米糠多糖口含片的制備工藝

劉梁，孫維礦，趙玲，陳新，*

（1.武漢輕工大學(xué)生物與制藥工程學(xué)院，湖北武漢430023；2.湖北省農(nóng)產(chǎn)品加工協(xié)調(diào)創(chuàng)新中心，湖北武漢430023）

米糠多糖口含片的制備工藝

劉梁1，2，孫維礦1，趙玲1，2，陳新1，2，*

（1.武漢輕工大學(xué)生物與制藥工程學(xué)院，湖北武漢430023；2.湖北省農(nóng)產(chǎn)品加工協(xié)調(diào)創(chuàng)新中心，湖北武漢430023）

經(jīng)過篩選處方和優(yōu)化工藝，采用濕顆粒法研制了新型米糠多糖口含片，并對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果表明：米糠多糖含量、甜味劑、清涼劑的用量及潤(rùn)濕劑的濃度等因素對(duì)口含片的質(zhì)量有較大影響。當(dāng)以米糠多糖20 g，乳糖20 g，甘露醇10 g，CMS-Na 1 g，潤(rùn)濕劑選擇70%乙醇水溶液，硬脂酸鎂0.45 g，檸檬酸0.20 g為原料，55℃的干燥溫度，可制得口感好、表面光滑美觀、色澤一致、硬度好、崩解性良好、具有保健功能的新型米糠多糖口含片。以制粒狀況、片劑外觀、片劑硬度、片劑脆碎度、片重差異等項(xiàng)目為評(píng)價(jià)指標(biāo)，對(duì)原料和輔料進(jìn)行組方，從而確定米糠多糖口含片的最佳制備處方及制備工藝。

米糠；多糖；口含片；工藝

米糠是我國(guó)產(chǎn)量最多的糧食作物水稻的副產(chǎn)物，我國(guó)年產(chǎn)量約900萬(wàn)t，是量大面廣的可再生資源，聯(lián)合國(guó)工業(yè)發(fā)展組織把米糠稱為一種未充分利用的原料。米糠中含有豐富的活性多糖、蛋白質(zhì)、脂肪、生育酚等功能卓越的活性物質(zhì)[1-3]。多糖是其中的主要營(yíng)養(yǎng)成分之一，它存在于稻谷的穎果皮層，是一種結(jié)構(gòu)復(fù)雜的雜聚糖，由木糖、甘露糖、鼠李糖、半乳糖、阿拉伯糖和葡萄糖組成，具有多種生物活性，如具有增強(qiáng)免疫、抗腫瘤、抗病毒、抗氧化、降血糖等活性，可用于藥物、保健食品，因此米糠多糖日益受到研究者的青睞[4-8]。本研究旨在以米糠多糖為主要原料，采用濕法制粒工藝研制風(fēng)味獨(dú)特、酥脆可口、食用方便，具有保健功能的新型米糠多糖口含片，并對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料與試劑

米糠多糖SPK-4；乳糖、甘露醇、檸檬酸、羧甲淀粉鈉（CMS-Na）、硬脂酸鎂、乙醇等輔料均為食品級(jí)。

1.2 儀器和設(shè)備

RC12A型溶出度試驗(yàn)儀：天津天大科技有限公司；ZP-5旋轉(zhuǎn)式壓片機(jī)：長(zhǎng)沙長(zhǎng)宏制藥機(jī)械設(shè)備廠；Molecular超純水機(jī)：重慶摩爾水處理有限公司；YPD-3000型片劑硬度儀：上海黃海藥檢儀器有限公司；78X-2型片劑四用測(cè)定儀：上海黃海藥檢儀器有限公司；XS204型Mettler Toledo天平：Mettler Toledo上海有限公司；DHG-9140A型電熱鼓風(fēng)干燥箱：上海一恒科學(xué)儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 輔料的篩選

1.3.1.1 填充劑與矯味劑的篩選

根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)資料報(bào)道及生產(chǎn)設(shè)備實(shí)際情況，甘露醇吸濕性小，溶解時(shí)吸熱，有涼爽感，適合作為米糠多糖口含片的填充劑。又因甘露醇流動(dòng)性和可壓性較差，而乳糖無吸濕性，可壓性較好，流動(dòng)性良好，壓成的片劑光潔美觀，性質(zhì)穩(wěn)定，因此米糠多糖口含片選用乳糖、甘露醇作為填充劑，檸檬酸作為矯味劑。

1.3.1.2 潤(rùn)濕劑的選擇

米糠多糖粉末吸濕性較強(qiáng)，只需加入一定量的乙醇水溶液即能潤(rùn)濕，使其與輔料聚結(jié)成軟材，所以選用乙醇水溶液作為潤(rùn)濕劑制粒。

1.3.1.3 崩解劑的選擇

因片劑是在高壓下壓制而成，孔隙率小，結(jié)合力強(qiáng)，很難迅速崩解，需要加入崩解劑來消除因高壓壓縮而形成的結(jié)合力，從而使片劑崩解。本實(shí)驗(yàn)選用羧甲基淀粉鈉（CMS-Na）作為崩解劑。

1.3.1.4 潤(rùn)滑劑的選擇

為了使壓片順利進(jìn)行，有效解決壓片時(shí)黏沖問題，降低壓片時(shí)藥片與沖模之間的摩擦力，并使所壓片劑光潔美觀，需加入適量潤(rùn)滑劑，本實(shí)驗(yàn)中選用硬脂酸鎂作為潤(rùn)滑劑。

1.3.2 實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

以制粒狀況、片劑外觀、片劑硬度、休止角、片重差異、口感等項(xiàng)目為評(píng)價(jià)指標(biāo)，對(duì)原料和輔料進(jìn)行組方，從而確定米糠多糖口含片的最佳制備處方，試驗(yàn)結(jié)果如表1、表2。

表1 處方設(shè)計(jì)Table 1 The prescription design

表2 處方評(píng)價(jià)Table 2 The evaluation of prescription

由表可以看出處方一制得的顆粒成型性不好，壓片時(shí)易黏沖且所壓片劑片面粗糙；處方三制粒時(shí)細(xì)粉較多，片重差異超出限度；處方四所制得的顆粒中粉末較多，壓片時(shí)裂片；處方五制粒時(shí)顆粒成形性不好；處方二和處方六均制得了符合要求的口含片，但經(jīng)綜合考慮片子硬度、中間體休止角、片重差異，最終選擇處方六作為最佳處方，即米糠多糖20 g，乳糖20 g，甘露醇10 g，CMS-Na 1g，潤(rùn)濕劑選擇70%乙醇水溶液，硬脂酸鎂0.45 g，檸檬酸0.20 g。

1.3.3 干燥工藝考察

按照最佳處方制粒，將濕顆粒55℃烘干，分別取不同干燥程度的樣品，測(cè)定水分及乙醇?xì)埩簦尤胗仓徭V后再考察顆粒物理性質(zhì)，結(jié)果見下表3。

表3 濕顆粒烘干程度考察Table 3 The investigation of wet particle drying process

結(jié)果表明，水分在1.05%～4.12%范圍內(nèi)時(shí)，顆粒的流動(dòng)性、成形性均較好，且乙醇?xì)埩艏按嗨槎染弦?。因此，干燥時(shí)控制顆粒水分為1.1%～4.1%。1.3.4 米糠口含片制備工藝

①米糠多糖經(jīng)粉碎，過80目篩，乳糖、甘露醇、檸檬酸、CMS-Na、硬脂酸鎂分別過100目篩；②配制70%乙醇水溶液，作為潤(rùn)濕劑備用；③稱取處方量米糠多糖、CMS-Na、乳糖及甘露糖，混合均勻；④取適量70%乙醇水溶液加入③中制軟材，過18目篩制粒，55℃干燥，過16目篩整粒；⑤將處方量檸檬酸、硬脂酸鎂加入④中，混勻；⑥壓片，包裝。工藝流程圖如圖1。

圖1 米糠口含片制備工藝Fig.1 The preparing technology of rice bran polysaccharide lozenge

1.3.5 口含片制備

根據(jù)最佳處方，按照1.3.4制備工藝連續(xù)制備三組口含片樣品，所得口含片直徑10 mm，重量在0.318 9 g～0.323 8 g之間，批號(hào)分別為140302，140303，140304。1.3.6 米糠多糖口含片的質(zhì)量檢查

1.3.6.1 口含片片重差異

根據(jù)片重差異檢查法檢測(cè)米糠多糖口含片片重差異。分別取20片批號(hào)為140302，140303，140304的口含片，精密稱定各批號(hào)口含片總重量，求得平均片重，再分別精密稱定每片的重量，×100%應(yīng)小于或等于±5.0%。3組不同批號(hào)的口含片片重差異范圍分別為-1.64%～2.95%、-1.04%～3.07%、-2.08%～2.36%，均符合口含片重差異檢查規(guī)定。

表4 不同批號(hào)口含片片重差異測(cè)定結(jié)果Table 4 The weight variation results of different batches buccal tablets

1.3.6.2 口含片脆碎度檢查

分別取23片批號(hào)為140302，140303，140304的口含片，其總重量分別為6.514 6、6.489 1、6.520 1 g。分別置于脆碎度檢查儀圓筒內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)100次，取出，用吹風(fēng)機(jī)吹去脫落的粉末，分別精密稱重，3批樣品總重分別為6.475 4、6.444 3、6.477 5 g，減失重量分別為0.60%，0.69%，0.65%，均未超過1%，同時(shí)也未檢測(cè)出斷裂、龜裂以及粉碎的口含片。

表5 不同批號(hào)口含片脆碎度測(cè)定結(jié)果Table 5 The friability results of different batches buccal tablets

1.3.6.3 口含片溶出度檢查

溶出度測(cè)定采用第一法轉(zhuǎn)籃法，又因口腔唾液pH為6.6～7.1，所以溶出介質(zhì)選擇pH為6.8的磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鉀3.4 g和無水磷酸氫二鈉3.55 g加水適量使溶解后，定容至1 000 mL），加溫使介質(zhì)溫度保持在（37±0.5）℃，取6片批號(hào)為140302的口含片分別投入六個(gè)轉(zhuǎn)籃內(nèi)，轉(zhuǎn)速調(diào)整至每分鐘100轉(zhuǎn)并使其穩(wěn)定，分別在5、10、15、20、30、45、60 min取樣，經(jīng)0.45 μm濾膜過濾，同時(shí)補(bǔ)加等量同溫溶出介質(zhì)。以米糠多糖中戊糖作為參考指標(biāo)，采用Douglas法在553 nm波長(zhǎng)處測(cè)吸光度，再按照此法分別測(cè)定批號(hào)為140303，140304的口含片在553nm波長(zhǎng)處的吸光度，計(jì)算溶出度并繪制溶出曲線，溶出曲線如圖2所示。

圖2 米糠多糖口含片溶出曲線Fig.2 The dissolution curves of rice bran polysaccharide buccal tablets

由以上溶出曲線圖可以看出各批號(hào)米糠多糖口含片在pH6.8的磷酸鹽緩沖液中的溶出速率及溶出程度相似，且符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。

2 結(jié)果與討論

對(duì)原料和輔料進(jìn)行組方，確定了米糠多糖口含片的最佳制備處方為米糠多糖20 g，乳糖20 g，甘露醇10 g，CMS-Na 1g，潤(rùn)濕劑選擇70%乙醇水溶液，硬脂酸鎂0.45 g，檸檬酸0.20 g。按照該處方制粒干燥時(shí)控制顆粒水分為1.1%～4.1%，此時(shí)顆粒的流動(dòng)性、成形性均較好，且乙醇?xì)埩艏按嗨槎染弦?。通過片重差異檢查、崩解度檢查、溶出度檢查指標(biāo)測(cè)定，所制得口含片質(zhì)量符合相關(guān)規(guī)定。

3 結(jié)論

以制粒狀況、片劑外觀、片劑硬度、休止角、片重差異、口感等項(xiàng)目為評(píng)價(jià)指標(biāo)，對(duì)原料和輔料進(jìn)行組方，確定了米糠多糖口含片的最佳制備處方且將制得的口含片通過片重差異檢查、崩解度檢查、溶出度檢查等指標(biāo)測(cè)定，結(jié)果表明口含片質(zhì)量?jī)?yōu)良。

[1]胡秋輝,陳曦,方勇,等.富硒米糠蛋白的優(yōu)化制備及其蛋白營(yíng)養(yǎng)復(fù)配研究[J].中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué),2014,47(2):374-382

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Study on The Preparing Technology of Rice Bran Polysaccharide Buccal Tablet

LIU Liang1，2，SUN Wei-kuang1，ZHAO Ling1，2，CHEN Xin1，2，*
（1.School of Biological and Pharmaceutical Engineering，Wuhan Polytechnic University，Wuhan 430023，Hubei，China；2.Hubei Collaborative Innovation Center for Processing of Agricultural Products，Wuhan 430023，Hubei，China）

The preparing technology of a new type of rice bran polysaccharide buccal tablet was studied，and the quality of polysaccharide buccal tabletevaluate was evaluated.The results showed that the content of rice bran polysaccharide and the quantities of several primary materials had great effects on the quality of rice bran polysaccharide buccal tablet.With 70%ethanol as moistening agent and the formular contented 20 g rice bran polysaccharide，20 g lactose，10 g mannitol，1 g CMS-Na，0.5 g dolomol，0.2 g citric acid，the new rice bran polysaccharide buccal tablet could be obtained，with good taste，smooth surface，identical color，good hardness，good disintegrability and healthy function.

rice bran；polysaccharide；buccal Tablet；technology

10.3969/j.issn.1005-6521.2015.08.013

劉梁（1981—），男（漢），講師，博士，研究方向：食品功能成分研究與開發(fā)。

*通信作者：陳新（1978—），男（漢），教授，博士，研究方向：食品活性物質(zhì)研究與開發(fā)。

2015-01-27