淺談測量設備和標準物質的期間核查

摘要：期間核查是針對計量基準、計量標準、參考標準、工作標準、輔助或配套的測量設備在兩次檢/定校準的時間間隔期內操作，期間核查應制定核查程序，并按照核查程序進行核查，以保持其校準狀態(tài)的可信度。

關鍵詞：測量設備；標準物質；期間核查；計量基準；計量標準；核查程序 文獻標識碼：A

中圖分類號：TB9 文章編號：1009-2374（2015）32-0195-02 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2015.32.103

1 期間核查的目的

對測量設備和標準物質在檢定/校準兩次時間間隔中進行期間核查，可以保證測量儀器檢定/校準狀態(tài)符合檢測規(guī)范要求，預防不符合工作的發(fā)生。

2 期間核查的對象

期間核查主要針對測量儀器，包括計量基準、計量標準、參考標準、工作標準、輔助或配套的測量設備。

2.1 應進行期間核查的測量儀器

期間核查并不需要對所有的測量儀器進行核查，主要應針測量儀器的穩(wěn)定性不佳的某些參量、測量范圍或測量點進行核查。當出現(xiàn)以下情況時，應進行期間核查：（1）儀器設備的性能不夠穩(wěn)定、使用過于頻繁或數(shù)據漂移較大；（2）檢定或校準的周期相對較長；（3）對檢測數(shù)據存疑或數(shù)據變動較大；（4）在儀器設備容易出現(xiàn)故障時段或故障排除后，不需要再進行校準時；（5）脫離實驗室直接控制，需要攜帶到檢測現(xiàn)場進行檢測/校準的儀器設備；（6）在人為因素，如操作儀器設備不熟練的情況下，其操作可能影響到儀器設備的可靠性；（7）使用或放置儀器的空間環(huán)境較為惡劣或產生較為嚴重的物理、化學變化，從而導致儀器設備的性能可能發(fā)生改變等情況。

2.2 標準物質的期間核查

（1）有證標準物質。對于有證標準物質，為了確保該標準物質的量值與其證書提供的量值的一致性，實驗室應當進行期間核查，檢測以確認該標準物質是否發(fā)生了變化；（2）無證標準物質。對于無證標準物質，包括實驗室研制使用的參考（標準）物質、內控樣品、校準物、自行配置的標準溶液、標準氣體，也應安排進行期間核查，以確保其量值的準確可靠。

2.3 無需單獨進行期間核查的部分

（1）在檢測工作中使用的抽樣、采樣、制樣等方面的設備以及無量值要求的輔助性設備、計算機及其外設等設備，無需單獨進行期間核查；（2）性能相對穩(wěn)定的實物量具，如標準電阻、砝碼、量塊等，一般不需要單獨進行期間核查。玻璃量具等性能穩(wěn)定的記錄器具一般也可不做期間核查；（3）一次性使用的有證標準物質（存放時間過長的有證標準物除外），可以不進行期間核查。

3 如何選擇核查標準

（1）核查標準應當具有需要核查的參量或量值；（2）核查標準應當具有良好的穩(wěn)定性，部分核查標準還要求具有足夠的分辨率，在核查時有利于觀察測量數(shù)據的變化；（3）在某些情況下，核查標準應有指示功能，可以對上次試驗條件進行復現(xiàn)；（4）期間核查若在固定場所進行，無須移動、搬運的，選擇核查標準時可以不考慮儀器的便攜和搬運問題；（5）核查標準主要是用來考查被核查儀器測量結果的變化，因此可以不考慮其量值的準確性，只需考慮其穩(wěn)定性是否良好。

4 期間核查的方法

4.1 傳遞比較法

4.1.1 實驗室選擇一個穩(wěn)定的被測對象，通過測量得到測量結果，然后將該被測對象送上一級計量標準進行測量，若被考核的測量設備和上一級計量標準進行測量時的擴展不確定度（k=2的條件下）分別為U和Ui，它們的測量結果分別為y和yi，應滿足：

當Ui≤U/3時，可以忽略Ui的影響，則上式可以簡

化為：

滿足上式要求，則核查通過，若不滿足，則核查不通過。

針對測量設備核查不通過，實驗室應仔細查找問題，分析原因，制定糾正措施并加以實施（下同）。

4.1.2 比對法。實驗室對需要核查的測量設備在正常檢定或校準工作完畢后，檢測人員立即對測量設備進行n次（n≥10）測量，將該組數(shù)據作為核查標準的一個參考值。

間隔一段時間后（大于一個月），安排一次期間核查，在核查的同時記錄核查數(shù)據，測量m次（m可以不等于n）數(shù)據，得到，直到k次核查，測量結果若滿足下式要求：

滿足上式要求，則核查通過，否則不通過。

4.1.3 標準試樣（內控樣）法。該核查方法是采用標準試樣或內控樣作為核查標準進行期間核查的。期間核查的試樣可選用材質性能相對穩(wěn)定的材料加工成大批量相同尺寸的試樣，稱之為內控樣。內控樣必須經均勻性和穩(wěn)定性檢驗，確認其均勻性和穩(wěn)定性后才能作為核查標準進行期間核查。

判定原則也是根據計量檢定規(guī)程或校準規(guī)范中相應檢定或校準項目的要求進行判定，符合核查細則要求即為核查通過，不符合要求則不通過。

4.1.4 利用En來進行期間核查。該核查方法是在無法采取上述方法的情況下，利用實驗室間的能力比對進行期間核查。此方法要求參考實驗室提供參考值，一個國家標準實驗室或已經通過認可的實驗室是該實驗室的標準，參考實驗室的測量不確定度必須比參加實驗室更小，用判別式進行判定：

式中：

——核查值

——參考值

——期間核查時核查值x的擴展不確定度

——參考值X的擴展不確定度

若，則期間核查通過；若，則期間核查不通過。

4.2 標準物質期間核查方法

4.2.1 標樣定值法。標樣定值方法有以下三種：（1）在單獨的實驗室中用一種權威測定法進行測定；（2）在單獨的實驗室中用兩種或兩種以上準確、可靠的方法進行測定；（3）由多個實驗室進行測定，可采用一種或多種方法協(xié)作得到核查數(shù)據，并進行統(tǒng)計處理。由于該種方法一般實驗室不具有這種能力，只有標準物質生產者才具有這種能力，實驗室的標準物質期間核查一般不使用此方法。

4.2.2 根據儀器分析方法或化學分析方法精密度的要求進行核查。（1）對于需核查的儀器分析用標樣，可以采用正常使用的標樣，使用經溯源合格的儀器進行分析，得到的分析結果與標準值之間的偏差，應滿足該儀器分析方法精密度的要求，滿足時，核查通過，否則核查不通過；（2）對于需核查的化學分析的標樣，采用同類標樣和被核查標樣按該類標樣化學分析的方法分別進行分析，被核查標樣的分析結果與標準值之間的偏差，應滿足該化學分析方法精密度的要求，滿足時核查通過，否則核查不通過。

4.2.3 比對法。實驗室購置標樣后，運用經溯源合格的設備檢測其數(shù)據，得到多次測量值，并記錄以備下次使用。在標樣使用一段時間后進行核查時，仍使用溯源合格的同臺設備以完全相同的方法進行檢測，得到多次測量值。二者進行比對，所得結果在標樣證書所給出的允許指標之內，核查通過，否則不通過。

期間核查是檢定/校準實驗室進行過程控制的重要方式之一，每個實驗室可以根據實際情況采用多種方式驗證測量設備的計量特性，確保測量設備在兩次量值傳遞之間保持較高的可信度。

參考文獻

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作者簡介：姜玲（1969-），女，重慶人，重慶市計量質量檢測研究院高級工程師，國家計量標準二級（省級）考評員，一級注冊計量師，研究方向：計量檢測。

（責任編輯：王 波）