實(shí)驗(yàn)室是我家，半點(diǎn)大意就出岔

帆子

一入有機(jī)深似海，從此周末是路人。我是浙江工業(yè)大學(xué)有機(jī)化學(xué)專業(yè)的研究生，自從讀了研，就基本天天“實(shí)驗(yàn)室是我家”的狀態(tài)了。都說理科生粗枝大葉，但事實(shí)上在實(shí)驗(yàn)室呆久了，會(huì)變得非常細(xì)心且面面俱到，因?yàn)閺膶?shí)驗(yàn)記錄到實(shí)驗(yàn)過程，每一個(gè)動(dòng)作都需要嚴(yán)謹(jǐn)與細(xì)致，容不得半點(diǎn)馬虎與大意。

實(shí)驗(yàn)記錄你會(huì)了？

作為一枚研究生，和實(shí)驗(yàn)臺(tái)在一塊混的時(shí)間一長(zhǎng)，緊繃的那根弦也松了，自詡練就了一雙“刻度眼”，有時(shí)候取試劑都不用量筒，眼睛一掃就過。

“你們這樣不嚴(yán)謹(jǐn)早晚得出事！”開學(xué)沒多久，老師就咆哮了，開始細(xì)數(shù)我們這幫被僥幸心理慣壞學(xué)生身上的毛病。比如剛開始上實(shí)驗(yàn)課時(shí)，一位同學(xué)請(qǐng)教老師說：“老師，您幫我看一下我的實(shí)驗(yàn)，上個(gè)月做的時(shí)候反應(yīng)還好好的，這次再按照上次的記錄做，試了三天原料也沒反應(yīng)，各種工藝條件都相同，這是怎么回事呢？”老師二話沒說，拿過那位同學(xué)的實(shí)驗(yàn)記錄看了一會(huì)兒，反問道：“還問我怎么回事？你的實(shí)驗(yàn)記錄里面為什么沒有記錄當(dāng)時(shí)實(shí)驗(yàn)環(huán)境的溫度？”那位同學(xué)突然一拍腦袋：“對(duì)了老師，上個(gè)月的溫度比現(xiàn)在要高一些！”實(shí)驗(yàn)室的同學(xué)們都被逗樂了，老師卻一臉嚴(yán)肅：“實(shí)驗(yàn)記錄非常重要，不管以前老師是怎么教你們記的，從今天起，必須按照我給的格式分毫不差。”

那節(jié)課以后，老師給我們每個(gè)人發(fā)了一本厚厚的手冊(cè)，那是他讀書和工作時(shí)的實(shí)驗(yàn)記錄。老師對(duì)我們說：“同學(xué)們，你們手上的這本書分量非常重，我希望你們能夠尊重這本手冊(cè)甚于尊重我本人，對(duì)科學(xué)永遠(yuǎn)保持嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膽B(tài)度?！蔽曳_這本記錄，像是新打開了一個(gè)世界。首先這本記錄并不是隨隨便便就寫在普通本子上，而是做成了有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)記錄本，有著嚴(yán)格的條條框框，具體的時(shí)間、環(huán)境條件、實(shí)驗(yàn)步驟等等上百條名目都一一列明。在其中我還發(fā)現(xiàn)了最容易忽略的一點(diǎn)，那就是相關(guān)細(xì)節(jié)操作的詳細(xì)記錄。老師也同樣要求我們必須記錄實(shí)驗(yàn)的時(shí)間、溫度、加料方式和記錄所有發(fā)生的現(xiàn)象。老師強(qiáng)調(diào)，做實(shí)驗(yàn)記錄的目的不僅是方便自己，也是為了他人，可以讓別人通過實(shí)驗(yàn)記錄來還原實(shí)驗(yàn)結(jié)果。另外，留下實(shí)驗(yàn)記錄后頁(yè)底簽名不可或缺，而且必須用黑色墨水筆書寫，不可更改涂寫，若有空行也要?jiǎng)澣ィ荒苡锌枕?yè)，這些都是為了不給別人留下篡改的余地，留下真實(shí)的證據(jù)。

養(yǎng)成良好的實(shí)驗(yàn)記錄習(xí)慣的確非常重要。實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常有些小事故發(fā)生，在鑒定賠償方案時(shí)，詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)記錄就是最好的憑證。有一次班上一位女生在做蒸發(fā)濃縮實(shí)驗(yàn)時(shí)，不知道什么原因玻璃儀器爆炸。在調(diào)查原因的過程中，由于那位女生實(shí)驗(yàn)記錄詳盡，很好地證明了自己實(shí)驗(yàn)操作步驟無誤，是玻璃儀器質(zhì)量有問題，所以最終被認(rèn)定不屬于責(zé)任人無需賠償。的確，我們有的實(shí)驗(yàn)過程很漫長(zhǎng)，身邊好多同學(xué)都喜歡依照實(shí)驗(yàn)方案或文獻(xiàn)把實(shí)驗(yàn)儀器支起來、物料按照規(guī)定加入并開始運(yùn)行后，就跑去和朋友聊天了。但當(dāng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果與預(yù)計(jì)的不相符時(shí)，因?yàn)闆]有及時(shí)在實(shí)驗(yàn)旁邊觀察和記錄實(shí)驗(yàn)反應(yīng)，所發(fā)生的現(xiàn)象也就沒有記錄，很容易造成實(shí)驗(yàn)的失敗甚至事故。所以記錄實(shí)驗(yàn)過程的重要性不可小覷，這也從客觀上要求我們?cè)趯?shí)驗(yàn)中時(shí)刻保持觀察和警惕。

動(dòng)手前先動(dòng)腦

許多同學(xué)做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，往往查到一篇文獻(xiàn)就會(huì)按照里邊的方法去做試驗(yàn)論證，那么這篇文獻(xiàn)的提到方法就是最好的嗎？甚至說是對(duì)的嗎？其實(shí)并非如此。之前的我也常會(huì)按照文獻(xiàn)提到的辦法來重復(fù)實(shí)驗(yàn)，直到有一次，我在按照老師給的文獻(xiàn)做凈化含二甲苯有機(jī)廢氣實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，偶然間看到借來的學(xué)長(zhǎng)筆記里也有相關(guān)的實(shí)驗(yàn)文獻(xiàn)。比較后才發(fā)現(xiàn)，學(xué)長(zhǎng)筆記里這篇文獻(xiàn)里提及的試驗(yàn)方法更加優(yōu)化一些。這件事之后，我長(zhǎng)了個(gè)心眼，開始注意是不是每種實(shí)驗(yàn)可能還會(huì)有更好的方案，于是我就學(xué)會(huì)了比較。如今在每次做實(shí)驗(yàn)之前，我會(huì)去查閱多篇文獻(xiàn)，然后比較哪一篇提到的步驟更科學(xué)，更簡(jiǎn)便。

除此之外，大量閱讀的另外一個(gè)好處也逐漸顯露出來。隨著經(jīng)驗(yàn)和知識(shí)的不斷積累，我的判斷力也大大提高了，這在實(shí)驗(yàn)的過程中也往往事半功倍。記得我看過一篇國(guó)內(nèi)博士寫的論文，他是首例通過葉立德途徑實(shí)現(xiàn)高立體選擇性的氮雜環(huán)丙烷反應(yīng)的學(xué)者。因?yàn)閷?shí)驗(yàn)難度較大，我在動(dòng)手前照例先檢索了相關(guān)資料，發(fā)現(xiàn)曾經(jīng)有一位法國(guó)學(xué)者也做了相似的實(shí)驗(yàn)，但是卻沒有得到國(guó)內(nèi)這位博士的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

在仔細(xì)比較兩個(gè)人的實(shí)驗(yàn)方案后，我發(fā)現(xiàn)無論是實(shí)驗(yàn)步驟還是反應(yīng)環(huán)境都沒有差別，唯一有可能不相同的就是采用的實(shí)驗(yàn)原料純CH3CN溶劑。據(jù)我所知，在中國(guó)純CH3CN溶劑分為國(guó)產(chǎn)和進(jìn)口兩種，國(guó)內(nèi)這位博士可能用的是國(guó)產(chǎn)的純CH3CN溶劑。那么溶劑是不是導(dǎo)致法國(guó)學(xué)者不能重復(fù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的主要原因呢？為了證實(shí)我的猜測(cè)，我首先在實(shí)驗(yàn)中選取了國(guó)產(chǎn)的純CH3CN溶劑，結(jié)果實(shí)驗(yàn)結(jié)果和李博士的一樣。后來我又用進(jìn)口純CH3CN溶劑重復(fù)了實(shí)驗(yàn)，結(jié)果果然與法國(guó)學(xué)者的相似。于是我對(duì)兩種溶劑進(jìn)行了比較，發(fā)現(xiàn)國(guó)產(chǎn)分析純CH3CN溶劑中與進(jìn)口的溶劑相比含水量要高。要不是動(dòng)手前進(jìn)行了檢索和思考，我在做實(shí)驗(yàn)時(shí)絕對(duì)不會(huì)保持如此清晰和冷靜的頭腦。

大粗心小意外

在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室受點(diǎn)傷對(duì)我們來說早已是家常便飯，千萬個(gè)不同的事故背后都有一個(gè)相同的原因，那就是粗心。濃硝酸和雙氧水都是實(shí)驗(yàn)室常用的試劑，不小心濺到皮膚上就會(huì)被灼傷，但我們有時(shí)候會(huì)嫌帶皮手套麻煩，所以手上常會(huì)留下小黃點(diǎn)。另外實(shí)驗(yàn)器材一般都是玻璃材質(zhì)，一旦爆炸或者破裂很容易割傷手，因此做實(shí)驗(yàn)在任何時(shí)候都得細(xì)心。

有時(shí)候光細(xì)心還不夠，還得多留個(gè)心眼。兩個(gè)月前，實(shí)驗(yàn)室一位同學(xué)在往玻璃封管內(nèi)加入氨水20ml，硫酸亞鐵1g，原料4g，加熱溫度160°C，當(dāng)他在觀察油浴溫度時(shí)，封管突然發(fā)生爆炸，我的同學(xué)額頭被炸傷，幸虧當(dāng)時(shí)戴了防護(hù)眼鏡，才沒有傷到眼睛。事故的主要原因是，這位同學(xué)做的是有壓力的實(shí)驗(yàn)，而這種實(shí)驗(yàn)必須在特種實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行，玻璃封管不耐高溫，且在反應(yīng)過程中無法檢測(cè)管內(nèi)壓力，氨水在高溫下變?yōu)榘睔夂退魵?，產(chǎn)生了較大的壓力，所以封管爆炸。

我自己做實(shí)驗(yàn)時(shí)也會(huì)經(jīng)常出點(diǎn)小問題。一次做實(shí)驗(yàn)要用到干燥管，事實(shí)上，在用干燥管之前務(wù)必要檢查管子是否是通的，我那次沒看直接就用了，結(jié)果在做實(shí)驗(yàn)的過程當(dāng)中，溶劑有過好幾次回流，溫度上升之后，干燥管被上升的熱空氣頂飛了，然后一下子炸裂，還好沒有傷到人。還有一次，我借了同學(xué)的懸掛式結(jié)晶噴燈，由于用的時(shí)間比較長(zhǎng)了，輸酒精的塑料管與噴燈的接口處著了火。為了不讓酒精流出，我趕緊夾住管子的另一頭，一邊用一塊較大的抹布撲滅著火的地方。盡管最后火被滅了，我還是嚇出了一身冷汗，如果把化學(xué)藥品點(diǎn)燃了很可能引起爆炸。這次意外的主要原因是實(shí)驗(yàn)器材的使用時(shí)間過長(zhǎng)，這一點(diǎn)在實(shí)驗(yàn)室很忌諱。所以在實(shí)驗(yàn)前一定要先檢查器材和化學(xué)試劑，不然很容易出事故。

實(shí)驗(yàn)需要突破

很多人都問，你們整天拿著實(shí)驗(yàn)方案和文獻(xiàn)做實(shí)驗(yàn)有意思嗎？最后無非就是兩種結(jié)果，一是得出預(yù)測(cè)結(jié)果，實(shí)驗(yàn)成功；二是操作有誤，實(shí)驗(yàn)失敗。反復(fù)證明當(dāng)然是我們實(shí)驗(yàn)室的重要日常，但更重要的是要在實(shí)驗(yàn)過程中開動(dòng)大腦，設(shè)計(jì)新的實(shí)驗(yàn)方法，這樣才能突破創(chuàng)新。

其實(shí)說到這里我還有些慚愧，因?yàn)樽铋_始的我也只會(huì)拿著前人的文獻(xiàn)來做實(shí)驗(yàn)。記得有一次我做環(huán)乙烯的制備與純化實(shí)驗(yàn)，做了一個(gè)多月都沒有做好，反應(yīng)收率一直很低。我反復(fù)核實(shí)我的實(shí)驗(yàn)記錄和文獻(xiàn)，并沒有發(fā)現(xiàn)什么不對(duì)的地方，只好去尋求導(dǎo)師的幫助。

導(dǎo)師耐心地看完我的每一次實(shí)驗(yàn)記錄后，他分析到，文獻(xiàn)所提供的200度左右的實(shí)驗(yàn)溫度，呈現(xiàn)出的反應(yīng)是液固多相反應(yīng)，而且作者實(shí)驗(yàn)的目的只是為了論證他的一個(gè)結(jié)論，并沒有收率的要求。如果想提高收率，根據(jù)他的經(jīng)驗(yàn)來看，這個(gè)數(shù)據(jù)有些保守。他建議我不必完全遵照文獻(xiàn)，可以基于自己的判斷做出合適的突破，可以自己去設(shè)計(jì)一些反應(yīng)條件。

聽了老師的話，我開始回想自己的實(shí)驗(yàn)。由于我研究的化合物是一種新的化合物，因此能找到的資料和文獻(xiàn)十分有限，也沒有更多的文獻(xiàn)來作比較，在實(shí)驗(yàn)過程中我只敢把實(shí)驗(yàn)溫度嚴(yán)格控制在200度左右，攪拌的速度也不敢太快。于是在后來的實(shí)驗(yàn)中，我大膽地提高了加熱的溫度，并且加快了攪拌速度，結(jié)果，最終的收率一下子提高了十幾個(gè)百分點(diǎn)。

責(zé)任編輯：曹曉晨

要不是動(dòng)手前進(jìn)行了檢索和思考，

我在做實(shí)驗(yàn)時(shí)絕對(duì)不會(huì)保持如此清晰和冷靜的頭腦。