水泥比表面積測定方法的幾點經(jīng)驗之談

王霞

新疆省鄯善縣建筑材料試驗室 838200

摘要：針對水泥檢測項目中的難點分析，總結(jié)經(jīng)驗，以提高檢測人員的檢測能力，提升實驗室的檢測水平。

關(guān)鍵詞：比表面積測定

近年來多次參加了由自治區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門對全疆具備資質(zhì)能力的建材檢測實驗室進行的水泥、彈性體改性瀝青防水卷材、高分子防水卷材、鋼筋保護層厚度等能力驗證活動。而水泥物理性能檢測中我認為最有難度操作的就是水泥比表面積測定方法-勃氏法。

2015年10月參加水泥項目驗證的實驗室有196家，出具能力驗證檢測結(jié)果196家。結(jié)果滿意的實驗室145家，占參加實驗室總數(shù)的74.0%。作為滿意結(jié)果的實驗室，我還參加了本室歷年來數(shù)次資質(zhì)評審中對水泥盲樣的檢測，特總結(jié)了幾點經(jīng)驗與同行們學習借鑒并給予指正。

一、標準的選用

水泥比表面積測定法-勃氏法，即是單位質(zhì)量的水泥粉末所具有的總表面積，以平方厘米每克（cm2/g）或平方米每千克（m2/kg）來表示。對于勃氏法我們采用GB/T8074《水泥比表面積測定方法-勃氏法》，標準中明確要求了規(guī)范性引用文件為GB/T208《水泥密度測定法》、GB/T1914《化學分析濾紙》、GB12573《水泥取樣方法》、GSB14-1511《水泥細度和比表面積標準樣品》、JC/T956《勃氏透氣儀》。

二、試驗設(shè)備及環(huán)境條件

1.試驗中采用的勃氏比表面積透氣儀分手動和自動兩種均應(yīng)符合JC/T956中規(guī)定的要求。其原理是根據(jù)一定量的空氣通過具有一定孔隙率和固定厚度的水泥時，所受阻力不同而引起流速的變化來測定水泥的比表面積。我試驗室是采用的全自動勃氏比表面積透氣儀，這樣消除了檢測人員在掐秒表時產(chǎn)生的誤差。

2.烘干箱的控制溫度靈敏度±1℃；天平采用分析天平分度值為0.001g；當采用手動比表面積透氣儀時需要秒表精確至0.5s。

3.水泥樣品按GB12573進行取樣，先過0.9mm方孔篩，再在110℃±5℃下烘干1h并在干燥器中冷卻至室溫，待用。每個樣品試驗要做兩個平行樣，所以稱取試樣量一般為130g-150g為宜。（檢測操作不熟練可多稱取一些）

4.將恒溫水槽注入適量水后調(diào)至恒溫待用。

5.基準材料以GSB14-1511或相同等級的標準物質(zhì)，有爭議時以GSB14-1511為準；標定所用標準物質(zhì)為“比表面積測定專用標準粉”；壓力計液體采用帶有顏色的蒸餾水或直接采用無色蒸餾水；濾紙采用符合GB/T1914的中速定量濾紙；汞為分析純汞。

6.檢測環(huán)境條件為相對濕度不大于50%，溫度我們采用與水泥其它檢測項目相同溫度，條件20℃±2℃。因水泥其它檢測項目要求的濕度應(yīng)不低于50%，因此細度的比表面積和負壓篩析儀檢測不與其它檢測項目同在一室操作。一般有條件的試驗室將檢測室分為內(nèi)外兩間，都采用恒溫恒濕控制設(shè)備。特別是在溫度變化比較大的地區(qū)（如我們吐魯番地區(qū)）就減少了在整個檢測過程中由于溫濕度變化對水泥試樣、儀器、水和用具的影響，從而也減少了對檢測結(jié)果的影響（特別是比表面積和標準稠度用水量的測定）。

7.儀器的校準周期至少每年一次。儀器設(shè)備使用頻繁則應(yīng)半年進行一次；儀器設(shè)備維修后也要重新檢定。

三、操作步驟

1、測定水泥的密度

a.將無水煤油注入李氏瓶中0-1mL刻度線間（以彎月面下部為準），在注入煤油時盡量油不沾到瓶壁。蓋上瓶塞放入恒溫水槽內(nèi)使刻度部分侵入水中。此時水中李氏瓶會浮起（煤油的密度小于水），可找一體積小但是有點重量的物體小心壓在瓶上。恒溫30min記下初始（第一次）讀數(shù)。

b.從恒溫水槽中取出李氏瓶，若注入煤油時沾到李氏瓶細長頸內(nèi)沒有煤油部分，則用濾紙將其仔細盡可能擦干凈。

c.將預備好干燥器中冷卻至室溫的水泥樣品稱取60g，精確至0.01g。

d.用小匙將水泥樣品一點點裝入a.條的李氏瓶中反復搖動，至沒有氣泡排出。由于瓶頸口較小不容易裝水泥，為了減少水泥樣品流出帶來的誤差，可將大直徑濾紙裹成錐形放到瓶口內(nèi)。此時瓶頸沒沾有煤油時，水泥較容易流入煤油液體內(nèi)；當沾有煤油部分水泥流過時，會將水泥沾附在瓶壁上，可取一根綁扎鋼筋的扎絲輕輕攪動使水泥全部進入煤油液體中。

e.再次將李氏瓶靜置于恒溫水槽中，恒溫30min，記下第二次讀數(shù)。第一次讀數(shù)和第二次讀數(shù)時恒溫水槽的溫度差不大于0.2℃。

f.結(jié)果計算。水泥的體積應(yīng)為第二次讀數(shù)減去第一次讀數(shù)，即水泥所排開的無水煤油的體積（mL）；水泥的密度按下式計算：

水泥密度ρ=水泥質(zhì)量（g）/排開的體積（cm3）

結(jié)果計算到小數(shù)第三位，且取整數(shù)到0.01g/cm3試驗結(jié)果取兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值，兩次測定結(jié)果之差不得超過0.02g/cm3。

2、漏氣檢查

將透氣筒上口用橡皮塞塞緊，接到壓力計上。然后關(guān)緊閥門，觀察是否漏氣。如發(fā)現(xiàn)漏氣，可用活塞油脂或凡士林加以密封。用滴管從壓力計左側(cè)一滴滴的滴入蒸餾水。滴水過程中應(yīng)仔細觀察器左側(cè)顯示屏，至顯示good時立即停止加水。此時左側(cè)數(shù)碼管顯示儀器常數(shù)K的值；右側(cè)三位數(shù)碼管顯示當前環(huán)境溫度。至此儀器處于待機狀態(tài)。

3、常數(shù)K值的標定

輕按儀器操作面板上[K值]鍵燈亮，再按[選擇]鍵，將標準粉的比表面積值及密度值依次通過[△]、[▽]鍵入再按[選擇]鍵，數(shù)碼管停止閃爍，可以進行K值標定的操作。按[啟動]鍵，儀器會自動進行抽氣、計時、計算結(jié)束后顯示屏左側(cè)四位數(shù)碼管顯示本次儀器標定的常數(shù)值K。

注意：啟動后應(yīng)仔細注意，如液面抽取到最高位光電管后仍未停止，請立即按[停止]鍵，或關(guān)閉電源，可通過旋緊或旋松壓力計上端的緊固螺栓，使光電檢測正常即可。

4、孔隙率（ε）的確定

PⅠ、PⅡ型水泥的空隙率采用0.500±0.005，其他水泥或粉料的孔隙率選用0.530±0.005.當按上述孔隙率不能將試樣壓至“試料層制備”規(guī)定的位置時，則允許改變孔隙率?？紫堵实恼{(diào)整以2000g砝碼將試樣壓實至“試料層制備”規(guī)定的位置為準。

5、確定試樣量

試樣量按公式：m=ρv（1-ε）

密度為測得的水泥密度；

試料層體積按JC/T956測定即：將穿孔板平放入圓桶內(nèi)，再放入二片濾紙后用水銀注滿圓筒用玻璃片擠壓圓筒上口多余的水銀。使水銀面與圓筒上口平齊，倒出水銀稱量。

重新將穿孔板面上放入新的一片濾紙，在筒內(nèi)加入適量的標準粉。再蓋上一片濾紙后輕輕搗實，用水銀注滿擠壓平后倒出水銀再次稱量。兩次水銀稱量差值與試驗溫度下水銀密度的比值即為試料層的體積。試料層測定要重復測定兩次取平均值，計算結(jié)果精確至0.001cm3。在此操作過程中為了防止液體水銀的意外流出（有毒且流出后無法收集），可在一潔凈托盤內(nèi)操作。

6、試料層制備

將穿孔板放入透氣圓筒底，用搗棒把一片濾紙放到穿孔板上，邊緣放平并壓緊。用分析天平稱取按4.條中計算所得的試樣量，精確到0.001g，倒入圓筒。輕敲圓筒的邊，室水泥層表面平坦。再放入一片濾紙，用搗器均勻搗實至與圓筒邊緣接觸，并旋轉(zhuǎn)1～2圈，慢慢取出搗器。

穿孔板上的濾紙為直徑12.7mm邊緣光滑的圓形濾紙片。每次測定需選用新的濾紙。