能量色散光譜儀快速測定混合石灰石中鈣、鎂

吳文燕　田云霞

1、前言

生石灰、白云石是鐵廠燒結(jié)的重要原料。根據(jù)白云石中MgO、生石灰中CaO、混勻料中的SiO2成分按工藝要求進行配比，生成煉鐵的主要原料燒結(jié)礦。生石灰與白云石的配比對燒結(jié)堿度影響很大。因此在生產(chǎn)中要對CaO、MgO的含量及配比進行快速分析，并將分析結(jié)果反饋至技術(shù)科，為生產(chǎn)提供參考數(shù)據(jù)。我們廠采用絡合滴定法測定CaO、MgO含量，該方法成熟穩(wěn)定但也存在缺點，如分析周期長、效率低。經(jīng)與中加公司化驗室技術(shù)人員交流、查閱文獻資料、了解X熒光儀的工作原理，發(fā)現(xiàn)X熒光分析法可以應用到混合石灰石CaO、MgO含量的測定工作中，并通過工作實踐對兩種方法進行對比。

2、使用設備

儀器名稱：WISDOM-9000型能量色散型X熒光儀；激發(fā)系統(tǒng)：應用微聚焦高效長壽命X光管及高壓電源，指標達到國際先進水平。最大功率50W。管壓5-50KV正高壓發(fā)生器，管流0-1000uA。探測系統(tǒng)：原裝進口電制冷探測器。超薄窗、大面積、高計數(shù)率，良好的能量線性、高峰背比、高分辨率

3、分析參數(shù)的選擇

通過各種激發(fā)條件下實驗，發(fā)現(xiàn)在CPS一定的條件下，隨著管壓的增高，Ca、Si等輕元素斜率是下降趨勢（強度變?。?，因此，測量時采用低電壓、高電流對Ca、Si等輕元素具有較高的靈敏度，同時考慮到測量Fe元素，我們選定管壓用8.0KV，管流260?A做激發(fā)條件，測量時間為200秒。

4、取制樣方法

粒度效應是采用直接壓片法準確測定混合石灰石中化學成分的影響因素之一。為了盡可能減少粒度效應的影響，對不同粒度的試樣進行試驗。要確定分析粒度的目數(shù)，較好地消除粒度效應。

因物理實驗室只有80目、120目、200目篩子，所以比較混合石灰石過120目與200目的差別。取生產(chǎn)試樣TBS15-368，稱重500g粉碎后分過120目與200目篩，并用模具在YY-600驗室壓樣機上以40噸的壓力壓成片。

5、X熒光儀對分析樣品的要求

混合石灰石粉要過200目篩，壓片不能分層，且硼酸（粘合劑）不能進入到測量表面，壓片有裂紋或凸起的不能測量，測量面要用冼耳球吹凈浮渣，以防渣子掉入光孔，影響測量結(jié)果。

6、熒光儀的分析數(shù)據(jù)

6.1工作曲線的制作

熒光分析測量結(jié)果的精度高低、準確與否在儀器穩(wěn)定運行的前提下主要取決于校準曲線的制作質(zhì)量。而校準曲線的質(zhì)量在很大程度上取決于標準樣品的選擇。而混合石灰石沒有標準試樣，所以選用生產(chǎn)樣品作制作工作曲線。選擇試樣中元素的百分含量要有各自的變化梯度，其百分含量范圍要覆蓋實際試樣所可能達到的范圍。由于混合石灰石含量在70-75之間，著重分析高、中、低3個不同含量的混合石灰石試樣，在2個實驗室進行多次分析得出了15組可靠的化學成分，最后通過“濃度強度歸一”，經(jīng)過對不同干擾元素的選擇及與手工分析對比，最終確定出準確的工作曲線。

6.2熒光分析與化學分析結(jié)果對比

工作曲線繪制好后，即進行與化學分析的測試對比.實驗證明熒光儀的分析結(jié)果準確可靠.部分混合石灰石樣品分析結(jié)果見表1、2。

6.3熒光儀的優(yōu)勢

由于熒光分析擺脫了化學分析方法之復雜繁瑣的操作步驟，故分析結(jié)果的精密度更高，尤其對于混合石灰石中CaO、MgO、SiO2的測定，它避開了溫度、酸度、人為誤差等條件的限制，從而使分析結(jié)果有著更好的重現(xiàn)性和再現(xiàn)性。7.結(jié)論

采用國產(chǎn)的上海精普WISDOM-9000型能量色散X熒光儀對燒結(jié)原料混合石灰石粉分析，具有速度快、精度高、使用方便的優(yōu)點，是替代爐前化學分析的理想快速分析儀器。且化學方法的改良使與中加公司統(tǒng)一分析方法，使雙方檢驗處于一個平臺上，減少質(zhì)量異議。降低化學藥品的材料消耗，減少人工勞力。

（作者單位：舞陽鋼鐵有限責任公司）