參茸保胎丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究

商麗麗 孫秋 白楊

[摘要] 目的 提高參茸保胎丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法 利用顯微鏡對(duì)處方中菟絲子、香附、茯苓、白術(shù)、續(xù)斷等13味中藥材進(jìn)行了顯微鑒別，同時(shí)用TLC法對(duì)處方中的桑寄生進(jìn)行了鑒別。結(jié)果 除桑寄生薄層鑒別外，其他均檢出。結(jié)論 顯微鑒別與TCL定性鑒別方法簡(jiǎn)便、專屬、準(zhǔn)確，能有效控制參茸保胎丸的質(zhì)量。

[關(guān)鍵詞] 參茸保胎丸；TLC法；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；顯微鑒別；桑寄生

[中圖分類號(hào)] R943 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A [文章編號(hào)] 1672-5654（2015）10（a）-0144-04

參茸保胎丸為2015年版藥典收載品種，是各大醫(yī)療機(jī)構(gòu)婦科常用保胎藥物。由黨參、龍眼肉、菟絲子、當(dāng)歸、香附、茯苓、山藥、艾葉等23味中藥粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻后配制而成。具有滋養(yǎng)肝腎，補(bǔ)血安胎。臨床用于肝腎不足，營(yíng)血虧虛，身體虛弱，腰膝痠痛，少腹墜脹，妊娠下血，胎動(dòng)不安[1]。原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)僅僅只針對(duì)氨基酸、蒽醌類及當(dāng)歸進(jìn)行鑒別，不能起到對(duì)其他20味藥材的監(jiān)測(cè)。為此該實(shí)驗(yàn)研究增加了菟絲子、香附、茯苓、白術(shù)、續(xù)斷等13味中藥的顯微鑒別；并對(duì)桑寄生進(jìn)行薄層色譜鑒別，以提高參茸保胎丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

1 儀器與試藥

1.1儀器

OLYMPOSBX-51型自動(dòng)顯微成像系統(tǒng)；Sartorius BSA 223S 電子天平；上海精科WFH-201B型紫外線分線箱；超聲波清洗器（功率：250 W）。

1.2試藥

參茸保胎丸（日常監(jiān)督抽驗(yàn)供樣 規(guī)格：60 g/瓶，批號(hào)：20130411、20130903、20131029、20140502、20141104、20150102、20150109、20150405、20150607、20150911）；對(duì)照藥材（中國(guó)藥品生物制品檢定所）：桑寄生批號(hào)：121075-200402，川芎批號(hào)：120918-200809，槲寄生批號(hào)：121075-200402對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所）：槲皮素批號(hào)：100081-200406，貝母乙素批號(hào)：110751-200504，甘草酸單銨鹽批號(hào)：110731-200205。水為純化水，其它所有試劑均為分析純。

2 鑒別

2.1 顯微鑒別

取本品水蜜丸置燒杯中水溶散，水合氯醛試液裝片[4]，置顯微鏡下觀察：不規(guī)則顆粒狀團(tuán)塊和分枝狀團(tuán)塊無色，遇水合氯醛液漸溶化。菌絲無色或淡棕色，細(xì)長(zhǎng)，稍彎曲，有分枝（茯苓）。薄壁細(xì)胞紡錘形，壁略厚，表面有極微細(xì)的斜向交錯(cuò)紋理；梯形導(dǎo)管及網(wǎng)紋導(dǎo)管多見（當(dāng)歸）。種皮柵狀細(xì)胞2 列，外列細(xì)胞較內(nèi)列細(xì)胞短，具光輝帶（菟絲子）。分泌細(xì)胞類圓形，內(nèi)含淡黃棕色至紅棕色分泌物，其周圍細(xì)胞作放射狀排列；表皮細(xì)胞多角形，常帶有下皮纖維和厚壁細(xì)胞（香附）。草酸鈣針晶細(xì)小，長(zhǎng)10～32 μm，不規(guī)則地充塞于薄壁細(xì)胞中（白術(shù)）。草酸鈣簇晶甚多，直徑15～35 μm，散在或存在于皺縮的薄壁細(xì)胞中，有時(shí)數(shù)個(gè)排列成緊密的條狀（續(xù)斷）[2]。草酸鈣針晶束存在于黏液細(xì)胞中，長(zhǎng)80～240 μm，針晶直徑2～8 μm（山藥）。韌皮纖維淡黃色，梭形，壁厚，孔溝細(xì)（黃芩）。螺紋導(dǎo)管直徑14～50 μm，增厚壁相互連接，似網(wǎng)紋導(dǎo)管（川芎）。橡膠絲呈條狀，或扭曲成團(tuán)，表面帶顆粒性（杜仲）。內(nèi)種皮厚壁細(xì)胞黃棕色或棕紅色，表面觀類多角形，壁厚，胞腔含硅質(zhì)塊（砂仁）。草酸鈣簇晶直徑18～32 μm，存在于薄壁細(xì)胞中，常排列成行，或一個(gè)細(xì)胞中含數(shù)個(gè)簇晶（白芍）。薄壁組織灰棕色至黑棕色，細(xì)胞多皺縮，內(nèi)含棕色核狀物（熟地黃）[11-12]。見圖1。

2.2薄層色譜法

2.2.1桑寄生薄層色譜鑒別 ①供試品溶液的制備。取本品水蜜丸5 g，研細(xì)，加甲醇-水（1∶1）60 mL，加熱回流1 h，趁熱濾過，濾液濃縮至約20 mL，加水10 mL，再加稀硫酸約0.5 mL，煮沸回流1 h，用乙酸乙酯振搖提取2 次，每次30 mL，合并乙酸乙酯液，濃縮至1 mL，作為供試品溶液[5-9]。

②對(duì)照藥材溶液的制備。取桑寄生對(duì)照藥材l g，依照上述方法制成對(duì)照藥材溶液。對(duì)照品溶液的制備 取槲皮素對(duì)照品5 mg置10 mL量瓶中，加乙酸乙酯使溶解并稀釋至刻度，制成每l mL含0.5 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

③陰性樣品溶液的制備。取不含桑寄生的陰性樣品，依據(jù)供試品制備工藝同法制成陰性樣品。

④槲寄生陰性樣品溶液的制備。取用槲寄生代替桑寄生的樣品，依據(jù)供試品制備工藝同法制成陰性樣品。

⑤展開劑與顯色條件。吸取上述四種溶液各5 μL，分別點(diǎn)于同一用0.5% 氫氧化鈉溶液制備的硅膠G 薄層板上，以甲苯（水飽和）-甲酸乙酯-甲酸（5∶4∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鋁乙醇溶液，置紫外光燈（365 nm）下檢視。

3結(jié)果

10批供試品色譜中僅有5批，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。陰性無干擾。對(duì)參茸保胎丸中桑寄生的鑒別還需進(jìn)一步研究。見圖2。

4 討論

①參茸保胎丸為該市各大醫(yī)療機(jī)構(gòu)婦科臨床常用保胎藥物，具有滋養(yǎng)肝腎，補(bǔ)血安胎。用于肝腎不足，營(yíng)血虧虛，身體虛弱，腰膝痠痛，少腹墜脹，妊娠下血，胎動(dòng)不安[1]。該品種由黨參、龍眼肉、菟絲子、當(dāng)歸、香附、茯苓、山藥、艾葉等23味中藥粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻后配制而成[1]。此23味中藥，君臣佐使相輔相成，多少均對(duì)藥效藥理有極大的影響，而且此品種為保胎藥，關(guān)乎祖國(guó)的花朵，祖國(guó)的未來，其質(zhì)量均應(yīng)受到重視。而原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)僅僅只針對(duì)氨基酸、蒽醌類及當(dāng)歸進(jìn)行鑒別，不能起到對(duì)其他20味藥材的監(jiān)測(cè)。

②該實(shí)驗(yàn)針對(duì)參茸保胎丸處方中的當(dāng)歸、菟絲子、香附、茯苓、白術(shù)等13味中藥進(jìn)行了顯微鑒別，具有專屬性；增加了桑寄生的薄層色譜鑒別方法，操作簡(jiǎn)單、快速、靈敏度高，重現(xiàn)性好，可以作為參茸保胎丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提高的方法。

③在實(shí)驗(yàn)中，在對(duì)桑寄生的鑒別研究中發(fā)現(xiàn)10批供試品有5批呈陽性反應(yīng)，5批呈現(xiàn)陰性反應(yīng)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)研究反饋，多數(shù)藥廠是將槲寄生充當(dāng)桑寄生使用。其理由是桑寄生與槲寄的功能主治均為祛風(fēng)濕，補(bǔ)肝腎，強(qiáng)筋骨，安胎元。用于風(fēng)濕痹痛，腰膝酸軟，筋骨無力，崩漏經(jīng)多，妊娠漏血，胎動(dòng)不安，頭暈?zāi)垦9-10]。桑寄生與槲寄生是否可以混用或合用有待探究。此現(xiàn)象的存在更加證明了參茸保胎丸質(zhì)量提高是必要的。

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（收稿日期：2015-07-06）