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    生活飲用水中碘化物的毛細(xì)管氣相色譜測(cè)定法

    2015-10-14 08:56:19霍紅娜鄧樂(lè)勇
    河南科技 2015年22期
    關(guān)鍵詞:丁酮檢測(cè)器色譜法

    霍紅娜 鄧樂(lè)勇

    (深圳市東江環(huán)保股份有限公司,廣東 深圳 518125 )

    生活飲用水中碘化物的毛細(xì)管氣相色譜測(cè)定法

    霍紅娜鄧樂(lè)勇

    (深圳市東江環(huán)保股份有限公司,廣東深圳518125 )

    本文討論了水樣在酸性條件下經(jīng)衍生化處理后,采用RTX-5毛細(xì)管氣相色譜柱,電子捕獲檢測(cè)器(ECD),分流進(jìn)樣測(cè)定水中碘化物的氣相色譜法,該方法衍生化反應(yīng)最佳時(shí)間為30min時(shí),目標(biāo)產(chǎn)物的峰面積最大,與<生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)GBT5750.5-2006>相比,最低檢測(cè)質(zhì)量從0.005ng降至0.0004ng,方法檢出限0.1μg/L,線性范圍為0.5μg/L~10μg/L,RSD 為0.76%~1.08%,回收率為95.0%~98.7%,該方法操作簡(jiǎn)便可行,檢測(cè)限低,線性范圍合理,適合生活飲用水及其水源水中碘化物的測(cè)定。

    檢測(cè)器(ECD);衍生化;碘化物;生活飲用水

    碘是維持生物生長(zhǎng)發(fā)育必需的微量元素,成人每日生理需碘量100~3000ug,高碘或缺碘均能引起人類或動(dòng)物的各種疾?。?-2],水中碘化物的存在還可導(dǎo)致自來(lái)水生產(chǎn)和消毒過(guò)程中生成碘代消毒副產(chǎn)物,目前,我國(guó)對(duì)碘化物的測(cè)定方法主要有離子色譜法[3-4],中的硫酸鈰分光光度法,高濃度碘化物容量法,比色法,填充柱氣相色譜法[5-6]。離子色譜法,容量法和比色法檢出限較高,適合高濃度的樣品。本文采用在酸性條件下進(jìn)行衍生化反應(yīng),毛細(xì)管柱氣相色譜分離,電子捕獲檢測(cè)器(ECD)檢測(cè)的生活飲用水中碘化物的測(cè)定方法。

    1 材料與方法

    1.1儀器與試劑

    島津氣相色譜儀(GC2014,ECD檢測(cè)器),RTX-5毛細(xì)管氣相色譜柱(30m*0.25m*0.25um)。環(huán)己烷 HPLC級(jí),丁酮:重蒸餾收集79℃~80℃,無(wú)水硫酸鈉:于馬弗爐中400℃加熱2h,碘化鉀,優(yōu)級(jí)純,重鉻酸鉀,硫酸,丁酮,硫代硫酸鈉均為分析純。

    1.2色譜條件

    色譜柱:RTX-5,30m*0.25mm*0.25um,載氣:氮?dú)猓?ml/min,

    進(jìn)樣口溫度:230℃,

    進(jìn)樣方式:分流,分流比10:1,

    進(jìn)樣量:1ul,檢測(cè)器:ECD,280℃,

    柱溫:初始溫80℃,保持2min,以15℃/min升至120℃,保持1min,以25℃/min升至220℃。

    1.3分析步驟

    1.3.1衍生化反應(yīng)

    取10.0ml水樣加入到60ml分液漏斗中,加0.5g/L的硫代硫酸鈉0.2ml,混勻后,加入2.5mol/L的硫酸溶液0.1ml,再加入0.5ml重蒸餾過(guò)的丁酮,混勻,最后加入0.5g/L的重鉻酸鉀溶液1ml,震蕩1min,放置30min。

    1.3.2萃取和凈化

    將10.0ml環(huán)己烷加入到1.3.1衍生化完畢的樣品中萃取2min,棄去水相,環(huán)己烷萃取液用純水萃取2次,再棄去水相,最后環(huán)己烷萃取液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥供色譜分析。

    1.3.3定性

    目標(biāo)物在RTX-5色譜柱的出峰為多響應(yīng)化合物,根據(jù)峰形變化,確定出峰時(shí)間。

    1.3.4定量采用外標(biāo)法定量,標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)下表 1和表2

    2 結(jié)果與討論

    2.1衍生化時(shí)間的選擇

    本文以5ug/l的碘化物為標(biāo)準(zhǔn),研究了衍生化時(shí)間對(duì)目標(biāo)物的影響,實(shí)驗(yàn)表明,隨著衍生化時(shí)間的延長(zhǎng),目標(biāo)物的峰面積增大,而當(dāng)時(shí)間大于30min后,目標(biāo)物的峰面積增大迅速減緩,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:選擇衍生化時(shí)間30min為最佳。

    圖1 衍生化時(shí)間對(duì)與3-碘-2-丁酮峰面積的關(guān)系

    表1 標(biāo)準(zhǔn)使用液配制

    表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線配制

    2.2色譜條件的選擇

    實(shí)驗(yàn)室結(jié)果表明,采用的進(jìn)樣口溫度230C,進(jìn)樣量:1ul,檢測(cè)器:ECD,280℃,柱溫:初始溫80℃,保持2min,以15℃/min升至120℃,保持1min,以25℃/min升至220℃。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)進(jìn)樣量為1ul,分流比為10:1,目標(biāo)物3-碘-2-丁酮的峰形對(duì)稱,尖銳,相應(yīng)較高。目標(biāo)物的色譜圖見(jiàn)圖2,保留時(shí)間為4.125min。

    圖2 3-碘-2-丁酮的氣相色譜圖

    2.3線性范圍和檢出限

    取1.3.4中配制的系列濃度的碘化物的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照上述色譜條件測(cè)定相應(yīng)的峰面積作圖,得線性回歸方程。線性相關(guān)系數(shù):0.9993,線性范圍0.5~10ug/l。求7次結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差,計(jì)算方法檢出限0.1ug/l。(MDL=S*3.143*定容體積(ml)/樣品量(mL),取樣量為10.00mL,定容體積為10.00mL)

    2.4精密度和回收率的測(cè)定

    按照1.3.1和1.3.2的方法對(duì)同一水樣分別進(jìn)行兩個(gè)不同濃度的加標(biāo)衍生化處理回收,回收率為:95.0%~98.7%,見(jiàn)表3,連續(xù)測(cè)定7次的濃度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.76%~1.08%,見(jiàn)表4

    表3 回收率結(jié)果(n=7)

    表4 精密度結(jié)果(n=7)

    3 結(jié)語(yǔ)

    本文建立了在酸性條件下,水樣中的碘化物與重鉻酸鉀發(fā)生氧化還原反應(yīng)析出碘,碘與丁酮生成3-碘丁酮-2,用氣相色譜法電子捕獲檢測(cè)器進(jìn)行定量測(cè)定的方法,實(shí)驗(yàn)室結(jié)果表明,該方法檢出限為0.1ug/l,線性相關(guān)性系數(shù)R=0.9993,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍:0.76%~1.08%,加標(biāo)回收率范圍為:95.0%~98.7%。該方法檢出限低,線性范圍合理,簡(jiǎn)便易行,適合生活飲用水及其水源水中碘化物的測(cè)定。

    [1]陳祖培,中國(guó)控制碘缺乏病的對(duì)策[M],天津:天津科學(xué)技術(shù)出版社2002。

    [2]張二勇,中國(guó)典型地區(qū)高碘地下水分布特征及啟示[J]。GEOLOGY IN CHINA 2010。

    [3]水質(zhì) 碘化物的測(cè)定 離子色譜法(HJ778-2015)[M]

    [4]王紅偉 離子色譜法測(cè)定飲用水中碘化物[J]。中國(guó)中西部地區(qū)色譜學(xué)術(shù)交流會(huì)暨儀器展覽會(huì),2006.13:1331-1333

    [5]中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5750.5-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo)[M]。北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2007:36-43。

    [6]國(guó)家環(huán)??偩郑蛷U水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版增補(bǔ)版)[M]。北京:中國(guó)環(huán)境出版社,2013:197-199。

    霍紅娜,女,(1982 .12—)碩士研究生 研究方向:生物質(zhì)熱裂解的研究與分析

    通訊地址:

    深圳市寶安區(qū)沙井街道辦共和(蠔二)工業(yè)區(qū)東

    O661.1;O657.7

    A

    1003-5168(2015)11-067-02

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