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    液相色譜-氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法檢測高砷煤礦區(qū)苔蘚中的砷形態(tài)

    2015-10-18 03:12:30張瑞雪官慶松
    分析科學(xué)學(xué)報 2015年4期
    關(guān)鍵詞:苔蘚水浴檢出限

    張 萌, 張瑞雪*,2, 吳 攀,2, 官慶松

    (1.貴州大學(xué)資源與環(huán)境工程學(xué)院,貴州貴陽 550025;2.貴州大學(xué)礦山環(huán)境治理工程技術(shù)中心,貴州貴陽 550025)

    砷是一種具有毒性的類金屬元素,其毒性不僅與元素總量有關(guān),而且與其化學(xué)形態(tài)密切相關(guān)。研究表明,無機態(tài)的亞砷酸鹽(As(Ⅲ))和砷酸鹽(As(Ⅴ))的毒性較高,而一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)的毒性較小[1]。不同形態(tài)砷的物理和化學(xué)特性不同,因此具有不同程度的移動性、生物可利用性及毒性,砷形態(tài)是影響植物中砷的遷移和生物有效性的關(guān)鍵因素[2]。苔蘚植物因其具有特殊的生理和代謝特征,被認為是指示污染程度和反應(yīng)污染物最好的生物監(jiān)測器[3]。因此,研究苔蘚中砷的不同形態(tài),對于進一步探討砷在苔蘚及其環(huán)境介質(zhì)中的遷移轉(zhuǎn)化有著重要的意義。目前,砷形態(tài)的研究大多集中在土壤、水、海產(chǎn)品、中藥和極少數(shù)其他植物中[5],且提取溶劑多采用甲醇-水混合液或酸溶液,其輔助提取方法主要有超聲、微波和水浴提取。劉守廷等[6]研究表明,10%HCl振蕩提取適合海生動物型海產(chǎn)品中砷形態(tài);王亞等[7,8]用水-微波輔助提取法提取紫菜、微藻中砷形態(tài);李莉等[9]用甲醇∶水(1∶9,V/V)混合液為提取液,在30 ℃超聲提取煙草中砷形態(tài);楊麗君[10]等用甲醇∶水(1∶9)混合液超聲提取果蔬中砷形態(tài);倪張林等[11]采用磷酸∶水(1∶99,V/V)作為花茶中砷形態(tài)的提取劑;吳燁飛等[12]用稀HCl為提取劑提取海藻中的砷形態(tài);馬杰等[13]用甲醇∶水(1∶9,V/V)超聲浸提蜈蚣草根和葉中砷形態(tài)。不同植物的內(nèi)部成分差異較大,因此針對不同植物樣品中砷的提取方法研究必不可少[14]。

    液相色譜-氫化物發(fā)生-原子熒光光譜(LC-HG-AFS)聯(lián)用技術(shù)具有分析成本低、靈敏度高、選擇性好、線性范圍寬等優(yōu)點[4]。本文初步探索了苔蘚中砷形態(tài)的提取、分離與檢測方法,考察不同浸提劑及提取條件下,采用LC-HG-AFS分析苔蘚中砷形態(tài)的可靠性,以及實際苔蘚樣品中砷形態(tài)分布特征。

    1 實驗部分

    1.1 儀器與試劑

    LC-AFS 97型原子熒光形態(tài)分析儀(北京海光儀器公司);CEM Mars 6型微波消解儀(美國);KQ-700DE型數(shù)控超聲波清洗器;GL-20G-Ⅱ型高速冷凍離心機(上海安亭科學(xué)儀器廠);冷凍干燥機(北京博醫(yī)康實驗儀器有限公司);LabTech ED54型智能樣品消解儀(北京萊伯泰科公司)。

    As(Ⅲ)標準溶液(GBW08666)、As(Ⅴ)標準溶液(GBW08667)、MMA標準溶液(GBW08668)、DMA標準溶液(GBW08669),均購于國家標準物質(zhì)中心,實驗時將4種單標溶液配制成2 mg/L(以砷計)的儲備液,4 ℃避光保存。H3PO4、HNO3、KBH4、KOH均為優(yōu)級純,甲醇為色譜純。實驗用水為超純水(電阻率18.2 MΩ·cm)。

    1.2 樣品前處理及測定

    1.2.1樣品總砷前處理及測定將采自貴州興仁縣高砷煤礦區(qū)的苔蘚樣品分別用自來水、超純水洗凈后,-40 ℃ 凍干至恒重,在冷凍條件下研磨,備用。樣品消解采用電熱消解法,稱量0.1 g(精確至0.0001 g)的苔蘚樣品,放入50 mL的消煮管中,加10 mL HNO3-HClO4混酸(4∶1,V/V),靜置過夜,置于消解儀中于150 ℃消解至消解液澄清,趕酸后加入5%HCl、1%硫脲后定容至50 mL,用原子熒光光譜儀測定總砷,其儀器測定參數(shù)見表1。

    1.2.2苔蘚中砷形態(tài)前處理方法及測定水浴提?。悍Q取凍干的苔蘚粉末0.1 g(精確至0.0001 g)于50 mL離心管中,加入10 mL提取劑,95 ℃水浴提取40 min,3 000 r/min離心20 min,上清液過0.45 μm濾膜后,測定砷形態(tài)含量。微波提?。悍Q取凍干的苔蘚粉末0.1 g(精確至0.0001 g)于微波消解罐內(nèi),加入10 mL提取劑,微波消解溫度5 min提升至90 ℃,保持30 min,3 000 r/min離心20 min,取上清液過0.45 μm濾膜后,測定砷形態(tài)含量。

    1.3 液相色譜及HG -AFS條件

    色譜柱為Hamilton PRP-X100陰離子交換柱(250×4.1 mm,10 μm),流動相為1.791 g/L Na2HPO4與6.052 g/L KH2PO4溶液(0.45 μm濾膜過濾,超聲脫氣30 min)。具體儀器參數(shù)如表1所示。

    表1 砷形態(tài)分析的LC-HG -AFS運行參數(shù)

    2 結(jié)果與討論

    圖1 不同濃度砷形態(tài)標準溶液的色譜圖

    2.1 砷形態(tài)分析的標準曲線、檢出限與精密度

    以20、40、80、100 μg/L(以砷計)的As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)混合標準溶液進樣,得到不同砷形態(tài)的色譜圖,如圖1所示。在9 min內(nèi),4種砷形態(tài)完全分離,各形態(tài)砷的標準曲線線性良好,相關(guān)系數(shù)R2在0.9992~1.000范圍。通過計算得四種砷形態(tài)的檢出限為0.47~1.26 μg/L。取40 μg/L混合標準液重復(fù)進樣5次,As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)的相對標準偏差(RSD)分別為1.23%、1.97%、2.14%和1.78%,均小于5%,表明所采用的儀器條件和實驗方法可滿足砷形態(tài)分析的需要。方法的線性范圍、回歸方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限等見表2。

    表2 As(Ⅲ)、MMA、DMA、As(Ⅴ)線性方程、檢出限、精密度(n=5)

    2.2 苔蘚中砷形態(tài)的提取

    2.2.1苔蘚中砷形態(tài)提取條件的選擇實驗首先比較了以純水和甲醇∶水(1∶1、1∶3、1∶9)為提取溶劑,超聲提取不同時間(10、20、30 min)的提取效果。結(jié)果顯示,純水在30 min時提取率最高,但僅為12.71%;而以1∶1和1∶3甲醇∶水的提取效率極低,且相同時間內(nèi)隨著提取溶劑中水的比例增加,其提取率增加。實驗結(jié)果說明,甲醇∶水不適合用作苔蘚中砷形態(tài)的提取溶劑??赡苁怯捎谠诩状肌盟橘|(zhì)中超聲空化效應(yīng)對苔蘚結(jié)構(gòu)破壞能力有限,導(dǎo)致砷形態(tài)提取率低。進一步比較了不同濃度的H3PO4(0.3、0.6、0.9 mol/L)、水、7%HCl作為提取劑,在微波和水浴作為輔助提取條件下對苔蘚砷形態(tài)的提取效果(提取條件見1.2.2)。實驗結(jié)果如表3所示,實驗結(jié)果為3次平行實驗數(shù)據(jù)的平均值。結(jié)果表明:7%HCl、水浴條件下,40 min對同一苔蘚樣品中砷的提取率最高,其提取率為94.48%~96.09%。苔蘚中砷主要為無機形態(tài),DMA、MMA由于濃度低于檢出限,未檢出。

    表3 不同提取劑在水浴和微波條件下對苔蘚中砷形態(tài)的提取結(jié)果

    2.2.2苔蘚中砷形態(tài)加標回收實驗為驗證方法的可靠性,對待測樣品進行加標回收實驗。根據(jù)樣品中實際背景值情況,對As(Ⅲ)、DMA、MMA三種形態(tài)砷加標量為5 mg/kg,As(Ⅴ)加標量為10 mg/kg,5次重復(fù)測定。實驗結(jié)果如表4所示,As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)加標回收率為91.40%~113.72%,表明本文方法可行。圖2為苔蘚中砷形態(tài)背景值和加標值的對比圖譜。

    表4 苔蘚中4種砷形態(tài)的平均回收率和RSD(n=5)

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    圖2 苔蘚中砷形態(tài)背景值(a)和加標值(b)的對比圖譜

    2.3 高砷煤礦區(qū)苔蘚中砷形態(tài)分析

    樣品采集時間為夏季8月末,在研究區(qū)貓石頭水庫上游沿著礦山廢水溪流流向,對溪流兩旁優(yōu)勢種群花狀濕地蘚及其下表層土壤和溪流水進行樣品采集,同時現(xiàn)場測定水樣中pH、Eh、EC等易變參數(shù)。

    對采集濕地蘚采用7%HCl-水浴輔助提取,LC-HG -AFS法檢測砷形態(tài),結(jié)果見表5。由數(shù)據(jù)可見,研究區(qū)花狀濕地蘚中砷主要以無機形態(tài)的As(Ⅴ)和As(Ⅲ)存在,其中As(Ⅴ)含量最高,As(Ⅲ)次之,未檢出MMA和DMA。且不同生長環(huán)境下的苔蘚體內(nèi)As(Ⅴ)和As(Ⅲ)含量差異性較大。因此可推斷本研究區(qū)苔蘚對砷的吸收能力受其生長環(huán)境的影響較大,這可能與該地區(qū)特殊的苔蘚生長環(huán)境有關(guān)。

    表5 溪流區(qū)7個采樣點苔蘚砷形態(tài)的測定

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    3 結(jié)論

    本研究初步探討了對苔蘚中砷形態(tài)的檢測方法,該方法以7%HCl為提取劑,95 ℃水浴提取40 min,其提取率90%以上;用LC-HG -AFS聯(lián)用技術(shù)對As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)四種砷形態(tài)進行測定,加標回收率為91.40%~113.72%,說明本方法準確可靠、可行。對高砷煤礦區(qū)酸性礦山廢水溪流旁的苔蘚中砷存在形式進行了研究,結(jié)果表明,本研究區(qū)花狀濕地蘚砷形態(tài)主要以As(Ⅲ)、As(Ⅴ)存在,且As(Ⅴ)的含量高于As(Ⅲ)含量。

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