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    八角葉多糖的最佳提取工藝研究

    2015-10-25 03:11:06鄒修文楊啟源盛家榮
    化工技術(shù)與開發(fā) 2015年1期
    關(guān)鍵詞:苯酚回歸方程容量瓶

    鄒修文,楊啟源,盛家榮

    (廣西師范學(xué)院化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,廣西 南寧 530001)

    八角是我國珍貴經(jīng)濟樹種,在我國南方地區(qū)具有悠久的栽培和應(yīng)用歷史,廣西是中國乃至全球最大的八角主產(chǎn)區(qū),其品質(zhì)優(yōu)良,被稱為“世界八角之鄉(xiāng)”[1]。八角又稱“八角茴香”,含豐富的天然活性成分八角茴香油﹑有機酸﹑八角茴香油樹脂﹑黃酮﹑倍半萜內(nèi)酯﹑多糖﹑木脂素類等[2]。八角的研究已成為近年來的研究熱點[3-10],八角果﹑莖﹑葉中均含有多糖[11-13],但關(guān)于八角葉多糖的最佳提取工藝研究尚未見報道。做好八角的研究開發(fā),增加八角的高附加值,對廣西經(jīng)濟發(fā)展具有重要意義。本文以粗多糖提取率為考察指標(biāo),采用水提醇沉法提取八角葉多糖,通過正交設(shè)計實驗優(yōu)化影響粗多糖產(chǎn)率的主要因素,為八角葉多糖的深入研究與開發(fā)利用提供科學(xué)依據(jù)。

    1 實驗部分

    1.1 原料、試劑及儀器

    原料:八角葉采自廣西壯族自治區(qū)北流市西埌鎮(zhèn)大車村;試劑:D-葡萄糖(化學(xué)純),無水乙醇﹑丙酮﹑苯酚﹑硫酸(均為分析純)。

    儀器:DHG-9070A 型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,ME203E 型電子天平,HH-4 型數(shù)顯恒溫水浴鍋,RV 10 basic 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,SHB-B95 型循環(huán)水式多用真空泵,DT5-2 型低速臺式離心機,722S 型可見分光光度計。

    1.2 實驗方法

    1.2.1 正交實驗設(shè)計

    設(shè)計L9(34)正交表[14],選擇提取時間﹑料液比﹑提取溫度和提取次數(shù)4 個因素設(shè)計正交實驗,因素水平表見表1。

    表1 八角葉多糖提取因素水平

    1.2.2 八角葉多糖的提取

    將八角葉清洗干凈﹑烘干﹑粉碎 ,準(zhǔn)確稱取9 份八角葉干粉,每份12.000g,按正交實驗表下的因素水平條件進(jìn)行實驗。水煮至規(guī)定時間后,放冷,離心(4000r·min-1×3min),取上清液,減壓濃縮至20mL,加4 倍體積無水乙醇沉淀多糖,置于冰箱中靜置過夜,抽濾,分別用無水乙醇﹑丙酮洗滌2~3 次,60℃下烘干,得固體粉末,稱重,計算粗多糖提取率。1.2.3 苯酚-硫酸法測定多糖[13]

    1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:準(zhǔn)確量取苯酚5.000g,用適量蒸餾水溶解,轉(zhuǎn)移至100mL 棕色容量瓶,稀釋至刻度,即得5.0%苯酚溶液。準(zhǔn)確稱取干燥恒重的葡萄糖0.025g,加適量蒸餾水溶解,轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶,稀釋至刻度,即得100μg·mL-1葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確量取100μg·mL-1葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0﹑10.0﹑15.0﹑20.0﹑25.0﹑30.0﹑35.0mL 于7 個50mL容量瓶中,稀釋至刻度,即得10﹑20﹑30﹑40﹑50﹑60﹑70μg·mL-17 個不同濃度對照品系列溶液。

    2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:準(zhǔn)確移取7 個不同濃度對照品系列溶液1.0mL 于20mL 干燥具塞試管,分別加入1.0mL 5%苯酚溶液,冰水浴條件下再分別加入5.0mL 濃硫酸,搖勻,沸水浴加熱25min,稍冷卻,冰水浴條件下再加入10mL 蒸餾水,待冷卻至室溫,用722S 型可見分光光度計在484nm 處測定其吸光度A。以對照品濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并建立回歸分析方程。

    3)多糖含量的測定:準(zhǔn)確稱取八角葉粗多糖0.011g 于50mL 燒杯,加入1mol·L-1H2SO42 mL,加熱水解2h,冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶,稀釋至刻度,即得樣品液。準(zhǔn)確量取1.0mL 樣品液3 份置于20mL 干凈具塞試管,分別加入1.0mL 5.0%苯酚溶液,冰水浴條件下再分別加入5.0mL 濃硫酸,搖勻,沸水浴加熱25min,稍冷卻,冰水浴條件下再加入10mL 蒸餾水,待冷卻至室溫,用722S 型可見分光光度計在490nm 處測定其吸光度A。根據(jù)測定結(jié)果和回歸分析方程,計算八角葉中多糖的含量。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 正交實驗

    以L9(34)正交表進(jìn)行實驗,選擇提取時間﹑料液比﹑提取溫度和提取次數(shù)等4 個主要影響因素設(shè)計正交實驗,實驗結(jié)果見表2。從表2 極值R 可以看出4 個因素對粗多糖提取率影響的主次順序是D>A >B >C,即主要影響因素是提取次數(shù),其次是提取溫度﹑料液比﹑提取時間,并得出該正交實驗的最佳組合為D2A3B3C2,即提取次數(shù)為2 次,提取溫度為75℃,料液比為1∶50,提取時間為3h。

    2.2 驗證實驗

    按照最佳工藝條件進(jìn)行3 批驗證實驗,粗多糖提取率分別為13.08%,12.63%,12.89%,其平均值為12.87%,驗證結(jié)果比較穩(wěn)定,與正交設(shè)計實驗最優(yōu)實驗結(jié)果接近。

    2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

    根據(jù)1.2.3 所測得的葡萄糖對照品系列濃度的吸光度(表3),對表3 的數(shù)據(jù)用計算機進(jìn)行線性回歸分析,得到回歸方程:A=0.06229+0.00864C,R=0.99837,標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。

    表2 正交實驗結(jié)果

    表3 葡萄糖對照品系列濃度的吸光度結(jié)果

    圖1 葡萄糖對照品系列濃度的吸光度數(shù)據(jù)線性回歸分析

    2.4 多糖含量的測定

    最佳工藝條件下,八角葉粗多糖提取率為12.87%,根據(jù)1.2.3 所測得的八角葉粗多糖樣品的吸光度結(jié)果見表4。根據(jù)2.3 建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程及以下公式計算八角葉粗多糖中多糖的含量[15]:

    其中:W樣為八角葉粗多糖中多糖的含量,%;100 為所配成樣品溶液的體積;C樣為由回歸方程計算得到的樣品濃度,μg·mL-1;0.91 為多糖的校正系數(shù)[16];106為單位轉(zhuǎn)換因子;m樣為配成樣品溶液稱取的粗多糖樣品質(zhì)量。

    根據(jù)所測得樣品吸光度,代入回歸方程計算得出樣品濃度,進(jìn)而代入以上公式,計算得出八角葉干粉中多糖的含量,結(jié)果列于表4。

    表4 樣品的吸光度及多糖含量結(jié)果

    3 結(jié)論

    采用正交設(shè)計實驗優(yōu)化了水提醇沉法提取八角葉粗多糖的工藝條件,提取八角葉粗多糖的最佳工藝條件為:提取次數(shù)為2 次,提取溫度為75℃,料液比為1∶50,提取時間為3h。在最佳工藝條件下,八角葉粗多糖提取率為12.87%,其多糖含量采用苯酚-硫酸法測定,粗多糖中多糖含量為28.22%。八角葉多糖中還含有蛋白質(zhì)﹑小分子雜質(zhì)等物質(zhì),需要進(jìn)一步進(jìn)行脫蛋白﹑除小分子雜質(zhì)及過柱等才能得到較純的單一組分,這些還有待于進(jìn)一步深入研究。

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