高壓低密度熱收縮膜專用樹脂的研發(fā)

王景良，張洪達，周英，李傳明，郭勇，王建軍

（中國石油天然氣股份有限公司大慶石化分公司塑料廠，黑龍江 大慶 163714）

高壓低密度熱收縮膜專用樹脂的研發(fā)

王景良，張洪達，周英，李傳明，郭勇，王建軍

（中國石油天然氣股份有限公司大慶石化分公司塑料廠，黑龍江 大慶 163714）

王景良，1967年生，高級工程師，1991年畢業(yè)于天津大學(xué)高分子化工專業(yè)，歷任塑料廠高壓裝置技術(shù)員、工藝主任、主任，現(xiàn)任大慶石化公司塑料廠總工程師，中國石油集團公司聚烯烴高級技術(shù)專家，現(xiàn)從事聚烯烴生產(chǎn)、科研、技術(shù)攻關(guān)等方面的管理工作，組織并完成多項聚烯烴新產(chǎn)品開發(fā)工作并取得了較好的經(jīng)濟效益和社會效益。曾獲中國石油集團公司科技進步獎四項，黑龍江省科技創(chuàng)新獎2項，大慶市科技創(chuàng)新獎3項以上。

編者按：塑料在人們的日常生活中占據(jù)越來越重要的地位。但目前我國一些高端塑料原材料仍需從國外進口，每年花費大量外匯。新近，雜志社得知中國石油天然氣股份有限公司大慶石化分公司塑料廠，自主研發(fā)成功一種“高壓低密度聚乙烯熱收縮膜專用料”，經(jīng)測試，各項性能指標與某知名合資公司產(chǎn)品性能相當！為此，本刊特邀請該廠總工程師王景良先生，就此次研發(fā)過程及各項指標進行闡述和解讀，希望對讀者有所啟迪和幫助。

高壓低密度聚乙烯（LDPE）一般是指用高壓方法生產(chǎn)的一種熱塑性塑料，反應(yīng)壓力一般為110～350 MPa，反應(yīng)溫度一般為160～350 ℃，高壓低密度聚乙烯聚合反應(yīng)的時間非常短，通常為15 s～2 min［1］。高壓低密度聚乙烯樹脂的化學(xué)穩(wěn)定性好，一般酸堿對其無明顯的破壞作用，可應(yīng)用于化工生產(chǎn)中，良好的介電性能又使其在電氣方面用作絕緣材料。未來幾年我國也正成為世界上最大的聚乙烯薄膜和包裝袋出口國，大量供應(yīng)北美、日本和西歐。但由于我國石化企業(yè)的自身研發(fā)能力有限，產(chǎn)品多集中在通用料級別上，國內(nèi)目前已經(jīng)建成的18套高壓聚乙烯裝置生產(chǎn)的高壓低密度聚乙烯，大部分都應(yīng)用于薄膜、重包裝膜和農(nóng)用薄膜的通用產(chǎn)品上，在特種專用料和其他高端專用料方面各個裝置的表現(xiàn)都不是很好，國內(nèi)所需的專用料大部分都不得不依靠進口［8］。

高壓低密度聚乙烯熱收縮膜專用料具有高韌性、耐高溫、高剛性、高透明、耐磨、高流動、高抗沖性能等特點，被廣泛應(yīng)用于零散商品的整集包裝，以代替小型箱體包裝，這樣可以降低貨物運輸包裝成本30% 以上，因此其應(yīng)用有了很快的發(fā)展，市場需求量很大。但國內(nèi)目前新建的裝置大多數(shù)均采用德國利安德巴塞爾專利技術(shù)，均以生產(chǎn)通用料為主，熱收縮膜專用料存在很大的市場缺口［7］。在綜合分析了多種專用料開發(fā)難度、裝置設(shè)備改造費用、市場需求、同行業(yè)競爭等因素后，我公司初步?jīng)Q定開發(fā)高壓低密度聚乙烯熱收縮膜專用料樹脂。高壓低密度聚乙烯熱收縮膜專用料的開發(fā)成功也將有助于我公司搶先占據(jù)熱收縮膜專用料的市場，產(chǎn)生品牌效應(yīng)，可提高我石化公司的經(jīng)濟效益和社會效益。

準備進行開發(fā)生產(chǎn)高壓低密度聚乙烯熱收縮膜專用料2420D的高壓聚乙烯裝置，生產(chǎn)工藝是國內(nèi)目前普遍采用的德國Basell公司LUPOTECHTR管式法專利技術(shù)，由于國內(nèi)同類裝置還未生產(chǎn)出熱收縮膜專用料，因此暫時沒有可借鑒的生產(chǎn)經(jīng)驗。我們只能通過對國內(nèi)外已有的市場反應(yīng)較好的熱收縮膜專用料進行結(jié)構(gòu)剖析，之后做出高壓低密度聚乙烯熱收縮膜專用料2420D的結(jié)構(gòu)設(shè)計，確定其性能指標。再對我們現(xiàn)有的巴塞爾專利技術(shù)的高壓聚乙烯裝置進行現(xiàn)場分析，通過對裝置聚合工藝條件的研究，結(jié)合2420D性能指標，確定2420D的生產(chǎn)條件，制定其工業(yè)化生產(chǎn)方案，進行工業(yè)化試生產(chǎn)。在試驗產(chǎn)品經(jīng)過測試、表征，基本達到了設(shè)計要求后，進行熱收縮膜的應(yīng)用試驗及測試。在產(chǎn)品的應(yīng)用試驗及測試達到最優(yōu)后，進行新產(chǎn)品的擴大再生產(chǎn)工作，來完成高壓低密度聚乙烯熱收縮膜專用料2420D的研究開發(fā)。

1 生產(chǎn)裝置簡介

1.1 高壓低密度聚乙烯裝置簡介

準備進行生產(chǎn)新產(chǎn)品的高壓低密度聚乙烯裝置設(shè)計采用德國Basll公司LUPOTECHTR專利技術(shù)，年生產(chǎn)能力為20萬t。裝置的主要原料是乙烯，丙醛和丙稀作為分子量調(diào)整劑，過氧化物與異十二烷混配作為為引發(fā)劑。工藝采用乙烯單點進料，過氧化物四點注入的脈沖式管式反應(yīng)法工藝。裝置原始開工共引進生產(chǎn)牌號16個，整個裝置由原料、壓縮、聚合、熱水、擠壓、風(fēng)送、高低壓循環(huán)氣、引發(fā)劑配制注入、VA精制及回收、液壓油、閥門試驗站、冷凍站、產(chǎn)品混合、包裝及儲存等單元組成，最大單程轉(zhuǎn)化率為35%。產(chǎn)品密度范圍是： 0.915～0.935 g/cm3， 熔融指數(shù)范圍是：0.15～50 g/（10 min），裝置具有：產(chǎn)品范圍寬，應(yīng)用范圍廣；產(chǎn)品牌號切換時間短，過渡料少的特點。整個生產(chǎn)過程采用自動化控制分為可操作性的分散控制系統(tǒng)DCS和裝置緊急停車聯(lián)鎖ESD功能［10］。

1.2 工藝流程簡介

壓力為2.0 MPa左右原料乙烯的從原料界區(qū)管輸進入裝置，到達一次壓縮機C1201進行第一次壓縮，壓力升高到25～28 MPa，之后與高壓回路的高壓循環(huán)氣一起進入二次壓縮機C1202進行第二次壓縮，壓力升高到260 MPa，即反應(yīng)壓力。桶裝運輸?shù)倪^氧化物運到裝置中，用異十二烷按照一定的配方人工進行混配。配制好的過氧化物由過氧化物注入泵升壓注入到反應(yīng)的4個不同區(qū)域，在過氧化物的引發(fā)下，聚合反應(yīng)開始進行。聚合反應(yīng)的聚合物和未反應(yīng)的乙烯氣體經(jīng)過脈沖閥PV13001排入反應(yīng)器后冷器進行冷卻，冷卻后的氣液混合物進入高壓產(chǎn)品分離器S1401進行氣液分離，頂部排出的氣體進入高壓循環(huán)氣系統(tǒng)進行排蠟，之后返回二次壓縮機C1202進行2次壓縮利用，液體產(chǎn)品進入低壓產(chǎn)品分離器S1402進行第二次氣液分離。乙烯從低壓產(chǎn)品分離器的頂部排出進入低壓循環(huán)氣系統(tǒng)，排蠟后的乙烯氣體回到一次壓縮機C1201進行2次壓縮使用，液體聚合物產(chǎn)品進入擠壓工段進行擠壓造粒，并在此加入添加劑。然后顆粒被送到風(fēng)送系統(tǒng)脫氣倉脫氣，合格的產(chǎn)品在包裝工段進行包裝出廠［5］。

裝置的工藝流程簡圖如圖1所示。

2 如何確定新產(chǎn)品性能指標

2.1 對標產(chǎn)品—合資公司A熱收縮膜的產(chǎn)品性能測試及結(jié)構(gòu)表征

國內(nèi)目前用于生產(chǎn)LDPE拉伸熱收縮膜的原料中，合資公司A的熱收縮膜產(chǎn)品2420D性能較好。因此本項目選取合資公司A的2420D做為本項目對標產(chǎn)品，通過對合資公司A的2040D的性能測試、結(jié)構(gòu)表征，為本項目開發(fā)的2420D的物性指標設(shè)計、工藝條件的確定，提供參考依據(jù)。具體如表1、表2、圖2。

從測試結(jié)果看，合資公司A的2420D的MFR為0.251 g/（10 min），密度為0.923 g/cm3。

圖1 某公司高壓聚乙烯裝置流程

表1 MFR、密度測試結(jié)果

表2 分子量及分布測試結(jié)果

圖2 2420D分量分布測試結(jié)果

從測試結(jié)果來看，合資公司A的熱收縮膜產(chǎn)品2420D的分子量很高，分子量分布呈正態(tài)分布。

對于高壓低密度聚乙烯的聚合，鏈轉(zhuǎn)移劑是用來控制產(chǎn)品的分子量，因此，鏈轉(zhuǎn)移劑種類和用量的選取是十分重要的。本項目利用紅外、核磁表征手段，對中海殼牌2420D的分子結(jié)構(gòu)進行表征，確定其采用的鏈轉(zhuǎn)移劑［4］。

在圖3紅外譜圖中，存在1 721 cm-1吸收峰，表明在2420D中存在結(jié)構(gòu)化合物，說明2420D采用的鏈轉(zhuǎn)移劑可能是醛、酮等。在圖4的核磁譜圖中，化學(xué)位移110～150，表明有結(jié)構(gòu)化合物存在；化學(xué)位移160～180，表明有—C==C—結(jié)構(gòu)化合物存在。綜合以上表征結(jié)果，對表產(chǎn)品2420D采用丙醛為鏈轉(zhuǎn)移劑。

圖3 中海殼牌2420D的紅外譜圖

圖4 中海殼牌2420D的核磁譜圖

2.2 新開發(fā)熱收縮膜專用料產(chǎn)品技術(shù)指標的確定

MFR（熔融指數(shù)）反映材料的加工性能，同時也表征平均相對分子質(zhì)量。由表1中數(shù)據(jù)可以看出，選擇MFR為0.25～0.35 g/（10 min）較適宜。

密度是分子支化的表現(xiàn)，密度越高，短鏈支化度越低。參照合資公司A熱收縮膜產(chǎn)品2420D的檢測，并且依據(jù)本項目的裝置特點，本項目將密度控制在0.922～0.925 g/cm3為宜。

根據(jù)熱收縮膜的性能要求，結(jié)合裝置的特點，同時依據(jù)我公司產(chǎn)品智聯(lián)暫行標準的有關(guān)規(guī)定，制訂了2420D的全部產(chǎn)品標準，標準號為：Q/SY DH0546-2011。參見表3。

本樹脂呈乳白色的圓柱狀顆粒，粒子的尺寸在任意方向上應(yīng)為2～5 mm，具有良好的物理機械性能、加工性能。

3 生產(chǎn)工藝條件的確定

高壓低密度聚乙烯熱收縮膜專用料在分子結(jié)構(gòu)上要求具有較高的分子量，這可以保證熱收縮膜具有較好的拉伸回彈性和強度，同時，分子中的長支鏈可以使LDPE分子鏈端具有較高的結(jié)晶能力，使薄膜具有良好的收縮率。正是因為LDPE熱收縮膜專用料在結(jié)構(gòu)上的特殊要求，使生產(chǎn)具有了較大的難度。實際生產(chǎn)中聚合反應(yīng)壓力和溫度的確定尤為重要。

3.1 聚合反應(yīng)壓力的確定

高壓聚乙烯反應(yīng)生成的高壓低密度聚乙烯是由非線性大分子組成的，大分子鏈上含有很多雜亂的長短支鏈，產(chǎn)品密度的大小就主要取決于支鏈的多少，見如下公式：

表3 新產(chǎn)品2420D的產(chǎn)品標準技術(shù)指標

式中：

Rb——短支鏈增長速率；

Rp——鏈增長速率；

［R］——自由基濃度；

［M］——單體濃度；

Kb——支化反應(yīng)常數(shù)；

Kp——鏈增長反應(yīng)常數(shù)。

高壓低密度聚乙烯的密度可以很直觀的反應(yīng)產(chǎn)品的支化度，密度越低分支度越大［6］。從公式（1）可以看出，隨著反應(yīng)壓力的升高，單體濃度也會升高，支鏈增長速度變慢，自由基聚合鏈增長和鏈傳遞反應(yīng)加快，分子量變大，產(chǎn)品的密度上升，熔融指數(shù)下降。因此，在假設(shè)其他條件不變時，反應(yīng)壓力直接影響著反應(yīng)密度。見關(guān)系曲線圖5。圖5中的反應(yīng)壓力為實際反應(yīng)壓力，因管式反應(yīng)采用間歇式壓力脈沖，所以，實際反應(yīng)壓力為最高反應(yīng)壓力與最低反應(yīng)壓力的平均值。

圖5 高壓聚乙烯反應(yīng)壓力與密度的關(guān)系

合資公司A的對標產(chǎn)品密度指標為0.923 g/cm3，同時根據(jù)裝置以往產(chǎn)品牌號所控制的反應(yīng)平均溫度300 ℃，再對應(yīng)LDPE樹脂反應(yīng)壓力與密度關(guān)系曲線進行選擇，可以確定此次新產(chǎn)品開發(fā)的反應(yīng)壓力的中心值為265 MPa，實際生產(chǎn)過程中可以根據(jù)產(chǎn)品的密度情況，結(jié)合（1）式對反應(yīng)壓力進行向上或向下調(diào)整。

3.2 聚合反應(yīng)溫度的確定

從理論上講，聚合反應(yīng)溫度的最低值可以是聚乙烯的熔點［3］，也就是說保證熔融的聚乙烯與乙烯充分混合，在引發(fā)劑的作用下就可以發(fā)生反應(yīng)，并隨著反應(yīng)流將聚合物帶走。但聚合的起始溫度實際是根據(jù)引發(fā)劑的活性來確定的，溫度太低，引發(fā)劑的活性低，聚合反應(yīng)難以維持，會終止聚合反應(yīng)。聚合溫度的最高值是由反應(yīng)所設(shè)定的安全聯(lián)鎖值決定的，過高的反應(yīng)溫度會導(dǎo)致反應(yīng)過于劇烈，出現(xiàn)反應(yīng)分解的情況，嚴重時還會引起爆炸。但反應(yīng)壓力、反應(yīng)器=夾套水溫度確定后，反應(yīng)溫度在安全范圍內(nèi)的高低就主要取決于引發(fā)劑的投入量了，引發(fā)劑投入量的確定則取決于最終產(chǎn)品所要達到的MFR值，以及可能的分子量調(diào)節(jié)劑的用量。因此，反應(yīng)溫度的選擇，取決于引發(fā)劑量及分子量調(diào)節(jié)劑丙醛的用量。經(jīng)過以上各參數(shù)選擇，根據(jù)實踐生產(chǎn)經(jīng)驗，確定生產(chǎn)2420D產(chǎn)品預(yù)熱器出口溫度為163 ℃，即聚合反應(yīng)的初始溫度為163 ℃。這一溫度高于裝置目前所使用過氧化物的最低引發(fā)溫度，也遠高于聚乙烯的熔點，能保證過氧化物充分引發(fā)聚合反應(yīng)。根據(jù)20 萬t/年高壓聚乙烯裝置反應(yīng)器的設(shè)計安全值要低于320 ℃，同時結(jié)合高壓低密度聚乙烯裝置生產(chǎn)其他產(chǎn)品的實際生產(chǎn)經(jīng)驗，假設(shè)同樣的夾套水溫和過氧化物注入量保持不變，最高反應(yīng)溫度可設(shè)定為305 ℃。實際生產(chǎn)時可根據(jù)產(chǎn)品的熔融指數(shù)和密度向上或向下在5 ℃范圍內(nèi)進行調(diào)整。

3.3 產(chǎn)品分子量調(diào)節(jié)劑濃度的確定

由于高壓聚乙烯生產(chǎn)工藝為自由基聚合反應(yīng)工藝，根據(jù)自由基聚合的反應(yīng)原理，在正常的生產(chǎn)中，要調(diào)節(jié)分子的分子量，也就是我們常說的產(chǎn)品的熔融指數(shù)，都是采用改變分子量調(diào)節(jié)劑的濃度來實現(xiàn)的。提高分子量調(diào)節(jié)劑的濃度，反應(yīng)器內(nèi)的乙烯分壓就會降低，過低時就不利于聚合反應(yīng)。一般情況下，分子量調(diào)整劑的濃度控制在5%以下。反之，分子量調(diào)整劑的濃度過低，就會造成反應(yīng)控制不良，產(chǎn)品的熔融指數(shù)波動變大。因此，必須選取適當?shù)姆肿恿空{(diào)節(jié)劑濃度。一般按照下式進行計算：

高壓低密度聚乙烯自由基反應(yīng)聚合度方程為：

式中：

Cm——向單體轉(zhuǎn)移系數(shù)；

Ca——向氧轉(zhuǎn)移系數(shù)；

Cp——正常反應(yīng)轉(zhuǎn)移系數(shù)；

Kn——平均聚合度；

［O］——氧濃度；

Cb——向調(diào)節(jié)劑轉(zhuǎn)移系數(shù)；

［b］——丙醛濃度；

［M］——乙烯濃度［9］。

從式（2）可以看出，分子量調(diào)節(jié)劑丙醛的濃度和引發(fā)劑過氧化物的濃度對分子量的影響趨勢是一致的［2］，因此，在保證產(chǎn)品分子量（即熔融指數(shù)值）不變時，相對低的調(diào)節(jié)劑濃度可投入更多的引發(fā)劑。2420D產(chǎn)品的熔融指數(shù)即熔體流動速率較低，而且分子量調(diào)整劑丙醛直接參與聚合反應(yīng)，所以在實際生產(chǎn)過程中需少量加入丙醛。結(jié)合裝置生產(chǎn)其他產(chǎn)品的丙醛加入量，并根據(jù)（2）式，我們將丙醛的注入量控制在8～12 kg/h。

4 產(chǎn)品評價

確定了高壓低密度聚乙烯熱收縮膜專用料2420D新產(chǎn)品的性能指標和生產(chǎn)工藝條件后，我們做出了LDPE熱收縮膜專用料2420D的生產(chǎn)方案，進行了2420D的工業(yè)化試生產(chǎn)，并進行了新產(chǎn)品2420D的性能測試。

4.1 新產(chǎn)品2420D生產(chǎn)情況

2420D的產(chǎn)品性能主要是由聚合溫峰所控制的，本項目2420D的聚合溫峰形態(tài)如圖6所示。

圖6 2420D的聚合溫峰形態(tài)

由圖6可見，2420D實際生產(chǎn)過程中的聚合溫峰形態(tài)與裝置設(shè)計相近，說明本項目制訂的工業(yè)化生產(chǎn)方案是合理的。在工業(yè)化生產(chǎn)過程中，新產(chǎn)品2420D控制操作非常平穩(wěn)，產(chǎn)品的物性也在控制范圍內(nèi)。

4.2 2420D性能測試

從表4測試結(jié)果中可以看出，6個批次2420D產(chǎn)品的力學(xué)性能和物性指標都在指標要求的范圍內(nèi)，而且數(shù)據(jù)的平行性很好，完全達到了設(shè)計指標的要求。

表4 新產(chǎn)品2420D性能測試結(jié)果

4.3 2420D結(jié)構(gòu)表征

在結(jié)構(gòu)表征工作中，將我公司新產(chǎn)品與合資公司A生產(chǎn)的熱收縮膜料進行了對比，具體如圖7、圖8、表5、表6。

從以上圖表的表征結(jié)果可以看出，我公司開發(fā)的新產(chǎn)品與合資公司A生產(chǎn)的2420D，分子量及分布測試結(jié)果基本一致；在支化度方面，甲基支化度也就是我們常說的短支鏈的數(shù)量要高于中海殼牌的2420D產(chǎn)品，長鏈支化度也就是長支鏈數(shù)量要低于中海殼牌的2420D產(chǎn)品。綜上，我公司新開發(fā)產(chǎn)品的分子結(jié)構(gòu)與原設(shè)計預(yù)想的結(jié)構(gòu)比較接近，完全可以滿足熱收縮膜專用料產(chǎn)品對加工性能的要求。

4.4 2420D薄膜性能測試

薄膜性能測試的試驗條件：吹脹比為2：1，加工溫度是180 ℃。

圖7 2420D的分子量及分布測試結(jié)果對比

表5 分子量及分布測試結(jié)果對比

表6 新產(chǎn)品2420D支化度表征結(jié)果對比

從表7中測試數(shù)據(jù)可以看出，新產(chǎn)品2420D的拉伸強度及斷裂伸長率較高；魚眼及條紋也符合指標要求。

5 結(jié)論

表7 新產(chǎn)品2420D薄膜性能測試結(jié)果

圖8 2420D的核磁表征譜圖對比

（1）本項目首先進行對標產(chǎn)品的性能測試，確定新產(chǎn)品的性能指標范圍，利用紅外、核磁表征手段，進行對標產(chǎn)品的分子結(jié)構(gòu)進行表征，確定了我公司新開發(fā)熱收縮膜產(chǎn)品采用丙醛作為分子量調(diào)整劑；

（2）結(jié)合理論分析和實際生產(chǎn)情況確定了最重要的生產(chǎn)工藝條件。

（3）進行了工業(yè)化生產(chǎn)，對工業(yè)產(chǎn)品的性能測試及結(jié)構(gòu)表征的結(jié)果表明，本項目開發(fā)的熱收縮膜專用料2420D達到了設(shè)計要求，性能與對標產(chǎn)品的性能相當；

（4）進行了新開發(fā)熱收縮膜的應(yīng)用試驗及測試，達到了用戶要求。

（5）本項目的成功開發(fā)，對同行業(yè)的新產(chǎn)品開發(fā)工作具有借鑒作用。

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通過對國內(nèi)外已有的市場反應(yīng)較好的高性能熱收縮膜專用料進行結(jié)構(gòu)剖析，根據(jù)大慶石化高壓裝置現(xiàn)狀，針對用戶要求，對高壓低密度聚乙烯熱收縮膜專用料（牌號為2420D）進行結(jié)構(gòu)設(shè)計，確定其性能指標。通過對聚合工藝條件的研究，結(jié)合目標產(chǎn)品的性能指標，確定LDPE 2420D的生產(chǎn)條件，制定其工業(yè)化生產(chǎn)方案。在產(chǎn)品達到設(shè)計要求后，進行熱收縮膜的應(yīng)用試驗及測試。

高壓，低密度，熱收縮膜，專用樹脂，研發(fā)

（R-01）

TQ330.43

1009-797X（2015）22-0043-03

B DOI：10.13520/j.cnki.rpte.2015.22.002