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    氧化-還原體復(fù)合樹脂粘接劑

    2015-11-02 12:13:30趙穎王慧
    天津化工 2015年5期
    關(guān)鍵詞:釉質(zhì)粘接劑粘合劑

    趙穎,王慧

    (天津合成材料工業(yè)研究所有限公司,天津300220)

    ·開發(fā)與應(yīng)用·

    氧化-還原體復(fù)合樹脂粘接劑

    趙穎,王慧

    (天津合成材料工業(yè)研究所有限公司,天津300220)

    采用氧化-還原體系固化體系合成了粘接性能優(yōu)異的口腔正畸用新型復(fù)合樹脂粘合劑??疾炝斯袒瘎┓N類、稀釋劑用量、填料加入量等因素對樹脂粘接性能的影響。產(chǎn)品粘接拉伸強度為11.3MPa,粘接剪切強度為22.9MPa,達到國外同類產(chǎn)品水平。

    復(fù)合樹脂粘接劑;醫(yī)用口腔粘合;抗壓強度

    口腔正畸學(xué)這門??剖顷P(guān)于進行各類錯頜畸形的防治和相關(guān)的口腔基礎(chǔ)的知識學(xué)科。進行矯正有多種方法,治療效果不僅取決于矯治設(shè)計和醫(yī)生的操作技術(shù),牙科用粘合劑的發(fā)展和普及也是非常關(guān)鍵的因素。隨著生活水平的提高,口腔和牙齒健康也得到了普遍的重視,其中良好的粘接是順利矯治的保障。

    直接粘接技術(shù)使得正畸臨床操作大大簡化,給正畸臨床上帶來了極大的方便。同時托槽周圍發(fā)生明顯脫礦并出現(xiàn)釉白斑現(xiàn)象是一種負面效應(yīng)。隨著口腔材料學(xué)迅速發(fā)展,在傳統(tǒng)粘接劑的基礎(chǔ)上,出現(xiàn)了多種新型的正畸粘接劑(如含氟粘接劑),這類新型粘接劑不僅對于預(yù)防托槽周圍的脫礦現(xiàn)象也有一定的效果還具有粘接強度高、臨床操作簡單等優(yōu)點。而且,在臨床上的應(yīng)用得到越來越廣泛。隨著口腔材科學(xué)的快速發(fā)展,研制開發(fā)操作簡單,粘接強度高的多功能粘接樹脂是口腔粘接材料未來的發(fā)展方向。

    1 口腔正畸粘合劑的分類

    目前常用的口腔正畸粘合劑按材料組成可分為三類:水門汀(cements)、樹脂類(resins)和樹脂-水門汀復(fù)合物(RMGIC)。樹脂類有單一樹脂與復(fù)合樹脂兩種,臨床應(yīng)用較多的是復(fù)合樹脂。復(fù)合樹脂是美國學(xué)者Bowen教授在1962年由首次研制成功的復(fù)合樹脂用粘合劑是由雙酚A基質(zhì)樹脂和甲基丙烯酸縮水甘油酯的加成物(BIS-GMA)、經(jīng)有機硅烷處理的二氧化硅粉末填料和氧化-還原催化體系組成的。由樹脂單體和惰性填料組成的樹脂粘接劑,按固化方式可分為化學(xué)固化型和光固化型。

    天津市合成材料工業(yè)研究所有限公司成功開發(fā)了高分子口腔正畸粘合劑,多年臨床表明,高分子化合物為主的粘合劑,性能優(yōu)良,應(yīng)用效果良好,其應(yīng)用使得口腔修復(fù)治療進入了一個嶄新的發(fā)展階段。

    2 用主要原材料及配制工藝

    2.1產(chǎn)品主要原材料

    原料:基質(zhì)樹脂,稀釋劑,引發(fā)劑,促進劑和填料等。此產(chǎn)品主要以芳香族雙甲基丙烯酸酯為主要原料,制成的液劑和糊劑A、B等部分。

    2.2產(chǎn)品的配制工藝

    2.2.1涂劑的配制:按比例分別稱取A、B二組分,充分攪拌,混合均勻,靜置待用。

    2.2.2糊劑的配制:將稀釋劑,基質(zhì)樹脂,引發(fā)劑,促進劑等按配方混合,攪拌溶解成為均勻膠液后,加入填料,再次調(diào)和均勻即可。

    3粘接性能

    正畸粘合劑的一項重要指標就是粘接強度,對我所產(chǎn)品和美國同類產(chǎn)品通過試驗進行了對比。在相同的條件下,測定了不同廠家產(chǎn)品對離體牙的粘接剪切強度和拉伸強度,結(jié)果如表1所示。

    表1 相同條件下兩種材料的測試結(jié)果

    3.1固化劑對粘接性能的影響

    固化劑直接影響產(chǎn)品的固化后的性能,因此在粘合劑的開發(fā)中固化劑的選擇就顯得十分重要。固化引發(fā)劑多采用氧化-還原體系,此引發(fā)體系由促進劑和引發(fā)劑兩部分組成,常溫下兩者便可反應(yīng)產(chǎn)生自由基,從而引發(fā)單體聚合。最常用的引發(fā)劑是過氧化苯甲酰(BPO),加熱、光照以及某些化學(xué)物質(zhì)均能使BPO分子中O—O鍵發(fā)生斷裂,分解成自由基。目前多采用N,N-二羥乙基對甲苯胺(DHET)作促進劑,或者是選擇混合型引發(fā)體系、TWTB引發(fā)體系。先前使用的促進劑N,N-二甲基對甲苯胺(DMT),存在引發(fā)劑系統(tǒng)單體轉(zhuǎn)化率較低、胺類存在造成復(fù)合樹脂顏色穩(wěn)定性較差等缺點,因此對促進劑做了大量的研究和改進。新開發(fā)的引發(fā)系統(tǒng)不僅具有殘留單體少、聚合轉(zhuǎn)化率高、發(fā)熱量小、樹脂聚合的膨脹與收縮率低、準確性高等優(yōu)點,還提高了與牙釉質(zhì)尤其是牙本質(zhì)的粘接性能。另外,由于新的引發(fā)體系不含胺類,樹脂色澤較穩(wěn)定性大大提高,對牙齒髓刺激性也大幅度降低。

    3.2稀釋劑的用量對粘接性能的影響

    釉質(zhì)涂劑粘度是液態(tài)物體流動性能的一種指征,稀釋單體的用量對樹脂體系粘度有很大的影響,本材料選用了性能良好的但粘度很大的基質(zhì)樹脂。選用合適的稀釋劑單體用量,可以提高涂劑的流動性,促進釉質(zhì)涂劑更好滲入釉面,固化后形成一定的機械固位。

    1)滲透性能測定:選用新鮮立體牙齒,進行常規(guī)清洗,消毒,酸蝕處理,然后將釉質(zhì)涂劑涂在釉質(zhì)表面,待固化后,制成測試樣品;采用漂浮顯微鏡攝影法測量滲入釉質(zhì)內(nèi)的粘合劑樹脂突的長度。測量結(jié)果表明,大部分樹脂突長度為100~125μm,少部分可達150μm,說明釉質(zhì)涂劑在釉質(zhì)表面滲入性良好,并能在釉質(zhì)內(nèi)形成一定的機械固位,大大提高材料的粘接強度。涂劑的使用顯著提高了粘接劑的剪切強度,實驗室測試結(jié)果表明,應(yīng)用單一的粘接糊劑A、B的抗剪切強度為18.1MPa,而應(yīng)用涂劑加糊劑的抗剪切強度提高到22.9MPa。

    2)提高了粘合成功率,用帶涂劑的糊劑粘接鎖槽,脫落率明顯降低,涂劑有對牙釉質(zhì)有一定保護作用。它為單一的樹脂液體,滲透力強,流動性大,當矯正完成后去除鎖槽時,其斷裂面在粘合劑層,因此不易損傷牙釉質(zhì),對其加以保護。

    3.3填料用量對粘接性能的影響

    高分子材料工業(yè)中添加填料來增強復(fù)合材料性能的原理與樹脂粘接劑體系中填料對性能的影響是相同的。試驗表明,填料的用量對粘接糊劑的物理性能影響很大,當填料達到一定量時,各項性能的變化緩慢或維持在一定范圍。隨著填料量的不斷增加,體系的性能不斷上升。作為粘合劑,雖然填料的添加顯著地改善了樹脂體系的物理機械性能,但必須考慮使用時的操作要求。恰當?shù)奶盍嫌昧浚梢缘玫竭m宜的操作性能。

    3.4酸蝕劑的影響

    酸蝕劑可以特異性地溶解牙齒釉質(zhì)的柱狀結(jié)構(gòu),在牙齒表面形成粗糙的釉面,使釉面與粘接材料之間形成機械嵌合,從而達到固位效果。磷酸是目前最常用的酸蝕劑。臨床要求最大粘結(jié)強度時,建議使用的磷酸質(zhì)量分數(shù)為37%。酸蝕劑造成多孔的釉質(zhì)深度可達5~50μm。理想的酸蝕劑要求形成穩(wěn)固機械性嵌合的同時,應(yīng)盡量減少釉質(zhì)的破壞及喪失。

    3.5環(huán)境溫度對粘接性能的影響

    與其他的氧化還原固化體系相似,環(huán)境溫度會直接影響釉質(zhì)粘合劑的可工作時間。實驗表明,隨環(huán)境溫度升高,粘合劑的工作時間明顯縮短,環(huán)境溫度依賴性很強。因此,在釉質(zhì)粘合劑的使用中,應(yīng)注意控制適當?shù)沫h(huán)境溫度。

    4 力學(xué)性能檢驗

    天津市合成材料工業(yè)研究所有限公司研制的釉質(zhì)粘合劑性能優(yōu)異,與美國同類產(chǎn)品性能的比較,結(jié)果如表2所示。

    表2 產(chǎn)品性能對照表

    從表2測試結(jié)果來看,在主要性能上已達到國外同類產(chǎn)品水平。

    釉質(zhì)粘合劑由液狀釉質(zhì)涂劑、粘接糊、酸蝕液三部分組成。產(chǎn)品無毒、使用方便,具有常溫固化迅速、貯存穩(wěn)定、固化物顏色穩(wěn)定等優(yōu)點。粘接劑經(jīng)過國家醫(yī)藥管理局口腔材料質(zhì)量檢測中心檢測,外觀、熱穩(wěn)定性、固化時間、工作時間、粘結(jié)剪切強度等性能指標均符合行業(yè)標準Y 0269-1995《牙科學(xué)·牙釉質(zhì)粘合樹脂》的規(guī)定要求。

    5 結(jié)論

    近年來,口腔生物材料臨床應(yīng)用發(fā)展迅速。直接粘接技術(shù)的應(yīng)用,使正畸臨床操作大大簡化。口腔粘接材料迅猛發(fā)展,它是高分子化學(xué)、物理、生物、醫(yī)藥等學(xué)科的交叉融合的產(chǎn)物,發(fā)展前景廣闊??谇徽澈蟿┑倪M一步改進,必將推動我國口腔學(xué)進入一個嶄新的階段。

    天津市合成材料工業(yè)研究所成功開發(fā)的口腔正畸粘接劑產(chǎn)品,性能優(yōu)異,達到了國外同類產(chǎn)品水平。經(jīng)國家藥品監(jiān)督管理局審查批準,獲得了試產(chǎn)注冊證和制造認可,并大量應(yīng)用于臨床操作。

    10.3969/j.issn.1008-1267.2015.05.008

    TQ437+.9

    A

    1008-1267(2015)05-0025-03

    2015-06-10

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