證對(duì)SDF提取率取最大值，軟件自動(dòng)分析得到最優(yōu)化條件：超聲波功率399.64 W、

表3　SDF得率的回歸模型的方差分析及顯著性檢驗(yàn)Table 3　Analysis of variance and significance test of the regression model for the yield of SDF

圖6　超聲波功率和提取溫度對(duì)SDF得率的影響Fig.6　Eeffect of ultrasonic wave powers and temperature on the yield of SDF

圖7　超聲波功率和提取時(shí)間對(duì)SDF得率的影響Fig.7　Eeffect of ultrasonic wave powers and extraction time on the yield of SDF

圖8　超聲波功率和pH對(duì)SDF得率的影響Fig.8　Eeffect of ultrasonic wave powers and pH on the yield of SDF

圖9　提取溫度和提取時(shí)間對(duì)SDF得率的影響Fig.9　Eeffect of extraction temperature and time on the yield of SDF

圖10　提取溫度和pH對(duì)SDF得率的影響Fig.10　Eeffect of extraction temperature and pH on the yield of SDF

圖11　提取時(shí)間和pH對(duì)SDF得率的影響Fig.11　Eeffect of extraction time and pH on the yield of SDF

提取溫度67.26℃、提取時(shí)間49.98 min、pH3.31，在此條件下SDF提取率為26.52%。為了方便實(shí)驗(yàn)操作，選取超聲波功率400 W、提取溫度67℃、提取時(shí)間50 min、pH3.3、液料比20∶1（mL/g），在此條件下進(jìn)行3次平行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，SDF提取率平均值為26.45%。

3　結(jié)論

采用響應(yīng)面法對(duì)超聲波輔助提取火龍果皮中水溶性膳食纖維工藝進(jìn)行優(yōu)化，建立的二次多項(xiàng)式數(shù)學(xué)模型具有很好的顯著性，影響SDF提取率的R2為0.9765，主要因素主次順序?yàn)樘崛r(shí)間影響最大，超聲波功率和pH影響次之，提取溫度影響最小；提取火龍果皮SDF的最佳工藝條件為超聲波功率400 W、提取溫度67℃、提取時(shí)間50 min、pH3.3、液料比20∶1（mL/g），在此工藝條件下，SDF提取率26.45%。

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Study on technology of extracting soluble dietary fiber from peel of pitaya by ultrasonic wave

LIU Qian-qian
（Pharmaceutical Science and Technology Department，Heze University，Heze 274015，China）

Soluble dietary fiber（SDF）from the peel of pitaya and main process conditions were optimized by single-factor experiments combined with response surface methodology.The yield of SDF were investigated with respect to extraction time，extraction temperature，extraction material-to-liquid ratio，pH，power of ultrasonic wave.The yield of SDF was 26.45%，when the extraction substance with a ratio of liquid to solid 20∶1（mL/g）and pH3.3 was processed by ultrasonic wave power 400 W at 67℃ for 50min before precipitating 2 h using 95%ethanol and centrifuging 20 min with 4000 r/min，then washing sediment by 75%ethanol.This indicated that soluble dietary fiber could be extracted from peel of pitaya effectively with this method.

peel of pitaya；soluble dietary fiber；response surface analysis

TS255.1

B

1002-0306（2015）18-0257-05

10.13386/j.issn1002-0306.2015.18.043

2015－01－20

劉倩倩（1986-），女，碩士研究生，研究方向：天然產(chǎn)物提取與利用，E-mail：zhengdaqianqian@163.com。

菏澤學(xué)院科研基金科技計(jì)劃項(xiàng)目（XY12BS04）；山東省“十二五”高等學(xué)校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室資助。