淺析SKALAR連續(xù)流動(dòng)分析儀法測(cè)定水體中的揮發(fā)酚

楊淵++陳玲玲++張文

摘要： 采用荷蘭skalarSan++連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定水體中的揮發(fā)酚發(fā)現(xiàn)，此儀器不僅具有分析速度快，結(jié)果準(zhǔn)確度高的特點(diǎn)，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中摒棄使用有機(jī)試劑，降低了對(duì)人體的傷害度，且能滿足大批量環(huán)境樣品的快速分析，測(cè)定結(jié)果也準(zhǔn)確。

關(guān)鍵詞： 連續(xù)流動(dòng)分析儀 揮發(fā)酚 標(biāo)準(zhǔn)樣品

揮發(fā)酚作為評(píng)價(jià)我國(guó)飲用水源水質(zhì)狀況的常規(guī)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目，在平時(shí)的環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中，樣品量多，任務(wù)重。使用常規(guī)的檢測(cè)方法（4-氨基安替比林分光光度法）不僅操作緩慢、操作步驟繁多，而且使用大量的有機(jī)溶劑三氯甲烷，影響人體健康。因此，本單位購(gòu)買了荷蘭的skalarSan++連續(xù)流動(dòng)分析儀，準(zhǔn)備用此儀器來(lái)測(cè)定水體中的揮發(fā)酚。本文就對(duì)此方法做一淺顯分析。

一、 方法原理：

水樣在酸性條件下蒸餾出揮發(fā)性酚類化合物，于鐵氰化鉀（pH10.0±0.2）存在下，與4-氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅色的安替比林染料，其水溶液在505 nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光信號(hào)。

二、 儀器設(shè)備：

荷蘭skalarSan++連續(xù)流動(dòng)分析儀（含蠕動(dòng)泵、加熱器、化學(xué)分析模塊、分光光度計(jì)檢測(cè)器、數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換器等）、氮?dú)狻⒀h(huán)冷卻水機(jī)、惠普打印機(jī)、電腦

三、 實(shí)驗(yàn)試劑：

A.：蒸餾試劑：量50ml 85%磷酸，加入150ml蒸餾水至200ml。

B.：新鮮蒸餾水

C.：備用緩沖液：稱1.56g NaH2PO4.2H2O 溶于100ml蒸餾水中。

D.：緩沖液pH 10：稱10g Na2HPO4.12H2O 溶于150ml蒸餾水中，加入2 ml備用緩沖液（C），加約1ml（1M）NaOH 調(diào)節(jié)pH=10； 定溶至 200ml，加0.5ml Brij，用前過(guò)濾。

E.：0.125%的4-氨基安替比林溶液

F.：0.25%的鐵氰化鉀溶液

G.：取樣器沖洗液： 0.1%硫酸銅溶液：2000ml中加入8 ml 1M H3PO4（6.7ml/100ml）。

備注：以上試劑均為分析純以上試劑。

四、 分析步驟：

（一）開機(jī) ：

1、打開進(jìn)樣器，將所有管路連接到蒸餾水中，壓下蠕動(dòng)泵蓋，開主機(jī)電源、數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換器和電腦，將skalar軟件打開，左上方綠燈亮即可準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)。

2、開N2（壓力為0.1Pa-0.2Pa），打開主機(jī)上N2流量夾，將流量設(shè)定在70-80之間，按照電源-循環(huán)-制冷的順序開啟冷卻水浴。

3、將所有化學(xué)試劑依次接入后，開啟加熱器，溫度設(shè)定為S=135℃。

4、在skalar軟件里設(shè)置好表格，待基線穩(wěn)定后（時(shí)間約20min），將樣品放入進(jìn)樣器中，即可開始實(shí)驗(yàn)。

（二） 實(shí)驗(yàn)完畢，打印實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

（三） 關(guān)機(jī)

1、實(shí)驗(yàn)完畢后立即關(guān)閉加熱器，將所有試劑切換為蒸餾水，沖洗管路30-40min。

2、待溫度降下后，關(guān)閉N2總閥，按照制冷-循環(huán)-電源的順序?qū)⒗鋮s水浴關(guān)閉。

3、關(guān)閉主機(jī)電源，開啟蠕動(dòng)泵蓋，關(guān)閉進(jìn)樣器，數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換器和電腦。

五、 工作曲線的繪制：

所用揮發(fā)酚標(biāo)液濃度如下：

S1=0.00mg/L： S2=0.05mg/L： S3=0.10mg/L：

S4=0.20mg/L： S5=0.40mg/L： S6=0.80mg/L：

六： 結(jié)果與討論

（一）方法線性

標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果表：

項(xiàng)目 分析方法 標(biāo)準(zhǔn)曲線

揮發(fā)酚 連續(xù)流動(dòng)分析儀法 S1： 0.00000 if： 842929

S2： 0.05462 if： 858901

S3： 0.10925 if： 874877

S4： 0.21850 if： 907394

S5： 0.43700 if： 969064

S6： 0.87400 if： 1095333

a： -439.56 b： 268898.9R： 0.9999

備注：標(biāo)準(zhǔn)曲線中的S1-S6代表曲線濃度值，if代表對(duì)應(yīng)的儀器響應(yīng)值。

（二）檢出限

方法檢出限、測(cè)定下限測(cè)試數(shù)據(jù)表

平行樣品編號(hào) 試樣 備注

16次測(cè)量平均值 （mg/L）

-0.00268

標(biāo)準(zhǔn)偏差S 0.0003364

檢出限（mg/L） 0.0009

測(cè)定下限（mg/L） 0.0036

備注：本次試驗(yàn)平行測(cè)定次數(shù)為21次，當(dāng)中有5個(gè)測(cè)定值超出了“空白試驗(yàn)測(cè)定值的均值±估計(jì)檢出限1/2”的范圍，在計(jì)算檢出限過(guò)程中已剔除。此次測(cè)定揮發(fā)酚的檢出限為0.0009 mg/L

（三）精密度

對(duì)某一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品（購(gòu)買自環(huán)保部標(biāo)樣所）在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行6次平行測(cè)定，其均值為0.194 mg/L，得到標(biāo)準(zhǔn)偏差S=0.003656和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=1.9%

（四）準(zhǔn)確度

對(duì)某一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品（購(gòu)買自環(huán)保部標(biāo)樣所，編號(hào)為200346，真值是0.200±0.013 mg/L）在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行了6次平行測(cè)定，結(jié)果分別為：（單位mg/L）0.194、0.189、0.198、0.195、0.190、0.197，取6次結(jié)果的平均值為：0.194 mg/L。運(yùn)用公式計(jì)算其相對(duì)誤差：RE=（測(cè)量值-真值）/真值為-3.0%。

七： 結(jié)論

采用荷蘭skalarSan++連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定水中揮發(fā)酚時(shí)，其標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)量結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度均在質(zhì)量控制規(guī)定范圍，能夠滿足環(huán)境樣品的測(cè)試要求，且不使用任何有機(jī)溶劑，適宜在環(huán)境監(jiān)測(cè)中推廣使用。

參考文獻(xiàn)：

[1] 水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法.北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，第四版.

[2] 鐘明霞.連續(xù)流動(dòng)分析儀法快速測(cè)定水中揮發(fā)酚的研究[M].環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊。2007，26（增刊）：89-91

[3] 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè).北京：化學(xué)工業(yè)出版社，第二版.

作者簡(jiǎn)介：楊淵（1981-），男，四川內(nèi)江，大學(xué)本科，環(huán)境監(jiān)測(cè)工程師，研究方向：環(huán)境水質(zhì)和空氣自動(dòng)監(jiān)測(cè)。endprint