IC P-M S法測定不同產(chǎn)地綠茶中礦物質(zhì)和微量元素

齊紅革，尹華濤，廖振宇，汪曉冬

（1.天津市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測技術(shù)研究院，天津300384；2.國家食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)中心，北京100029）

IC P-M S法測定不同產(chǎn)地綠茶中礦物質(zhì)和微量元素

齊紅革1，尹華濤2，廖振宇1，汪曉冬1

（1.天津市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測技術(shù)研究院，天津300384；2.國家食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)中心，北京100029）

建立了微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）檢測綠茶中礦物質(zhì)和微量元素的方法，實(shí)驗(yàn)表明：該法在測定茶葉中的金屬元素方面簡便、可靠，且具有較高的精密度和準(zhǔn)確度。通過對產(chǎn)自不同產(chǎn)地綠茶樣品中的14種金屬元素進(jìn)行定量分析，發(fā)現(xiàn)不同產(chǎn)地茶葉中，Mg元素含量均最高，其次為Ca和Mn。同時(shí)，對綠茶中元素浸出率分析，發(fā)現(xiàn)4個產(chǎn)地綠茶均以Mg和Mn的浸出率較高，其中福建產(chǎn)綠茶Mg的浸出率達(dá)到61.23%。

ICP-MS；綠茶；無機(jī)元素；浸出率

茶是備受大眾歡迎的飲料之一，中國人飲茶的起源可追溯至上古神農(nóng)氏。隨著人們對自身健康和生活品質(zhì)的關(guān)注，茶以其特殊的營養(yǎng)和保健作用得到越來越多人的認(rèn)可和重視[1]。茶葉的成分很復(fù)雜。作為一種食品，除脂肪含量較低之外。茶葉含有大量的人體所需要的熱能和一切營養(yǎng)素，如碳水化物、蛋白質(zhì)、維生素、礦物質(zhì)和微量元素等，具有很高的營養(yǎng)價(jià)值[2-3]。其中茶葉中的茶多酚對紅細(xì)胞溶血、脂質(zhì)過氧化物丁二醛（MDA）及過氧化氫的生成均有明顯抑制作用，具有明顯的抗氧化和防衰老的功效[1，4]。已有研究表明，茶葉還具有抗癌，預(yù)防心血管疾病，解毒和抗輻射等作用[5-6]。同時(shí)茶葉中還含有多種微量元素，這些微量元素對人體十分重要。有些元素還是某些酶的輔基，如Cu是多酚氧化酶的輔基，Zn是DNA和RNA聚合酶的輔基，F(xiàn)e是細(xì)胞色素氧化酶的輔基等[1，7-8]。然而這些微量元素是否被人體吸收與其浸出率有很大關(guān)系。

本實(shí)驗(yàn)以產(chǎn)自安徽、浙江、福建及云南四地的綠茶為材料，利用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法對4個不同產(chǎn)地綠茶所含無機(jī)元素進(jìn)行分析，并模擬飲茶過程，對浸泡之后的無機(jī)元素溶出的數(shù)量和溶出率進(jìn)行了研究。

1 材料與方法

1.1 主要儀器

Mars5微波消解系統(tǒng)（美國CEM公司），Agilent 7500a電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（美國Agilent公司）。

1.2 主要試劑

硝酸（高純）；30%過氧化氫（優(yōu)級純），內(nèi)標(biāo)物質(zhì)Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi（10 mg/L，美國Agilent公司），各種元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供（1 000 mg/mL），使用時(shí)以1%的HNO3（V/V）稀釋配置成各金屬元素的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列；實(shí)驗(yàn)用水均為二級去離子水，由超純水機(jī)（Milli-Q Gradient，美國Millipore公司）制得。

1.3 茶葉樣品

所有不同產(chǎn)地的綠茶樣品均從天津各大超市采購。

1.4 樣品處理

本實(shí)驗(yàn)所測茶葉樣品經(jīng)干燥、研磨后用微波消解儀消化處理，具體消解步驟如下：

精確稱量0.4 g左右的茶葉粉置于干凈的聚四氟乙烯微波消解內(nèi)罐中，加入5 mL硝酸，2 mL H2O2，放入微波消解儀中進(jìn)行消解。消解程序如表1。

表1 微波消解程序Table 1 Microwave digestion procedures

消解完后，消解液轉(zhuǎn)移到試管中并于140℃水浴趕酸，最后將消解液轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，定容、搖勻，得到樣品溶液，同時(shí)做樣品空白。

1.5 模擬飲茶過程

為模擬飲茶過程，對茶葉中無機(jī)元素做水泡溶出分析，溶解過程如下：

精確稱取2 g左右的茶葉于250 mL的三角瓶中，加入200 mL的90℃去離子水浸泡30 min，經(jīng)過濾分離上清液和茶葉渣，最后取上清液用于測定茶葉浸出的無機(jī)元素含量。

1.6 元素的測定

所有元素的含量均經(jīng)ICP-MS測定，儀器使用前用含10 μg/L Li、Y、Ce、TI、Co調(diào)諧溶液優(yōu)化儀器工作條件，優(yōu)化后的儀器工作條件：射頻功率1 400 W，采樣深度7.8 mm，載氣流速1.20 L/min，樣品提升速率0.50 r/s，駐留時(shí)間30 s，穩(wěn)定時(shí)間45 s，重復(fù)采集數(shù)據(jù)次數(shù)3次，積分時(shí)間0.3 s。

2 結(jié)果與分析

2.1 工作曲線、方法精密度和準(zhǔn)確度

待ICP-MS測試完一系列濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制出各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果表明，所有元素線性相關(guān)系數(shù)均在0.999 2以上。測定10次平行空白溶液的結(jié)果，并計(jì)算其3倍相對標(biāo)準(zhǔn)差，得出各元素的檢出限見表2。該方法檢測限為0.01 μg/L～0.98 μg/L。測定茶葉樣品11次，求出各金屬元素含量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），RSD范圍0.51%～4.91%，均小于5%，說明該方法具有較高的精密度。加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)時(shí)，在茶葉樣品消化處理前中分別加入一定已知濃度某元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行加標(biāo)回收測定，回收率在94.8%～103.7%，說明該方法具有較高的準(zhǔn)確性，結(jié)果見表2。

表2 方法的準(zhǔn)確度和精密度Table 2 Accuracy and precision of the method

2.2 不同產(chǎn)地茶葉所含無機(jī)元素的消解分析

表3 四個產(chǎn)地綠茶的14種無機(jī)元素含量Table 3 Concentrations of 14 inorganic Elements of green tea from four different areas mg/kg

通過對4個不同產(chǎn)地的綠茶所含無機(jī)元素的分析，從表3可知，不同產(chǎn)地茶葉中，鎂元素含量均最高，其次為Ca和Mn。Cd、Hg、As、Pb等重金屬含量相對較低，符合茶葉的相關(guān)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。通過4個不同產(chǎn)地的綠茶比較分析發(fā)現(xiàn)，浙江產(chǎn)綠茶Mg的含量達(dá)到6 042.8 mg/kg，明顯高于其他三個產(chǎn)地。同時(shí)，安徽綠茶中Ca含量相對較高，Al、Pb、Ba的含量較低，福建綠茶中Zn的含量較高，F(xiàn)e、Mn等含量相對較低。這也從一個側(cè)面反映出綠茶中無機(jī)元素的含量跟產(chǎn)地的土壤、氣候、環(huán)境等因素密切相關(guān)。

2.3 綠茶中無機(jī)元素浸出率的分析

通過模擬飲茶過程，對綠茶中金屬元素的浸出量進(jìn)行分析，人們能有效地了解通過飲茶攝取礦物質(zhì)、微量元素以及重金屬的量，從而較全面的了解飲茶對人體健康的好處，同時(shí)也關(guān)注茶葉中所含重金屬的量是否在安全的范圍之內(nèi)。本文利用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法對綠茶中14種無機(jī)元素的浸出率進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)4個產(chǎn)地綠茶均以Mg和Mn的浸出率較高，Al的浸出率最低，所有綠茶水中Hg均未檢出。結(jié)果見表4。

表4 綠茶水中無機(jī)元素的含量及浸出率Table 4 Concentrations of inorganic Elements in green tea infusions and the Percent of Elements Released into Infusion

3 結(jié)論

我們用ICP-MS法對產(chǎn)自安徽、浙江、福建以及云南的綠茶葉、茶水樣品中的14種無機(jī)元素進(jìn)行了定量分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：該法在測定綠茶中的無機(jī)元素方面簡便、可靠，且具有較高的精密度和準(zhǔn)確度。本研究工作對綠茶中所含人體必需的礦物質(zhì)和微量元素的測定，可以加深人們對綠茶營養(yǎng)價(jià)值的了解，同時(shí)通過對綠茶中部分重金屬的測定，發(fā)現(xiàn)其均符合國家茶葉相關(guān)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。

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[3]韓立新,李冉.ICP—AlES法測定茶葉、茶水中的礦物質(zhì)和微量元素[J].光譜學(xué)與光譜分析,2002,22(2):304-306

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Determination of Minerals and Trace Elements of Green Tea from Four Different Areas by ICP-MS with Microwave Digestion

QI Hong-ge1，YIN Hua-tao2，LIAO Zhen-yu1，WANG Xiao-dong1
（1.Tianjin Product Quality Inspection Technology Research Institute，Tianjin 300384，China；2.China National Food Quality&Safety Supervision and Inspection Center，Beijing 100029，China）

A method for determination of some minerals and trace elements in green tea by inductively coupled plasma-mass spectrometry （ICP-MS）with microwave digestion was developed.The results showed that this method in the determination of minerals and trace elements in terms of green tea is simple，reliable，and has a higher precision and accuracy.After the green teas produced in different regions for quantitative analysis of 14 inorganic elements，it can be found that the concentrations of all elements varied among these green teas.Mg，Ca and Mn were found at the highest concentrations in all green teas.Meanwhile，the element concentrations in green teas infusions were determined to assess the actual amount of exposure to these elements by drinking these beverages.The results showed that the percent releases of Mg and Mn were detected at the highest levels in all greenteasproducedindifferentregions.ThehighestpercentreleaseofMginFujiangreenteainfusionwas61.23%.

ICP-MS；Green tea；Minerals and trace elements；Infusion

10.3969/j.issn.1005-6521.2015.08.018

國家質(zhì)檢公益性行業(yè)科研專項(xiàng)，項(xiàng)目編號（201210053）

齊紅革（1966—），女（漢），本科，研究方向：食品科學(xué)與質(zhì)量檢測。

2015-02-26