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    高壓電致淋洗液發(fā)生器的研制與評價

    2015-11-03 07:44羅明艷等
    分析化學(xué) 2015年10期
    關(guān)鍵詞:陰離子

    羅明艷等

    摘 要 研制出離子色譜系統(tǒng)的關(guān)鍵部件之一——電致淋洗液發(fā)生器。詳細(xì)考察了其性能參數(shù)。此器件關(guān)鍵性能指標(biāo)均達(dá)到國外同類器件的水平,耐壓21 MPa, 淋洗液范圍可達(dá)100 mmol/L,設(shè)計使用壽命354天(按工作時間8 h/天)。這將有利于提升國產(chǎn)離子色譜儀器的整機性能。

    關(guān)鍵詞 離子色譜;淋洗液發(fā)生器;氫氧化鉀;陰離子

    1 引 言

    離子色譜是一種用于分析離子型化合物的特殊液相色譜技術(shù)[1,2]。區(qū)別于液相色譜使用有機相淋洗液,離子色譜通常使用強堿或強酸溶液作為淋洗液。人工配制這些淋洗液時易出現(xiàn)操作誤差,特別是強堿溶液(如KOH)易吸收空氣中的CO2,變成洗脫強度遠(yuǎn)大于OH的CO23,影響后續(xù)的分離和檢測。電致淋洗液發(fā)生器(Electrodialytic eluent generator, EDG)技術(shù)的出現(xiàn)從根本上克服了該缺陷[3~5]。它是基于電滲析原理,通過電解純水實現(xiàn)淋洗液的在線產(chǎn)生。它消除了人工配制淋洗液所帶來的誤差和可能的空氣污染,還使整機更易自動化、增強系統(tǒng)的重現(xiàn)性和靈敏度[3,6,7]。

    美國賽默飛公司(原戴安公司)于1998年推出了商品化EDG[3]。它作為該公司離子色譜系統(tǒng)的核心部件,近年來一直占據(jù)著絕大部分中高端離子色譜市場。盡管從20世紀(jì)80年代國內(nèi)就開始研制離子色譜整機,但對這一關(guān)鍵技術(shù)的研究尚屬空白,以致于相關(guān)技術(shù)一直被國外公司所壟斷。

    實驗通過對EDG關(guān)鍵技術(shù)研究,成功構(gòu)建出電致淋洗液發(fā)生器實驗室樣機。測試結(jié)果表明,其關(guān)鍵性能參數(shù)完全達(dá)到國外器件性能水平。另外,該器件還具有淋洗液種類齊全、淋洗液濃度范圍寬等優(yōu)勢。

    2 實驗部分

    2.1 試劑

    所用樣品標(biāo)準(zhǔn)品NaF, KCl, KBr, NaNO3, Na2SO4(上海阿拉丁試劑有限公司);KOH電解液(美國Sigma公司);超純水由Millipore超純水儀提供。

    2.2 EDG基本原理和結(jié)構(gòu)

    以KOH發(fā)生器為例,EDG基本原理和結(jié)構(gòu)如圖1所示:主要由淋洗液發(fā)生器及其附屬部件(包括程控恒流源、雜質(zhì)在線捕獲器和在線脫氣裝置)構(gòu)成。淋洗液發(fā)生器是整個裝置的核心。從結(jié)構(gòu)它分為電解室、陽離子膜和發(fā)生室三部分。陽離子膜在空間上將電解室和發(fā)生室隔離開來。陰、陽電極分別放置于發(fā)生室和電解室。工作時,超純水在高壓泵驅(qū)動下進(jìn)入發(fā)生室,在恒定電流下陰級區(qū)水電解產(chǎn)生OH,而電解室內(nèi)的K+經(jīng)過陽離子膜電遷移至發(fā)生室與OH結(jié)合生成KOH。其濃度取決于施加的電流值。因此通過控制電流大小即可得到所要濃度的KOH。圖1中雜質(zhì)在線捕獲器是用于脫除淋洗液內(nèi)可能的雜質(zhì)離子(主要來自純水),而在線脫氣裝置是脫除電解過程中產(chǎn)生的電解氣體。將圖1中電解室中的KOH換成甲基磺酸、陽離子膜更換成陰離子膜,同時陰陽電極切換即可變成用于陽離子分析的甲基磺酸發(fā)生器。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 耐壓性能測試

    由于EDG放置于泵和進(jìn)樣閥之間,因此該器件必須要能承受足夠的壓力以適配色譜系統(tǒng)高壓。將EDG串聯(lián)阻尼,考察純水在不同流速下經(jīng)過EDG和阻尼產(chǎn)生的被壓,二者擬合即可測試出EDG的動力學(xué)穩(wěn)定性和耐壓能力。結(jié)果表明, 二者呈現(xiàn)出良好的線性相關(guān)(R2>0.9991)。測試表明,EDG可承受至少21 MPa壓力,與進(jìn)口器件(21 MPa)相當(dāng),可滿足常見離子色譜系統(tǒng)的壓力要求。

    3.2 淋洗液濃度響應(yīng)

    以KOH 發(fā)生器為例,從電流效率、濃度梯度、純度和穩(wěn)定性等方面對其性能進(jìn)行了評價。

    由于EDG是基于水電解生成KOH,因此其濃度遵循法拉第定律,也就是正比于所施加的電流強度。由圖2可見,產(chǎn)生的KOH濃度與施加電流呈良好的線性關(guān)系。在1.0 mL/min流速下,實際測得的KOH濃度與電流擬合方程斜率為0.623,與按照法拉第定律計算出的理論值0.621非常吻合。表明此器件具有近乎理想的電流效率。

    由KOH發(fā)生器在不同電流條件下產(chǎn)生的濃度梯度(圖3)可見,產(chǎn)生的KOH濃度與電流變化高度相關(guān)。進(jìn)一步測試表明,此器件至少可產(chǎn)生100 mmol/L的KOH淋洗液。此濃度水平與進(jìn)口器件相當(dāng),完全可滿足常見陰離子分析對淋洗液濃度的要求。配置高抑制容量的抑制器, KOH EDG產(chǎn)生的KOH濃度還有很大的提升的空間。另外,淋洗液發(fā)生器本身腔體體積很?。?lt;300 μL),梯度延遲時間小于20 s。這一特點在梯度洗脫模式下確??珊雎缘难舆t時間。

    KOH發(fā)生器產(chǎn)生的KOH純度通過離子色譜系統(tǒng)另一個關(guān)鍵部件抑制器進(jìn)行了驗證。若KOH純度高則抑制后的背景溶液接近了純水。兩個KOH濃度水平下(10和80 mmol/L)經(jīng)抑制器抑制后均達(dá)到了典型純水的背景電導(dǎo)(<1 μS/cm);另外,考察了其運行穩(wěn)定性,結(jié)果見圖4。在300 min內(nèi),KOH濃度波動<0.1 mmol/L,表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性。

    3.3 色譜性能評價及與進(jìn)口器件的性能對比

    將KOH發(fā)生器與離子色譜系統(tǒng)連接,在自循環(huán)抑制模式下考察了KOH發(fā)生器對陰離子的分離(圖5a)。需要指出的是,由于所使用的分離柱柱效不高,Br和NO3無法達(dá)到基線分離,但這并不影響對KOH發(fā)生器的性能評價。由圖5a可見,在梯度模式下系統(tǒng)表現(xiàn)出良好的重復(fù)性(保留時間和峰面積的RSD分別小于1.6%和2.2%);與進(jìn)口器件的對比(圖5b),二者差異極小。

    按每天工作時間8 h計算,在常規(guī)1不起mL/min流速下產(chǎn)生典型20 mmol/L KOH濃度計算,該KOH發(fā)生器的設(shè)計使用壽命為354天。后續(xù)使用僅通過更換電解池罐即可實現(xiàn)器件的再生。

    4 結(jié) 論

    成功構(gòu)建了電致淋洗液發(fā)生器樣機。其主要性能指標(biāo)達(dá)到國外器件水平,可適配離子色譜系統(tǒng)用于陰陽離子分析。這將有利于提升國產(chǎn)離子色譜系統(tǒng)的整機性能。

    References

    1 Small H, Stevens T S, Bauman W C. Anal. Chem., 1975, 47(11): 1801-1809

    2 Haddad P R. Anal. Bioanal. Chem., 2004, 379(3): 341-343

    3 Liu Y, Nebojsa A, Chris P, Richard M, Harpreet D, Ruthann K. Am. Lab., 1998, 30: 48C-54C

    4 Small H. LC-GC North Am., 2013, 25(4): 8-15

    5 Strong D L, Dasgupta P K, Friedman K, Stillian J R. Anal. Chem., 1991, 63(5): 480-486

    6 Yang B C, Takeuchi M, Dasgupta P K. Anal. Chem., 2008, 80(1): 40-47

    7 Liu Y, Srinivasan K, Pohl C, Avdalovic N. J. Biochem. Biophys. Methods, 2004, 60(3): 205-232

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