樂建榮
【摘要】目的:探討牡丹皮的薄層鑒別方法。方法:利用薄層色譜法對(duì)牡丹皮進(jìn)行鑒別,固定相:硅膠G;展開系統(tǒng):環(huán)己烷-乙酸乙酯(3∶[KG-*2]1)。結(jié)果:展開系統(tǒng)為環(huán)己烷-乙酸乙酯(3∶[KG-*2]1)時(shí),牡丹酚的Rf為0648,藥物分離效果良好。結(jié)論:該分離效果良好,操作簡(jiǎn)單,重現(xiàn)性好,專屬性強(qiáng),檢出斑點(diǎn)的顯色清晰,準(zhǔn)確可靠,可用于牡丹皮的鑒別。
【關(guān)鍵詞】牡丹皮;丹皮酚;薄層鑒別
【中圖分類號(hào)】R2841【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號(hào)】1007-8517(2015)16-0016-01
Abstract:
Keywords:
牡丹皮是毛茛科植物牡丹干燥根皮,是常用的中藥材。主產(chǎn)于安徽、四川、河南、山東等地,其性味苦、辛,微寒,歸心、肝、腎經(jīng),具有清熱涼血、活血化淤、退虛熱等功效,在中醫(yī)臨床應(yīng)用中有著非常重要的地位?,F(xiàn)將牡丹皮的薄層鑒別方法匯報(bào)如下。
1儀器與材料
11儀器數(shù)碼相機(jī);薄層噴霧器;10cm×10cm型號(hào)的薄層層析版;薄層加熱器(上??普苌萍加邢薰荆?。
1.2藥品和試劑丹皮酚對(duì)照品(批號(hào):110708-200505,中國藥品生物制品檢定所)。乙醚、乙酸乙酯、三氯化鐵、鹽酸、乙醇、環(huán)己烷、丙酮等所用試劑均為分析純。
2方法
2.1薄層色譜條件固定相:硅膠G;展開系統(tǒng):環(huán)己烷-乙酸乙酯(3∶[KG-*2]1),展距:5~7cm;顯色劑:鹽酸-5%三氯化鐵乙醇溶液。
2.2薄層板的制備按1∶[KG-*2]3比例稱取適量的G型硅膠與03%羥甲基纖維素鈉,將兩者放入研缽內(nèi)進(jìn)行研磨,研磨均勻后倒于涂布器內(nèi)對(duì)玻璃板進(jìn)行涂布,涂布厚度約為025~05mm,涂好后將玻璃板放置室溫下,并晾干后再用110℃高溫烘烤30min,經(jīng)冷卻后置入干燥器,備用。
2.3供試品的制備取牡丹皮樣品4 g,加10 ml乙醚,密塞,振搖10 min,濾過,濾液揮干,殘?jiān)鼉?nèi)加2 ml丙酮溶解,即得。
2.4制備對(duì)照品稱取丹皮酚對(duì)照品適量,加入丙酮,制成2mg/ml的溶液,備用。
2.5檢測(cè)與結(jié)果將供試品及對(duì)照品兩種溶液各10μl用點(diǎn)樣器分別在薄層板上點(diǎn)樣,一般為圓點(diǎn),點(diǎn)樣直徑小于5mm,點(diǎn)樣基線與底邊相距約1~2cm,且點(diǎn)樣時(shí)必須小心操作,切勿損傷薄層表面。之后按上述“2.1”薄層鑒別條件進(jìn)行展開,結(jié)果見圖1。在此條件下,牡丹酚的Rf為0648,藥物分離效果良好,質(zhì)量控制較好。
3討論
丹皮酚屬于小分子酚類化合物,是牡丹皮中具有揮發(fā)性的成分之一。丹皮酚是一種白色或黃色由光色的針狀結(jié)晶,在乙醇、甲醇及熱水中較易溶解,在冷水中的溶解度較小。丹皮酚在UV光下的吸收性較好,在254nm上可形成暗斑,可以利用其特性對(duì)牡丹皮中的丹皮酚進(jìn)行鑒別。
薄層色譜法是鑒別丹皮酚較為常用的方法,且效果較為顯著。本研究采用薄層色譜法對(duì)牡丹皮中藥材進(jìn)行鑒別,研究結(jié)果顯示,該方法獲得的Rf值適中,且斑點(diǎn)清晰,操作簡(jiǎn)便快捷,無拖尾現(xiàn)象,供試品和對(duì)照品斑點(diǎn)的Rf值一致,說明該方法可用于中藥牡丹皮的鑒別。
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(收稿日期:20150509)