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    煤焦油沸騰床加氫制備180號(hào)船用燃料油調(diào)合組分

    2015-09-03 10:40:55劉名瑞張會(huì)成
    石油煉制與化工 2015年10期
    關(guān)鍵詞:沸騰床調(diào)合煤焦油

    薛 倩,張 雨,劉名瑞,張會(huì)成

    (1.中國(guó)石化撫順石油化工研究院,遼寧 撫順 113001;2.中國(guó)石化燃料油銷售有限公司)

    煤焦油沸騰床加氫制備180號(hào)船用燃料油調(diào)合組分

    薛 倩1,張 雨2,劉名瑞1,張會(huì)成1

    (1.中國(guó)石化撫順石油化工研究院,遼寧 撫順 113001;2.中國(guó)石化燃料油銷售有限公司)

    對(duì)中溫煤焦油全餾分進(jìn)行沸騰床加氫處理,將加氫產(chǎn)物經(jīng)分餾切割出大于355 ℃的餾分或大于400 ℃的餾分,對(duì)兩者的性質(zhì)進(jìn)行分析,并考察大于400 ℃餾分與水上油、煤柴油、頁(yè)巖油調(diào)合的相容性和儲(chǔ)存安定性。建立了梯度黏度法,用于評(píng)價(jià)燃料油的儲(chǔ)存穩(wěn)定性。結(jié)果表明:大于355 ℃餾分可直接作為180號(hào)船用燃料油;大于400 ℃餾分與水上油、煤柴油、頁(yè)巖油具有較好的相容性,可以作為180號(hào)船用燃料油的優(yōu)質(zhì)調(diào)合組分,在大于400 ℃餾分、水上油、頁(yè)巖油和煤柴油的比例(質(zhì)量分?jǐn)?shù))分別為67%,12%,10%,11%時(shí),能夠調(diào)合得到滿足GBT 17411標(biāo)準(zhǔn)要求的180號(hào)船用燃料油。

    煤焦油 沸騰床加氫 調(diào)合 船用燃料油

    隨著經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展,中國(guó)已成為世界上最主要的航運(yùn)大國(guó)之一,因而船用燃料油的需求增長(zhǎng)十分迅速。但長(zhǎng)期以來(lái),國(guó)內(nèi)煉油廠船用燃料油產(chǎn)量低,與市場(chǎng)需求差距較大,船用燃料油不得不依賴進(jìn)口,嚴(yán)重影響我國(guó)航運(yùn)事業(yè)的發(fā)展[1-2],因此將低成本劣質(zhì)組分油經(jīng)過(guò)加工處理生產(chǎn)船用燃料油或調(diào)合組分,是一種提高能源利用率的有效方法[3-4]。

    我國(guó)目前的能源現(xiàn)狀為“煤富”、“油少”,煤制油行業(yè)蓬勃發(fā)展,產(chǎn)出了大量煤焦油,但煤焦油性質(zhì)復(fù)雜,穩(wěn)定性差,直接作為燃料油調(diào)合組分時(shí)與其它調(diào)合組分難相容[5-7],易沉積,一般要對(duì)其進(jìn)行加氫處理,而常規(guī)的加氫手段又容易使裝置結(jié)焦,難于長(zhǎng)周期運(yùn)轉(zhuǎn)。因此,本課題采用沸騰床加氫工藝技術(shù)[8]對(duì)煤焦油進(jìn)行適度加氫處理,將加氫產(chǎn)物經(jīng)分餾切割出大于355 ℃的餾分或大于400 ℃的餾分,對(duì)兩者的性質(zhì)進(jìn)行分析,并考察大于400 ℃餾分與水上油、煤柴油、頁(yè)巖油調(diào)合的相容性和儲(chǔ)存安定性,對(duì)煤焦油加氫產(chǎn)物中的重組分直接作為180號(hào)船用燃料油,或作為燃料油調(diào)合組分[9-13]的可行性進(jìn)行研究。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    1.1 原 料

    1.1.1 煤焦油 實(shí)驗(yàn)所用煤焦油為神華公司中溫煤焦油全餾分,其性質(zhì)見(jiàn)表1。從表1可見(jiàn),煤焦油的密度(20 ℃)大于1 g/cm3,膠質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)50%,Ca和Al金屬離子含量較高,煤焦油性質(zhì)較差。特別是煤焦油出現(xiàn)嚴(yán)重分層現(xiàn)象,底部有大量黏性沉積物。

    表1 煤焦油的基本性質(zhì)

    1) 單位為μgg。

    1.1.2 調(diào)合組分油 表2列出了3種調(diào)合組分油(水上油、頁(yè)巖油和煤柴油)的性質(zhì)。煤柴油主要來(lái)源于中溫煤焦油,它是通過(guò)分餾裝置提取出的塔頂餾分。水上油是中溫煤焦油冷卻過(guò)程中,浮在水面上的組分,為密度(20 ℃)小于1.0 g/cm3的輕油。水上油和頁(yè)巖油的密度、黏度小,膠質(zhì)含量低,其它性質(zhì)也較好,可以作為調(diào)合組分。煤柴油的黏度較小,但密度較大,膠質(zhì)含量高,熱值低,不利于調(diào)合使用。表2中只列出了各組分油的C,H,S,N元素的含量,氧元素和金屬元素含量沒(méi)有一一列出,氧元素影響該油品的熱值,各油品中金屬元素含量均低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值,因此不予考慮。

    表2 調(diào)合組分油的性質(zhì)

    1.2 沸騰床加氫工藝流程

    煤焦油加氫工藝采用中國(guó)石化撫順石油化工研究院(FRIPP)開(kāi)發(fā)的4L STRONG沸騰床雙反應(yīng)器串聯(lián)流程,催化劑采用FRIPP自行開(kāi)發(fā)的微球形加氫催化劑 FEM-10。裝置流程示意見(jiàn)圖1。反應(yīng)壓力為15 MPa,氫油體積比為600。煤焦油經(jīng)電脫鹽脫水后與氫氣混合后從反應(yīng)器底部進(jìn)入,向上流動(dòng)時(shí)帶動(dòng)反應(yīng)器內(nèi)的催化劑進(jìn)行流化,使反應(yīng)器內(nèi)處于全混流狀態(tài)。反應(yīng)后的物料經(jīng)過(guò)反應(yīng)器上部三相分離器分離后,催化劑返回反應(yīng)區(qū),油氣進(jìn)入熱高壓分離器進(jìn)行氣-液分離。富含氫氣的氣體經(jīng)洗氣塔后循環(huán)使用。從熱低壓分離器底部分離出重生成油,從冷低壓分離器底部分離出輕生成油。輕油收集后送往固定床進(jìn)行深度加氫,用于制備汽油、柴油等輕質(zhì)燃料。重組分作為船用燃料油或調(diào)合組分使用。

    圖1 沸騰床加氫工藝流程示意

    1.3 調(diào)合實(shí)驗(yàn)

    將各種組分油放入烘箱中,使其均勻受熱,待組分油融化后,按一定比例將組分油倒入500 mL燒杯中,用磁力攪拌器混合攪拌均勻。調(diào)合30 min后測(cè)定調(diào)合后油品的性質(zhì)指標(biāo)。

    1.4 儲(chǔ)存穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

    燃料油的儲(chǔ)存穩(wěn)定性不好,體系的穩(wěn)定平衡系統(tǒng)就會(huì)破壞,導(dǎo)致整個(gè)體系出現(xiàn)沉淀物,并且燃燒過(guò)程中容易導(dǎo)致過(guò)濾器和火嘴的堵塞。目前國(guó)內(nèi)外還沒(méi)有統(tǒng)一的檢測(cè)燃料油穩(wěn)定性和燃料油調(diào)合儲(chǔ)存穩(wěn)定性的方法,因此本課題建立了一種快速測(cè)定燃料油穩(wěn)定性的方法,即梯度黏度法。具體方法為:將油品放入特定的帶多個(gè)取樣口的老化管中,將每個(gè)取樣口具塞密閉,固定后豎直放入120 ℃烘箱中老化12 h。老化后,分別從玻璃管上端側(cè)口和下端側(cè)口進(jìn)行取樣。用逆流黏度法分別測(cè)定上層樣品和下層樣品的逆流黏度值,測(cè)定上下層樣品的總沉淀物、酸值以及密度。在下層黏度不超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定上限且上下黏度差值小于15,并且底層的總沉淀物、酸值以及密度不超過(guò)規(guī)定上限時(shí),認(rèn)為該油品穩(wěn)定、不易分層,瀝青質(zhì)不易絮凝,能夠滿足日常使用要求;而在下層黏度超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定上限且黏度差值大于15,并且底層的總沉淀物、酸值以及密度超過(guò)規(guī)定上限時(shí),則認(rèn)為油品的儲(chǔ)存穩(wěn)定性較差,瀝青質(zhì)極易絮凝或是已經(jīng)絮凝。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 加氫煤焦油的性質(zhì)

    圖2為煤焦油在不同處理?xiàng)l件下的顯微鏡照片。由圖2可見(jiàn):全餾分煤焦油含有很多游離態(tài)分散水滴及懸浮的顆粒,而且有大量黏稠狀重組分聚集,極易導(dǎo)致分層沉積,不能作為燃料油使用;經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的脫水處理后,固體沉積物減少,但仍不滿足均勻性要求;進(jìn)行沸騰床加氫處理后,煤焦油狀態(tài)均勻,穩(wěn)定性好,性質(zhì)得到了極大的改善。加氫煤焦油的性質(zhì)見(jiàn)表3。由表1和表3可知,煤焦油經(jīng)沸騰床加氫處理后,密度、黏度、殘?zhí)?、硫含量、氮含量等都降低了很多,具備分餾切割直接生產(chǎn)船用燃料油或調(diào)合組分的條件。

    圖2 煤焦油在不同處理?xiàng)l件下的顯微鏡照片

    表3 加氫煤焦油的基本性質(zhì)

    1) 單位為μgg。

    2.2 加氫煤焦油切割方案及餾分油性質(zhì)

    加氫后的煤焦油黏度過(guò)低,不能直接作為重質(zhì)船用燃料油來(lái)使用。將加氫生成的全餾分油進(jìn)行分餾分離,可得到大于355 ℃的餾分或大于400 ℃的餾分,這兩個(gè)餾分油的質(zhì)量收率分別為31.8%和24.6%,其基本性質(zhì)如表4所示。由表4可知,大于355 ℃餾分的殘?zhí)?、酸值和總沉積物明顯優(yōu)于GB/T 17411 180號(hào)船用燃料油的指標(biāo)要求,密度、黏度、灰分略優(yōu)于指標(biāo)要求,傾點(diǎn)剛滿足指標(biāo)要求,因此大于355 ℃餾分可以直接作為180號(hào)船用燃料油;大于400 ℃餾分的大部分性質(zhì)優(yōu)于指標(biāo)要求,只有黏度、傾點(diǎn)稍高于指標(biāo)要求,因此,可以將大于400 ℃餾分作為180號(hào)船用燃料油的調(diào)合組分。

    表4 兩種餾分油的基本性質(zhì)

    2.3 180號(hào)船用燃料油的調(diào)合

    2.3.1 調(diào)合組分油的相容性實(shí)驗(yàn) 將大于400 ℃餾分與其它調(diào)合組分油按體積比1∶1混合,考察其相容性,混合油的顯微鏡照片如圖3所示。由圖3可見(jiàn),大于400 ℃餾分分別與煤柴油、水上油和頁(yè)巖油混合后,形成了均一穩(wěn)定的體系,沒(méi)有明顯的沉積物形成,因此,大于400 ℃的餾分與上述幾種油品具有較好的相容性。

    2.3.2 180號(hào)船用燃料油的調(diào)合 將大于400 ℃餾分與水上油、頁(yè)巖油、煤柴油進(jìn)行調(diào)合試驗(yàn)后,以成本最低和各個(gè)指標(biāo)滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)為限制條件,得到180號(hào)船用燃料油最優(yōu)調(diào)合方案,即大于400餾分油、水上油、頁(yè)巖油、煤柴油的調(diào)合比例(質(zhì)量分?jǐn)?shù))分別為67%,12%,10%,11%。所得調(diào)合燃料油的性質(zhì)如表5所示。由表5可知,調(diào)合燃料油的主要性質(zhì)均優(yōu)于GB/T 17411 180號(hào)船用燃料油指標(biāo)要求。

    圖3 混合油的顯微鏡照片

    表5 調(diào)合燃料油的主要性質(zhì)

    2.4 調(diào)合180號(hào)船用燃料油的相容性和儲(chǔ)存穩(wěn)定性

    2.4.1 相容性 斑點(diǎn)試驗(yàn)(ASTM D4740—2004)是一種描述渣油的潔凈度和混合原料與渣油相容性(配伍性)的方法,可將其用于預(yù)測(cè)調(diào)合船用燃料油組分油之間的相容性。所考察樣品的斑點(diǎn)成像圖及顯微鏡照片如圖4所示。與斑點(diǎn)試驗(yàn)的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)比,調(diào)合船用燃料油的斑點(diǎn)等級(jí)為一級(jí),在濾紙上呈現(xiàn)均勻的斑點(diǎn),內(nèi)部無(wú)環(huán)狀物出現(xiàn),表明油品的整個(gè)體系是穩(wěn)定的,組分油之間的相容性和分散性都較好。利用顯微鏡觀察,也沒(méi)有明顯的黑色聚集沉淀出現(xiàn),表明調(diào)合后油品是穩(wěn)定的,組分油之間的相容性較好。

    圖4 調(diào)合船用燃料油的斑點(diǎn)成像圖和顯微鏡照片

    2.4.2 儲(chǔ)存穩(wěn)定性 將調(diào)合船用燃料油放入梯度黏度管中,進(jìn)行老化試驗(yàn),經(jīng)12 h老化后,分別從梯度黏度管上端側(cè)口和下端側(cè)口進(jìn)行取樣。用逆流黏度法分別測(cè)定上、下層樣品的逆流黏度值,以及上下層樣品的密度、酸值和總沉淀物含量,結(jié)果如表6所示。由表6可知,180號(hào)船用燃料油上、下層之間的黏度差為10.9 mm2/s,下層的密度為0.985 g/cm3,不大于GB/T 17411規(guī)定的密度值,上、下層的酸值均低于GB/T 17411的規(guī)定值,下層總沉淀物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.02%,低于GB/T 17411的規(guī)定值。因此,用加氫煤焦油的大于400餾分調(diào)合得到的船用燃料油的儲(chǔ)存穩(wěn)定性較好,能夠滿足180號(hào)船用燃料油的使用要求。

    表6 調(diào)合船用燃料油的穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果

    3 結(jié) 論

    (1) 將全餾分煤焦油進(jìn)行沸騰床加氫,加氫產(chǎn)物中大于355 ℃餾分的主要性質(zhì)均滿足GB/T 17411 180號(hào)船用燃料油指標(biāo)要求,可直接作為180號(hào)船用燃料油。

    (2) 建立了梯度黏度法,可以作為燃料油儲(chǔ)存穩(wěn)定性的快速評(píng)價(jià)方法。

    (3) 加氫產(chǎn)物中大于400 ℃的餾分可以作為180號(hào)船用燃料油的優(yōu)質(zhì)調(diào)合組分,在大于400 ℃餾分、水上油、頁(yè)巖油和煤柴油的比例(質(zhì)量分?jǐn)?shù))分別為67%,12%,10%,11%時(shí),能夠調(diào)合得到滿足GB/T 17411標(biāo)準(zhǔn)要求的180號(hào)船用燃料油。

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    PREPARATION OF 180#MARINE FUEL OIL BY EBULLATED-BED HYDROTREATMENT OF MEDIUM TEMPERATURE COAL TAR

    Xue Qian1, Zhang Yu2, Liu Mingrui1, Zhang Huicheng1

    (1.SINOPECFushunResearchInstituteofPetroleumandPetrochemicals,F(xiàn)ushun,Liaoning113001;2.SINOPECBeijingFuelOilSalesCo.Ltd.)

    The ebullated-bed hydrotreated products of medium temperature coal tar were distilled to get fractions of >355 ℃ and >400 ℃, which then were analyzed for their compositions and properties. The compatibility and storage stability of the blended fuel oils, which were prepared by blending of >400 fraction, the coal-light oil, coal diesel and shale oil, were studied. The results show that the >355 ℃ fraction can directly be used as 180#marine fuel oil; >400 ℃ fraction has a good compatibility with coal-light oil, coal diesel and shale oil and can be used as a high quality blending component of 180#marine fuel oil. The 180#marine fuel oil can be prepared by blending >400 ℃ fractions, coal-light oil, shale oil and coal diesel with a ratio of 67%, 12% 10% and 11%, respectively. The product meets the national standard GB/T 17411 of marine fuel oil.

    coal tar; ebullated bed hydrotreating; blending; marine fuel oil

    2015-03-13; 修改稿收到日期: 2015-03-31。

    薛倩,碩士,助理工程師,從事船用燃料油調(diào)合等工作。

    薛倩,E-mail:xueqian.fshy@sinopec.com。

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