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    硫代磷酸酯的合成及抑焦性能研究

    2015-09-03 10:56:29
    石油煉制與化工 2015年7期
    關鍵詞:磷酸二酯輕質油爐管

    鄧 書 平

    (營口理工學院,遼寧 營口 115014)

    硫代磷酸酯的合成及抑焦性能研究

    鄧 書 平

    (營口理工學院,遼寧 營口 115014)

    以CH3OH、PCl3、二甲基亞砜為原料,合成出含硫、磷的新型抑焦劑硫代磷酸酯,并在管式裂解爐上,以輕質油為原料,水蒸氣為惰性稀釋劑,在常壓、裂解溫度為800~840 ℃的條件下,分別考察二甲基二硫(DMDS)、磷酸二酯與自制新型抑焦劑硫代磷酸酯在不同溫度下的抑焦性能。結果表明,硫代磷酸酯抑焦效果優(yōu)于DMDS和磷酸二酯。同時,在輕質油中加入抑焦劑硫代磷酸酯還能提高乙烯的收率。

    硫代磷酸酯 結焦抑制劑 輕質油 裂解

    結焦是輕質油裂解制乙烯過程中一個非常突出的問題。輕質油的裂解結焦會導致爐管傳熱系數(shù)降低、壁溫升高、局部過熱等現(xiàn)象,嚴重時不僅會造成裂解爐管的堵塞,縮短其壽命,還增加生產(chǎn)能耗[1-2]。因此,有效地控制石腦油裂解生產(chǎn)乙烯過程中的結焦成為烴類熱裂解生產(chǎn)中的重要研究課題。

    目前,國內(nèi)外常用的抑焦技術[3]有以下幾類:第一類是向裂解原料中添加抑焦劑(如DMS、硼化合物、含磷化合物、金屬鹽及金量氧化物等);第二類是對爐管表面進行處理;第三類是改變爐管合金成分。但向原料中添加抑焦劑的方法具有成本低廉、操作簡單、易于實施等優(yōu)點。

    本研究以CH3OH、PCl3、二甲基亞砜(DMSO)為原料,合成含硫、磷的新型抑焦劑硫代磷酸酯,并以輕質油為裂解原料,借助小型連續(xù)管式裂解實驗裝置,對其抑焦性能進行考察,并和常用的抑焦劑二甲基二硫(DMDS)和磷酸酯進行對比。

    1 實 驗

    1.1 原料與試劑

    原料:石腦油,初餾點小于130 ℃,平均相對分子質量215。

    試劑和藥品:CH3OH、PCl3、CCl4、三聚氯氰、DMSO、DMDS、磷酸二酯等。

    1.2 新型抑焦劑的合成

    (1) 向100 mL圓底燒瓶中分別加入20 mL甲醇和30 mL CCl4,攪拌,在氮氣保護下,再滴加15 mL CCl4和15 mL PCl3的混合液,升溫到70 ℃,回流1 h。結束后,在60 ℃下進行減壓蒸餾,得到亞磷酸二甲酯。

    (2) 在 100 mL圓底燒瓶中分別加入亞磷酸二甲酯2.2 g,乙腈50 mL,三聚氯氰2.95 g,攪拌并緩慢滴加5 mL的DMSO,連接好干燥的冷凝及干燥管,于80 ℃下回流1 h。過濾反應液,再將濾液溶于50 mL CH2Cl2中,洗滌、干燥、去溶劑、純化,得到實驗用硫代磷酸酯。

    1.3 測焦方法

    將原料石腦油和去離子水(用于稀釋蒸汽)分別置于管式裂解爐的油、水計量管中,并將金屬掛片置于裂解爐管內(nèi)某一位置。調(diào)節(jié)進料比,用柱塞計量泵將石腦油和去離子水送入混合預熱器,并將兩者預熱到400 ℃后送入裂解爐中,原料石腦油在一定溫度下發(fā)生裂解反應。生成物經(jīng)冷凝器,再經(jīng)氣液分離器,將氣體送至色譜儀分析,測定后排出裝置。實驗結束后,取出金屬掛片稱重,計算結焦速率[4]K。

    式中:K為結焦速率,mg/(cm2·h);M1為實驗前掛片質量,g;M2為實驗后掛片質量,g;s為掛片面積,cm2;t為結焦時間,min。

    2 結果與討論

    常壓下,以水蒸氣作稀釋劑,考察了800~840 ℃下未添加抑焦劑與添加不同種類抑焦劑情況下的輕質油結焦速率。

    2.1 不同稀釋比下水蒸氣對輕質油結焦速率的影響

    在運行時間為1 h,未添加抑焦劑(空白實驗)的條件下,考察了不同稀釋比(油水體積比)、不同裂解溫度下的結焦速率,見圖1。

    圖1 空白實驗在不同稀釋比、不同溫度下的結焦速率■—稀釋比為1.0; ●—稀釋比為1.5; ▲—稀釋比為2.0; ◆—稀釋比為2.5

    由圖1可知,水蒸氣對輕質油結焦速率的影響效果明顯,隨著稀釋比的降低,結焦速率明顯減小??紤]到裂解爐的生產(chǎn)能力,實驗選擇稀釋比為2.0。

    各種稀釋比條件下輕質油的結焦速率都隨裂解溫度上升而提高,而且溫度越高,結焦速率提高的速率也越快。原因是輕質油裂解過程中包含烴熱裂解和烯烴的縮合生焦等反應,這些反應速率均隨反應溫度的升高而加快。對裂解反應來說,溫度越高裂解深度就越大,乙烯收率就越高,但是結焦速率相應也增快[5]。因此,為了保持乙烯的收率,要求裂解反應溫度不能太低。但為了減少結焦,裂解反應溫度不能太高。一般情況下裂解溫度在800 ℃左右為宜。

    2.2 不同抑焦劑抑焦性能比較

    圖2 不同溫度下空白與加劑實驗結焦速率對比■—空白實驗; ◆—DMDS; ●—磷酸二酯; 硫代磷酸酯

    在稀釋比為2.0,運行時間為1 h時,分別考察空白實驗以及DMDS、磷酸二酯和硫代磷酸酯添加量均為200 μg/g條件下的結焦速率,結果見圖2。由圖2可知:與空白實驗相比,添加DMDS、磷酸二酯和硫代磷酸酯之后輕質油的裂解結焦速率明顯降低;但與常用的抑焦劑DMDS和磷酸二酯相比,硫代磷酸酯的抑焦性能更高,并且結焦速率曲線較前兩者更加平緩,說明它在高溫條件下的抑焦效果更好。因為硫代磷酸酯是一種含磷抑焦劑,其中的磷能在金屬爐管的表面形成一層保護膜,可抑制焦炭在其表面沉積。另外,添加抑焦劑硫代磷酸酯后,掛片上的焦變得更疏松,易于脫落和清除。

    實驗中還采集了裂解氣,考察不同抑焦劑對乙烯收率的影響,結果見圖3。

    圖3 抑焦劑對乙烯收率的影響■—DMDS; ●—磷酸二酯; ▲—硫代磷酸酯

    由圖3可知,相同條件下,添加抑焦劑硫代磷酸酯的裂解氣中乙烯收率最高。其主要原因是硫代磷酸酯在高溫下能分解產(chǎn)生SH·自由基,產(chǎn)生的SH·自由基可與爐管表面金屬發(fā)生反應,其反應式為:

    因此,上述反應的發(fā)生進一步抑制了焦炭的生成。由于抑制了裂解反應過程中的結焦,使更多的原料裂解生成小分子烴類,因此提高了目標產(chǎn)物乙烯的收率。

    3 結 論

    (1) 在裂解原料輕質油中加入DMDS、磷酸二酯和硫代磷酸酯均有抑焦效果,但硫代磷酸酯的抑焦效果最好。因為它是一種含硫化合物,在高溫下能分解產(chǎn)生SH·自由基,產(chǎn)生的SH·自由基既能與爐表面金屬發(fā)生反應,鈍化爐管表面,又能參與自由基反應,改變反應歷程,因而,抑焦效果最好。另外,硫代磷酸酯還是一種含磷抑焦劑,其中的磷也能在金屬爐管的表面形成一層保護膜,可抑制焦炭在其表面沉積。

    (2) 在裂解原料輕質油中加入硫代磷酸酯還能提高目標產(chǎn)物乙烯的收率,并且掛片上焦的形態(tài)變得疏松,易于脫落。

    [1] 黃賢平.蒸汽裂解結焦抑制劑技術進展[J].揚子石油化工,2002,17(1):54-57

    [2] 陳珊珊,王景蕓.新型磷類結焦抑制劑中間體的合成研究[J].應用化工,2009,38(12):1782-1784

    [3] 王松漢,何細藕.乙烯工藝與技術[M].北京:中國石化出版社,2000,8(8):56-58

    [4] 鄧威,馮秀娟,時維振.烴類裂解結焦機理的研究[J].沈陽化工,2000,29(1):23-26

    [5] 李和平.結焦抑制劑存在下輕質油結焦反應的動力學研究[J].化學反應工程與工藝,1995,11(4):354-360

    STUDY ON SYNTHESIS OF PHOSPHOROTHIOATE AND ANTI-COKING PERFORMANCE

    Deng Shuping

    (YingkouInstituteofTechnology,Yingkou,Liaoning115014)

    A kind of coking inhibitor, phosphorothioate, was synthesized using CH3OH, PCl3, and dimethyl sulfone as feed. The anti-coking performance of dimenthyl disulfide (DMDS), phosphodiester and the new self-made coking inhibitor phosphorothioate was investigated, respectively in a tube cracking furnace at the conditions of 800—840 ℃ and atmospheric pressure. The light oil was used as pyrolysis material and steam as inert diluent. The results show that the phosphorothioate, as a new kind of coke inhibitor, has excellent anti-coking performance, better than DMDS and phosphodiester. It is found that the addition of phosphorothioate into light oil can increase the yield of ethylene.

    phosphorothioate; coking inhibitor; light oil; pyrolysis

    2014-12-19; 修改稿收到日期: 2015-02-20。

    鄧書平,碩士,副教授,從事化工與環(huán)境工程專業(yè)的教學與科研工作。

    鄧書平,E-mail:dengshuping981@163.com。

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