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    離子液體改性炭黑
    ——白炭黑雙相粒子補(bǔ)強(qiáng)天然橡膠硫化膠的制備及性能

    2015-09-03 10:45:34張旭敏劉鵬章王經(jīng)逸熊昕賈紅兵
    橡塑技術(shù)與裝備 2015年15期
    關(guān)鍵詞:促進(jìn)劑白炭黑硫化

    張旭敏,劉鵬章,王經(jīng)逸,熊昕,賈紅兵

    (南京理工大學(xué)教育部軟化學(xué)和功能材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,江蘇 南京 210094)

    離子液體改性炭黑
    ——白炭黑雙相粒子補(bǔ)強(qiáng)天然橡膠硫化膠的制備及性能

    Preparation and properties of Ionic liquid modified carbon black – silica two-phase particle reinforced natural rubber vulcanizates

    張旭敏,劉鵬章,王經(jīng)逸,熊昕,賈紅兵*

    (南京理工大學(xué)教育部軟化學(xué)和功能材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,江蘇 南京 210094)

    采用離子液體1-丁基-3甲基咪唑六氟磷酸鹽(BMI)改性炭黑——白炭黑雙相粒子(CSDPF),制備了BMI改性CSDPF(BMI-CSDPF)/天然橡膠(NR)硫化膠,研究了BMI-CSDPF的含量對(duì)混煉膠的硫化性能、力學(xué)性能及BMI-CSDPF在硫化膠中的分散性能的影響。結(jié)果表明,隨著BMI-CSDPF用量的增加,NR混煉膠的硫化速度先增加后降低,硫化轉(zhuǎn)矩不斷增加;當(dāng)BMI-CSDPF用量為30份時(shí),制備的NR硫化膠的拉伸性能最好;當(dāng)用量超過30份時(shí),填料在硫化膠中開始形成團(tuán)聚;隨著填料用量的增加,硫化膠的撕裂性能不斷提高。

    離子液體;CSDPF;天然橡膠;硫化性能;力學(xué)性能

    離子液體(Ionic Liquids,簡稱ILs)是一種由有機(jī)陽離子和無機(jī)陰離子組成的鹽類,它具有幾乎為零的蒸汽壓、良好的熱穩(wěn)定性、極大的電化學(xué)窗口以及結(jié)構(gòu)可設(shè)計(jì)性,在各個(gè)領(lǐng)域已引起廣泛的關(guān)注[1]。在橡膠工業(yè)中,離子液體可用于橡膠加氫反應(yīng)中的綠色溶劑,可用作橡膠硫化的促進(jìn)劑,還可以用于無機(jī)填料的表面改性[2~3]等等。

    炭黑——白炭黑雙相粒子(CSDPF)是一種雜化炭黑,其表面含有少量的白炭黑相,即含有硅羥基。硅羥基之間強(qiáng)的氫鍵相互作用導(dǎo)致CSDPF有團(tuán)聚的傾向,影響了CSDPF在橡膠中的分散程度。在本課題組前期研究中發(fā)現(xiàn),離子液體1-丁基-3甲基咪唑六氟磷酸鹽(BMI)與CSDPF之間存在弱的范德華力,采用BMI改性CSDPF后,填料在橡膠中的分散程度得到了提高[4]。為進(jìn)一步研究BMI改性CSDPF對(duì)天然橡膠物理機(jī)械性能的影響,本文系統(tǒng)的研究了BMI改性CSDPF(BMI-CSDPF)的含量對(duì)天然橡膠硫化特性和物理機(jī)械性能的影響。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要原材料

    CSDPF,SiO2含量5.1%(重量百分比),美國卡博特公司生產(chǎn)。離子液體1-丁基-3甲基咪唑六氟磷酸鹽(BMI),質(zhì)量分?jǐn)?shù)99%,上海成捷化工有限公司。馬來西亞1#煙片膠,ZnO,硬脂酸(SA),古馬隆樹脂,防老劑RD,防老劑4010NA,促進(jìn)劑NS,硫磺等橡膠配合劑,由南京金三力橡塑制品有限公司提供。

    1.2 試樣制備

    取適量CSDPF分散于無水乙醇,加入0.8 g BMI,超聲分散1 h后,105 ℃干燥得到BMI改性的CSDPF(BMI-CSDPF)。用XK-160橡膠開煉機(jī)(上海第一橡膠機(jī)械廠)按照常規(guī)混煉工藝制備表1所列的共混物。在普通平板硫化機(jī)上于143 ℃下硫化試樣,時(shí)間取正硫化時(shí)間(t90)。

    1.3 表征與測試

    硫化特性 采用由無錫蠡園化工設(shè)備有限公司生產(chǎn)的MDR-2000E型無轉(zhuǎn)子硫化儀按照GB/T16584-1996測試試樣的硫化特性,測試溫度143 ℃。

    表1 BMI-CSDPF/NR混煉膠配方

    物理性能 硫化膠的拉伸性能按照GB/T 528—2009標(biāo)準(zhǔn)、撕裂性能按照GB/T 529—1999標(biāo)準(zhǔn)在深圳SANSI電子拉力實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行測試。

    斷面分析 硫化膠斷面噴金后,采用日本JEOL公司生產(chǎn)的JSM-6380LV型掃描電子顯微鏡(SEM)進(jìn)行觀察。

    2 結(jié)果及討論

    2.1 硫化性能

    圖1是不同含量的BMI-CSDPF/NR硫化曲線,從圖1中得到的硫化特性列于表2。從表2可以看出,所有填充有BMI-CSDPF的混煉膠的焦燒時(shí)間t10都比空白膠短(5.4 min),另外隨著BMI-CSDPF含量增加,混煉膠的t10變長。而對(duì)于正硫化時(shí)間t90,隨著BMI-CSDPF的添加,t90先降低后增加?;鞜捘z的硫化速率(t90-t10)-1則是先增加后降低。這歸咎于兩方面原因,一是BMI對(duì)CSDPF起到了隔離作用,避免CSDPF表面的硅羥基吸附堿性促進(jìn)劑;二是BMI在橡膠硫化過程中起到促進(jìn)劑作用。在填料較少時(shí),充足的BMI一方面起到了隔離CSDPF和堿性促進(jìn)劑的作用,另一方面多余的BMI還充當(dāng)硫化促進(jìn)劑[5],因此 t10和t90降低,硫化速率(t90-t10)-1增加。當(dāng)CSDPF的量增加時(shí),固定含量的BMI(0.8 g)逐漸無法勝任硫化促進(jìn)劑的角色,甚至,在更多的CSDPF存在下,BMI都不足以起到隔離CSDPF和堿性促進(jìn)劑作用,因此t10和t90增加,硫化速率(t90-t10)-1降低。對(duì)于混煉膠的轉(zhuǎn)矩,隨著填料的增加,最大轉(zhuǎn)矩MH,最小轉(zhuǎn)矩ML和MH-ML逐漸增加。

    2.2 拉伸性能

    表3為不同含量的BMI-CSDPF對(duì)NR力學(xué)性能的影響,可以看出,隨著BMI-CSDPF的增加,硫化膠的硬度逐漸增加;定伸模量M100和M300增加;拉伸強(qiáng)度先增加,在BMI-CSDPF填加量為30份時(shí)達(dá)到極大值,隨著填料的繼續(xù)增加,拉伸強(qiáng)度下降;而對(duì)于斷裂伸長率,同樣是先增加,而后降低。在填料較少的時(shí)候,一方面充足的BMI能夠有效的提高CSDPF在NR中的分散程度,另一方面,BMI促使硫化網(wǎng)絡(luò)更加均一[6],因此拉伸強(qiáng)度增加,斷裂伸長率提高。隨著填料的增加,BMI-CSDPF在橡膠中開始團(tuán)聚,形成應(yīng)力集中點(diǎn),因此拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率都降低。

    圖1 BMI-CSDPF/NR混煉膠的硫化曲線

    表2 BMI-CSDPF/NR混煉膠的硫化特性

    表3 BMI-CSDPF/NR硫化膠的力學(xué)性能

    2.3 填料的分散狀態(tài)

    圖2是硫化膠低溫脆斷面的SEM圖。從圖中可以看出,在添加30份填料時(shí)(圖2a),BMI-CSDPF均勻分散在橡膠中。填料良好的分散狀態(tài),可以促使外加應(yīng)力的分散,因此硫化膠的拉伸性能達(dá)到最高。而隨著填料的增加,填料粒子之間開始形成團(tuán)聚,并且數(shù)量越來越多(如圖2b,c)。團(tuán)聚的填料會(huì)在硫化膠中形成應(yīng)力集中,導(dǎo)致拉伸性能下降。這與硫化膠的拉伸性能趨勢相吻合。

    圖2 硫化膠斷面的SEM圖

    圖3 硫化膠的撕裂性能

    2.4 撕裂性能

    圖3是BMI-CSDPF/NR硫化膠的撕裂性能,從圖中可以看出,隨著填料的不斷增加,硫化膠的撕裂性能成上升趨勢。這與拉伸性能的趨勢不一樣。這是因?yàn)樗毫堰^程由2個(gè)過程組成,一是裂紋點(diǎn)的產(chǎn)生,二是裂紋的發(fā)展。在填料較少時(shí),分散均勻的填料有效的分散了外加應(yīng)力,延緩了裂紋點(diǎn)的產(chǎn)生,因此撕裂強(qiáng)度增加;當(dāng)填料進(jìn)一步添加時(shí),雖然團(tuán)聚的填料導(dǎo)致了應(yīng)力集中,促進(jìn)了裂紋點(diǎn)的產(chǎn)生,但是團(tuán)聚的填料有利于阻止裂紋的發(fā)展[7],因此撕裂強(qiáng)度依然增加。這可以用硫化膠的撕裂斷面的SEM照片來印證。

    圖4是BMI-CSDPF/NR硫化膠的撕裂斷面的SEM照片。從圖3a可以看出,當(dāng)填料較少時(shí),撕裂紋成單一趨勢。隨著填料的增加,撕裂紋開始形成分叉,分叉越多,撕裂強(qiáng)度越高。因此,隨著填料的不斷填充,硫化膠的撕裂強(qiáng)度增加。

    圖4 硫化膠撕裂段面的SEM圖

    3 結(jié)論

    (1)添加BMI-CSDPF到NR中,NR混煉膠的硫化速度先增加后降低,硫化轉(zhuǎn)矩不斷增加;

    (2)BMI-CSDPF用量為30份時(shí),制備的NR硫化膠的拉伸性能最好;

    (3)當(dāng)BMI-CSDPF用量超過30份時(shí),其在NR硫化膠中開始形成團(tuán)聚;

    (4)隨BMI-CSDPF用量的增加,NR硫化膠的撕裂性能不斷增加。

    [1] Lu J, Yan F, Texter J. Advanced applications of ionic liquids in polymer science [J]. Progress in Polymer Science, 2009, 34(5): 431~448.

    [2] Peng R G, Wang Y Z, Tang W, et al. Progress in Imidazolium Ionic Liquids Assisted Fabrication of Carbon Nanotube and Graphene Polymer Composites [J]. Polymers, 2013, 5(2): 847~872.

    [3] Tasviri M, Ghasemi S, Ghourchian H, et al. Ionic liquid/ graphene oxide as a nanocomposite for improving the direct electrochemistry and electrocatalytic activity of glucose oxidase [J]. Journal of Solid State Electrochemistry, 2013, 17(1): 183~189.

    [4] Wang J, Jia H, Ding L, et al. The mechanism of carbon–silica dual phase filler modified by ionic liquid and its reinforcing on natural rubber [J]. Polymer Composites, doi: 10.1002/pc.23 083.

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    TQ330.7

    1009-797X(2015)15-0023-04

    B

    10.13520/j.cnki.rpte.2015.15.006

    張旭敏(1990-),男,南京理工大學(xué)材料學(xué)專業(yè)碩士研究生。

    2014-01-07

    *通訊聯(lián)系人

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