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    CdTe量子點在室內(nèi)甲醛含量測定中的應(yīng)用

    2015-10-09 21:16賈時澤
    科技資訊 2015年17期
    關(guān)鍵詞:化學(xué)發(fā)光氫氧化鈉過氧化氫

    摘 要:隨著人們對生活品質(zhì)要求的不斷提高,新建房屋的裝修也有著更多觀賞性、功能化的部件。在此其中各種風(fēng)格造型的板材不可避免的被大量應(yīng)用?,F(xiàn)市場上主流的板材以脲醛樹脂為粘合劑。脲醛樹脂以甲醛和尿素催化合成而得,價格低廉,膠黏效果好,但耐候性差,易老化,以其為膠黏劑的板材在使用過程中會有甲醛不斷釋放。室內(nèi)空氣流通性較差,加之各種板材以及其他來源的累積釋放,室內(nèi)甲醛含量超標(biāo)的現(xiàn)象在當(dāng)前新裝修的房屋中普遍存在。在北方的冬季采暖期,由于門窗緊閉,室內(nèi)空氣難于與室外流通,暖氣加熱空氣干燥,甲醛釋放速度加快,此時室內(nèi)甲醛超標(biāo)的問題尤為突出。研究中發(fā)現(xiàn),甲醛對過氧化氫-CdTe量子點的化學(xué)發(fā)光體系有著增敏現(xiàn)象。以此建立了一種測定甲醛的新方法,方法檢出限為0.02mg/m3,測定范圍為0.02~0.97mg/m3。

    關(guān)鍵詞:甲醛CdTe 量子點含量

    中圖分類號:O655 文獻標(biāo)識碼:A 文章編號:1672-3791(2015)06(b)-0122-02

    甲醛作為原漿毒物中的一種,可經(jīng)呼吸道進入人體體內(nèi)與蛋白質(zhì)結(jié)合,損害生理機能。長期吸入甲醛,可引起慢性中毒,對孕婦生產(chǎn)的新生兒有致畸性。我國有毒化學(xué)品優(yōu)先控制名單中將甲醛列為第二位。世界衛(wèi)生組織發(fā)布的153號出版物中,甲醛被列為一類致癌物,與白血病存在因果關(guān)系。2002年,國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局,衛(wèi)生部,國家環(huán)境保護總局(現(xiàn)環(huán)境保護部)聯(lián)合發(fā)布的室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中,將室內(nèi)空氣中甲醛的限制定為0.10mg/m3。現(xiàn)行的甲醛檢測的常用方法為乙酰丙酮分光光度法,酚試劑分光光度法以及氣相色譜法。乙酰丙酮分光光度法選擇性較好,但靈敏度略低。酚試劑分光光度法靈敏度高,但選擇性較差[1]。氣相色譜法,成本較高,不利推廣檢測。甲醛新的檢測方法開發(fā)有著重要意義。

    CdTe量子點是一種納米半導(dǎo)體晶體,其本身擁有著極其良好的熒光特性,與氧化劑接觸時,可產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光現(xiàn)象。在之前的研究中發(fā)現(xiàn)谷胱甘肽配(GSH)體的CdTe量子點可與過氧化氫組成優(yōu)良的化學(xué)發(fā)光體系[2],而甲醛對這一體系有著增敏效果。據(jù)此為基礎(chǔ),研究建立了過氧化氫-CdTe量子點-甲醛化學(xué)發(fā)光體系,并將該體系應(yīng)用于室內(nèi)空氣中甲醛含量的測定,結(jié)果令人滿意。

    1 實驗部分

    1.1 儀器與藥品

    精密數(shù)顯酸度計;萬分之一電子天平;TGL-16G臺式離心機;V-i140SV實驗抽濾真空泵;IFFM-D型流動注射化學(xué)發(fā)光儀;WFZ-26A紫外可見分光光度計;WGY-10型熒光光度計;TH-150CⅢ大氣綜合采樣器。

    硼氫化鈉、還原型谷胱甘肽、硝酸鎘(99.0%)、碲粉(99.999%)、無水乙醇、甲醛、高純氮氣、氫氧化鈉、過氧化氫。實驗室用水均為超純水,試劑均為分析純。

    1.2 CdTe量子點的合成

    在Zheng等人[3]合成GSH-CdTe量子點方法的基礎(chǔ)上做了應(yīng)用性調(diào)整,以更穩(wěn)定、方便的獲取高質(zhì)量的量子點。具體步驟如下所示。

    Cd源:將0.1842gGSH和0.1542gCd(NO3)2以90mL的超純水溶解,用NaOH調(diào)節(jié)pH至11.5后,轉(zhuǎn)移至三口燒瓶。加熱煮沸10min,待其冷卻降至室溫后冰浴,全程通氮氣,保持無氧氛圍。

    Te源:在10mL比色管中加入25.4mgTe粉和過量的NaBH4以10mL純水溶解,密封并用兩根彈性石英毛細管與外界相通。通氮氣脫氧2h后,50℃水浴,試管中液體由紫色變?yōu)闊o色后,自然冷卻備用。

    對三口瓶抽真空,用氣壓差將制備好的Te源通過毛細管緩慢的滴加至攪拌中的Cd源溶液中。完成后將溶液加熱至95℃,保持50min,獲得原始CdTe量子點溶液。將其溶液加入1.2倍量的乙醇后離心沉淀,取其沉淀。以低濃度NaOH溶液溶解,加乙醇離心分離,反復(fù)進行,得到純化后的量子點。

    1.3 過氧化氫-CdTe量子點-甲醛化學(xué)發(fā)光體系

    1.3.1 甲醛對過氧化氫-CdTe量子點化學(xué)發(fā)光的影響

    將含有CdTe量子點的底部透明的石英反應(yīng)皿放置于密閉的光信號監(jiān)測室中,從頂部注入過氧化氫溶液,記錄信號。

    將甲醛加入CdTe量子點溶液,保持反應(yīng)皿中量子點濃度體積不變,重復(fù)上一步驟。

    1.3.2 過氧化氫-CdTe量子點-甲醛化學(xué)發(fā)光體系反應(yīng)條件的優(yōu)化

    體系流路圖如圖1所示。P1,P2泵流速均為2.0mL/min,六通閥定量環(huán)為50μL,儀器光電倍增管檢測器負(fù)高壓設(shè)置為750V。

    1.4 空氣中甲醛的采集

    以10mL不含有機物的重蒸水為吸收液,裝入U型多孔玻板吸收瓶中。依次將引導(dǎo)管、吸收管和采樣器連接起來。采樣時長為30min,流量為1.0L/min,引導(dǎo)管為聚四氟乙烯材質(zhì),前端裝有玻璃纖維濾料。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 CdTe量子點的光譜表征

    制備的CdTe量子點的紫外可見光譜和熒光光譜圖如圖2所示。其熒光發(fā)射峰為599nm,第一激子吸收峰為568nm。

    2.2 甲醛對過氧化氫-CdTe量子點體系的作用

    甲醛加入前后體系靜態(tài)注射的化學(xué)發(fā)光效果如圖3所示。無甲醛時,注入過氧化氫后,發(fā)光強度較弱,信號值緩慢衰減。甲醛存在時,發(fā)光強度明顯加強,信號值衰減較快。依此可以推論出甲醛對過氧化氫-CdTe量子點化學(xué)發(fā)光體系有增敏作用。

    2.3 過氧化氫-CdTe量子點-甲醛體系反應(yīng)條件的選擇

    2.3.1 過氧化氫濃度的選擇

    過氧化氫濃度過高時,體系的化學(xué)發(fā)光過強,甲醛對體系的影響的相對值會很小,故選擇較低濃度范圍的過氧化氫進行研究。在甲醛含量為1.0mg/L,CdTe量子點濃度5.0×10-4mol/L,氫氧化鈉濃度0.10mol/L的情況下,過氧化氫濃度在0~0.02mol/L范圍內(nèi),隨著其濃度的增加,甲醛對體系的增敏值隨之增加,在0.02~0.07mol/L范圍內(nèi),甲醛對體系的增敏值變化不太明顯,但此時過氧化氫-CdTe量子點的化學(xué)發(fā)光卻隨之增加,使得測定甲醛時的背景信號增大,故體系過氧化氫的濃度選擇為0.02mol/L。

    2.3.2 CdTe量子點濃度的選擇

    在甲醛含量為1.0mg/L,過氧化氫濃度為0.02mol/L,氫氧化鈉濃度為0.10mol/L的情況下,CdTe量子點濃度在0~1.5mmol/L范圍內(nèi),實驗測試得:CdTe量子點濃度為0.7mmol/L時,甲醛對體系的增敏信號與背景信號的標(biāo)準(zhǔn)偏差比值最大,故選擇此濃度的量子點用于測定甲醛。

    2.3.3 氫氧化鈉濃度的選擇

    實驗中發(fā)現(xiàn),溶液的pH值對體系的發(fā)光信號有著較強的影響。在甲醛含量為1.0mg/L,過氧化氫濃度為0.02mol/L,CdTe量子點濃度為0.7mmol/L的情況下,研究了氫氧化鈉0~0.3mol/L對體系發(fā)光的影響。氫氧化鈉濃度為0.15mol/L時,效果最優(yōu)。

    2.4 機理探討

    在反應(yīng)池下放置一組濾光片,分別測定有無甲醛情況下,體系的化學(xué)發(fā)光譜圖,如圖4所示。甲醛的存在使得體系的發(fā)光光譜只是強弱改變,并未導(dǎo)致發(fā)光光譜的位移或者形變。譜圖與CdTe量子點的熒光發(fā)射光譜對比基本一致,量子點是體系的化學(xué)發(fā)光單元。實驗測試,甲醛與過氧化氫無任何化學(xué)發(fā)光線現(xiàn)象。故據(jù)此可以推測,甲醛對體系增敏的機理為:

    甲醛與過氧化氫反應(yīng)生成了高能態(tài)的中間體,中間體與CdTe量子點發(fā)生作用,以類似共振能量轉(zhuǎn)移的方式,能量轉(zhuǎn)移至量子點,量子點被激發(fā)到高能態(tài),能量以光輻射被形式釋放(式1)。

    式1

    2.5 工作曲線及樣品測定

    在過氧化氫濃度為0.02mol/L,氫氧化鈉濃度為0.15mol/L,CdTe量子點濃度為0.7mmol/L的情況下,研究了甲醛濃度與體系增敏信號之間的關(guān)系。實驗表明,甲醛濃度在2.9mg/L以下時,兩者之間呈線性關(guān)系,線性范圍為0.06~2.9mg/L,檢出限為0.06mg/L,線性方程為:△CL=1742x-7,對應(yīng)相關(guān)系數(shù)R為0.9994。

    采集氣體樣品,氣體體積為30L,吸收液10mL,相對應(yīng)的氣體檢出限為0.02mg/m3,線性范圍為0.02-0.97mg/m3。采用此方法對新裝修房屋的室內(nèi)的甲醛含量進行了測定,采集平行樣品,用酚試劑分光光度法與其結(jié)果做比對,見表1。

    參考文獻

    [1] 魏復(fù)盛.空氣和廢氣監(jiān)測分析方法(第四版)[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2003.

    [2] 賈時澤.谷胱甘肽-CdTe量子點的化學(xué)發(fā)光特性及其應(yīng)用研究[D].臨汾:山西師范大學(xué),2012.

    [3] Y.G.Zheng,S.Gao,J.Y.Ying. Synthesis and cell-imaging applications of glutathione capped CdTe quantum dot[J].Adv.Mater,2007,19(3):376-380.

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