粗磷尾礦膠結(jié)充填級(jí)配及抗壓強(qiáng)度分析

陳博文，梅甫定，楊 柳，包 科，閆先航（中國(guó)地質(zhì)大學(xué)（武漢）工程學(xué)院，湖北　武漢430074）

粗磷尾礦膠結(jié)充填級(jí)配及抗壓強(qiáng)度分析

陳博文，梅甫定，楊 柳，包 科，閆先航
（中國(guó)地質(zhì)大學(xué)（武漢）工程學(xué)院，湖北武漢430074）

利用粗骨料進(jìn)行高濃度膠結(jié)充填是礦業(yè)工程中的研究難點(diǎn)。為高效利用粗磷尾礦以消除其環(huán)境污染、土地占用以及采空區(qū)誘發(fā)的地質(zhì)災(zāi)害等問題，以粗磷尾礦和粉煤灰為主要充填材料，首先通過SEM、ICP-MS&ICPOES、XRD、激光粒度分析以及其他標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試手段對(duì)主要充填材料的物理特性、化學(xué)成分和礦物成分進(jìn)行分析；然后利用最大密實(shí)度級(jí)配曲線理論對(duì)粗磷尾礦自然級(jí)配和不同破碎粒度磷尾礦級(jí)配進(jìn)行研究；最后采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法和多元非線性回歸法對(duì)充填體無側(cè)限抗壓強(qiáng)度的變化規(guī)律進(jìn)行研究，并對(duì)膠結(jié)充填材料經(jīng)濟(jì)、環(huán)境和社會(huì)效益進(jìn)行分析。結(jié)果表明:粗磷尾礦和粉煤灰物理性能較差，但粗磷尾礦化學(xué)特性穩(wěn)定，粉煤灰具有較強(qiáng)火山灰特性；-5 mm粒度破碎磷尾礦具有較優(yōu)密實(shí)度；充填體無側(cè)限抗壓強(qiáng)度后期強(qiáng)度增長(zhǎng)較快，同時(shí)隨膠砂比、質(zhì)量濃度和水泥/粉煤灰的增大而增大，其中膠砂比的影響程度最大，且無側(cè)限抗壓強(qiáng)度與因子之間存在顯著非線性關(guān)系；利用粗磷尾礦和粉煤灰進(jìn)行膠結(jié)充填具有顯著的經(jīng)濟(jì)、環(huán)境和社會(huì)效益。

粗磷尾礦；膠結(jié)充填級(jí)配；抗壓強(qiáng)度；正交試驗(yàn)；多元非線性回歸

磷元素是動(dòng)植物生長(zhǎng)不可或缺的重要元素之一，而磷肥是世界上最重要的含磷產(chǎn)品之一，其主要依賴于磷礦石開采和加工。由于現(xiàn)代農(nóng)業(yè)對(duì)磷肥需求的快速增長(zhǎng)，加大了磷礦資源的開采和加工力度，不僅產(chǎn)生大量的磷尾礦及其他工業(yè)廢棄物，還形成了大面積的采空區(qū)，導(dǎo)致地表山體塌陷和滑坡等地質(zhì)災(zāi)害的發(fā)生，同時(shí)隨著磷礦資源這種不可再生資源的大規(guī)模開發(fā)，磷礦開采正逐步轉(zhuǎn)向深部開采以應(yīng)對(duì)淺部礦產(chǎn)資源枯竭的挑戰(zhàn)，由此而帶來的開采技術(shù)難題亟待解決。

膠結(jié)充填采礦法是將膠結(jié)充填體置于礦山采空區(qū)以控制采場(chǎng)地壓或區(qū)域地壓并進(jìn)行回采作業(yè)的一種采礦方法，該法逐漸成為世界采礦工業(yè)發(fā)展的趨勢(shì)。采用膠結(jié)充填采礦法具有以下四方面優(yōu)勢(shì):①能有效地控制采場(chǎng)礦壓，防止礦區(qū)地表變形破壞，從而保護(hù)地表河流、建（構(gòu)）筑物和公路等；②能改善采空區(qū)圍巖的二次應(yīng)力分布，保證圍巖穩(wěn)定性，防止采空區(qū)圍巖變形和冒落，提高了礦山安全開采保障程度；③可以回收礦柱，提高礦石回收率，從而實(shí)現(xiàn)資源有序、高效的開發(fā)利用；④可充分利用尾礦等工業(yè)固體廢棄物，減少環(huán)境污染并實(shí)現(xiàn)無廢開采，具有較大的環(huán)境及社會(huì)效益。

膠結(jié)充填材料在膠結(jié)充填采礦技術(shù)中起到關(guān)鍵作用，目前磷礦膠結(jié)充填中廣泛應(yīng)用的材料主要為水泥、粉煤灰、磷渣、磷石膏、高爐渣等，但以重介質(zhì)選礦產(chǎn)生的尾礦作為充填材料尚不多見。近年來，隨著膠結(jié)充填技術(shù)的快速發(fā)展，粗骨料高濃度膠結(jié)充填技術(shù)取得了重大進(jìn)展。如楊寶貴等［1］以破碎煤矸石和粉煤灰為骨料，并添加適量水泥、外加劑和水制備成質(zhì)量濃度為74%～82%的高濃度充填料漿；郭利杰等［2］以廢石和尾砂為骨料，并添加少量水泥和水制備成質(zhì)量濃度為72%的高濃度充填料漿；賀桂成等［3］利用廢石、水泥、黃土、水泥和水制備膠結(jié)充填料漿，實(shí)現(xiàn)了泵壓管道輸送膠結(jié)充填；鄧代強(qiáng)等［4］采用分級(jí)尾砂、戈壁集料、水泥和水制備了質(zhì)量濃度為78%和80%的高濃度充填料漿，滿足了管道輸送充填的需要。雖然粗骨料高濃度膠結(jié)充填所用材料種類多樣，但針對(duì)粗骨料級(jí)配對(duì)充填料漿和充填體性能的影響研究卻較少［5］。為了高效利用粗骨料進(jìn)行泵送充填，Verkerk等［6］和Lerche等［7］利用混凝土級(jí)配理論對(duì)充填骨料可泵送粒度進(jìn)行了研究，并得出了充填骨料可泵送的粒度分布曲線，但其實(shí)際應(yīng)用效果不理想，導(dǎo)致泵送充填過程中頻繁發(fā)生堵管事故；姚維信［8］、程緯華［9］和張磊等［10］在總結(jié)前人研究的基礎(chǔ)上，以金川礦山為例，通過最大密實(shí)度級(jí)配理論對(duì)礦區(qū)廢石集料和戈壁砂級(jí)配進(jìn)行了系統(tǒng)研究，并成功實(shí)現(xiàn)了粗骨料高濃度管輸膠結(jié)充填技術(shù)在金川礦山中的應(yīng)用。

本文以湖北三寧礦業(yè)挑水河磷礦為例，對(duì)粗磷尾礦級(jí)配及膠結(jié)充填體抗壓強(qiáng)度規(guī)律進(jìn)行了研究，擬達(dá)到以下目的:①高效利用粗磷尾礦進(jìn)行膠結(jié)充填，消除環(huán)境污染、土地占用以及采空區(qū)導(dǎo)致的地質(zhì)災(zāi)害等問題，并提高磷礦資源開發(fā)利用效率；②確定粗磷尾礦及其他充填材料的物理特性、化學(xué)成分和礦物成分；③對(duì)粗磷尾礦級(jí)配進(jìn)行研究并確定合理粒度；④通過正交試驗(yàn)和多元非線性回歸研究膠結(jié)充填體無側(cè)限抗壓強(qiáng)度的變化規(guī)律。為了達(dá)到上述研究目的，首先通過SEM、ICP-MS&ICP-OES、XRD、激光粒度分析以及其他標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)法進(jìn)行粗磷尾礦和粉煤灰物理特性、化學(xué)成分和礦物成分分析；然后采用最大密實(shí)度曲線理論對(duì)粗磷尾礦自然級(jí)配及不同粒度破碎磷尾礦級(jí)配進(jìn)行研究，并根據(jù)級(jí)配指數(shù)確定合理的粒度；最后利用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法對(duì)粗磷尾礦高濃度膠結(jié)充填體進(jìn)行無側(cè)限抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)，并通過極差法和多元非線性回歸法對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，以得出充填體無側(cè)限抗壓強(qiáng)度的變化規(guī)律。

1　材料與方法

1.1充填材料的種類與測(cè)試方法

充填材料:粗磷尾礦取自湖北三寧礦業(yè)挑水河磷礦，為重介質(zhì)選礦產(chǎn)生的尾礦；粉煤灰取自湖北三寧化工股份有限公司；水泥為市售袋裝華新P.O.42.5。

粗磷尾礦、粉煤灰和水泥（經(jīng)HNO3、Br2、HE、HCl酸解后）的化學(xué)成分通過電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀（ICP-OES，Perkin-Elmer Optima 5300 DV）和電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS，Perkin-Elmer Elan DRC-e）測(cè)定；粗磷尾礦和粉煤灰的礦物成分通過X射線衍射（XRD，Bruker AXS D8-Eocus）測(cè)定，測(cè)定結(jié)果由TOPAS軟件進(jìn)行半定量分析；粗磷尾礦物理特性參照ASTM C33、ASTM C88、ASTM C127、ASTM C128、ASTM C136以及GB/T 14685—2011標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定，其微觀形貌通過掃描電子顯微鏡（SEM，Hitachi SU8010）測(cè)定；粉煤灰物理特性參照ASTM C311、GB/T 1596—2005標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定，其微觀形貌通過掃描電子顯微鏡（SEM，Hitachi SU8010）測(cè)定；粒徑分布通過激光粒度分析儀（Malvern Mastersizer 2000）測(cè)定。

1.2粗磷尾礦級(jí)配優(yōu)化

為優(yōu)化粗磷尾礦級(jí)配，采用鄂式破碎機(jī)（PE-I 100×125）對(duì)粗磷尾礦進(jìn)行破碎，破碎粒度分別取為-5 mm、-8 mm、-10 mm和-12 mm，并通過ASTM標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行篩分。

1.3試塊制備及無側(cè)限抗壓強(qiáng)度測(cè)定

膠結(jié)充填體試塊制備時(shí)，根據(jù)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的方案稱取原材料并混合均勻，常溫下加自來水?dāng)嚢柚辆鶆蛄蠞{；將攪拌均勻的充填料漿澆筑于70.7 mm×70.7 mm×70.7 mm標(biāo)準(zhǔn)試模并振搗密實(shí)，然后置于養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)（濕度為95%，溫度為23± 2℃），72 h脫模后繼續(xù)置于養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)，養(yǎng)護(hù)齡期分別為3 d、7 d和28 d；試塊養(yǎng)護(hù)至預(yù)設(shè)齡期以后，采用Instron 1342型電液伺服材料試驗(yàn)機(jī)按照1 mm/min的加載速率對(duì)試塊的無側(cè)限抗壓強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)定。

2　結(jié)果與討論

2.1粗磷尾礦和粉煤灰的物理特性

2.1.1粗磷尾礦

粗磷尾礦的主要物理特性見表1、圖1和圖2。

表1　粗磷尾礦和粉煤灰的主要物理特性Table 1 Main physical properties of phosphate tailings and fly ash

圖1　粗磷尾礦的微觀形貌Eig.1 SEM images of coarse phosphate tailings

由表1可見:粗磷尾礦的比重和堆積密度（松散堆積密度和緊密堆積密度）均在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)；磷尾礦堅(jiān)固性值（14.9%）大于ASTM C88標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的12%，表明該粗磷尾礦抗風(fēng)化能力較差，對(duì)膠結(jié)充填體的穩(wěn)定性可能會(huì)產(chǎn)生不利影響；粗磷尾礦吸水率（2.5%）大于GB/T 14685—2011標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的2%，表明該粗磷尾礦顆粒內(nèi)部孔隙較大，對(duì)膠結(jié)充填料漿的工作性，特別是泵送性能具有一定影響；磷尾礦粒徑D10、D50、D90分別為4.322 mm、10.586 mm、17.375 mm，表明該粗磷尾礦粒徑偏大，若直接作為充填骨料，則充填料漿輸送距離將會(huì)受到限制，難以實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離輸送。

由圖1可見，粗磷尾礦表面凹凸不平，空隙處由大量膠凝狀集合體以及圓狀和棱狀粒屑填充，其中膠凝狀集合體主要成分為泥晶磷灰石，而圓狀和棱狀粒屑為白云石、石英或玉髓等與泥晶磷灰石膠結(jié)形成的砂屑或礫屑。

由圖2可見，該粗磷尾礦0.315 mm粒級(jí)以下含量不足1%（小于15%），而4.75～19.0 mm粒級(jí)范圍的含量超過85%，粒徑分布呈現(xiàn)粗粒級(jí)含量偏多、細(xì)粒級(jí)含量偏少的特點(diǎn)，因此該粗磷尾礦不宜直接作為泵送充填骨料。

圖2　粗磷尾礦的粒徑分布圖Eig.2 Particle size distribution of coarse phosphate tailings

2.1.2粉煤灰

粉煤灰的主要物理特性見表1、圖3和圖4。

圖3　粉煤灰的微觀形貌Eig.3 SEM images of fly ash

由表1可見，粉煤灰的比重和堆積密度偏小，這主要是因?yàn)槊悍壑写箢w粒物的不完全燃燒，導(dǎo)致粉煤灰中碳顆粒及其他大顆粒物含量增多，使得粉煤灰孔隙率增加，進(jìn)而降低了粉煤灰的比重［11］。

圖4　粉煤灰的粒徑分布圖Eig.4 Particle size distribution of fly ash

由圖3可見，粉煤灰表面光滑度與磷尾礦相比有了較大改善，這有利于改善破碎尾礦的級(jí)配，提高膠結(jié)充填料漿的和易性；但由于該粉煤灰少見球形顆粒，而含有較多的表面粗糙且不規(guī)則黏聚顆粒、鈍角顆粒以及碎屑，故其需水量大，導(dǎo)致充填體孔隙率增大，影響充填體質(zhì)量［12］。

由圖4可見，粉煤灰粒徑分布范圍為0.4～160 μm，其中2～100μm粒級(jí)范圍的含量超過80%，大于45μm粒級(jí)的含量約為28.15%，D50為24.79 μm；粉煤灰比表面積為0.909 m2/g，表面積平均粒徑和體積平均粒徑分別為6.601μm和32.706μm。由此可見，該粉煤灰粒徑較大，其活性弱于細(xì)粒級(jí)粉煤灰，且該粉煤灰摻量膠結(jié)充填體相對(duì)細(xì)粒級(jí)粉煤灰 質(zhì) 量要 差［13］。

2.2粗磷尾礦和粉煤灰的化學(xué)成分

充填材料粗磷尾礦、粉煤灰和水泥的化學(xué)成分及其在CaO+MgO-SiO2-Al2O3+Ee2O3三元相圖中的位置見表2和圖5。

表2　充填材料的化學(xué)成分（mg/g）Table 2 Chemical composition of raw backfill materials

2.2.1粗磷尾礦

由表2和圖5可見，粗磷尾礦中Si（3.23%）和Al（0.096 4%）的含量偏低，Ca（19.4%）、Mg （9.18%）和Ee（8.918%）的含量較高，可為膠凝體系提供鈣源和鐵源，但粗磷尾礦顆粒較粗，對(duì)膠凝體系的影響較?。淮至孜驳V中P（1.88%）和S （0.037 2%）的含量均較低，對(duì)充填體質(zhì)量無顯著影響；此外，粗磷尾礦中所含有毒重金屬As（0.002 79 mg/g）、Cd（2.16×10-5mg/g）、Pb（0.003 8 mg/g）和Hg（0）的含量均偏低，對(duì)環(huán)境無顯著影響。

圖5　充填材料CaO+MgO-SiO2-Al2O3+Ee2O3三元相圖Eig.5 Ternary diagram of raw backfill materials CaO+MgO-SiO2-Al2O3+Ee2O3

2.2.2粉煤灰

由表2和圖5可見，粉煤灰中Si（28.7%）和Al （7.79%）的含量較高，Ca（0.489%）、Mg（0.217%）和Ee（0.779%）的含量較低，由于粉煤灰中含SiO2、Al2O3和Ee2O3的總量超過70%，故根據(jù)ASTM C618標(biāo)準(zhǔn)，該粉煤灰屬于E級(jí)粉煤灰。已有研究表明，E級(jí)粉煤灰含大量無定型SiO2、Al2O3，通常需在堿性環(huán)境中將其溶解以發(fā)揮膠凝特性［14］，而水泥水化產(chǎn)生的Ca（OH）2為反應(yīng)提供了堿性環(huán)境，并與粉煤灰中的無定型SiO2、Al2O3發(fā)生火山灰反應(yīng)［15］，形成了穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)。此外，由圖5可見，粉煤灰在CaO+ MgO-SiO2-Al2O3+Ee2O3三元相圖中更趨近于SiO2，故該粉煤灰摻量膠結(jié)充填體穩(wěn)定性更高［16］。另外，該粉煤灰中S（0.071%）和P（0.004 22%）含量較低，不會(huì)誘導(dǎo)充填體性能的劣化；粉煤灰中有毒重金屬As（0.018 mg/g）、Cd（0.000 218 mg/g）、Pb（0.068 8 mg/g）和Hg（0）含量均偏低，對(duì)環(huán)境無顯著影響。

2.3粗磷尾礦和粉煤灰的礦物成分

粗磷尾礦和粉煤灰的礦物成分定量分析結(jié)果見表3和圖6。

表3　粗磷尾礦和粉煤灰的礦物成分定量分析結(jié)果（%）Table 3 Quantitative analysis of mineral composition of coarse phosphate tailings and fly ash

圖6　粗磷尾礦和粉煤灰的礦物成分Eig.6 XRD diffractogram of phosphate tailings and fly ash

2.3.1粗磷尾礦

由圖6（a）可知，粗磷尾礦主要晶相為白云石、羥基磷灰石、氧化鐵和石英，還有少量方解石和石膏，其中白云石含量最高（69.65%），其次為羥基磷灰石（10.15%）、氧化鐵（12.75%）和石英（6.91%）（見表3）。由于粗磷尾礦中Ca和Mg主要以碳酸鹽的形式存在于白云石，故對(duì)膠凝體系的影響不大。

2.3.2粉煤灰

由圖6（b）可知，粉煤灰主要晶相為石英、鈉長(zhǎng)石和云母，還有少量氧化鐵，其中石英相含量最高（61.55%），其次為云母（20.99%）和鈉長(zhǎng)石（15.99%）（見表3）。此外，由圖6（b）可清晰見到“饅頭狀”衍射峰，表明煤粉灰燃燒溫度低，形成了玻璃體、炭粒及其他無定形相物質(zhì)［17］。

2.4骨料級(jí)配分析

2.4.1骨料級(jí)配理論

骨料級(jí)配對(duì)充填體密實(shí)度和強(qiáng)度起著重要作用。為了獲得最優(yōu)骨料級(jí)配水平，需要有規(guī)律地將粗骨料和細(xì)骨料按一定比例混合起來，從而達(dá)到骨料的密度最大和孔隙最小的目的。為此，Eüller等［18］基于大量試驗(yàn)提出理想級(jí)配曲線（也稱Eüller曲線）表達(dá)式:

式中:Pi為骨料粒徑為di的通過百分率（%）；di為骨料粒徑（mm）；D為骨料最大粒徑（mm）。

由于骨料在實(shí)際應(yīng)用中允許一定程度的波動(dòng)，因此Talbol等［19］認(rèn)為理想級(jí)配曲線表達(dá)式（1）中的冪指數(shù)應(yīng)是一個(gè)變量而非常數(shù)。于是，Talbol等對(duì)該表達(dá)式進(jìn)行了改進(jìn)，得出最大密度級(jí)配曲線表達(dá)式:

式中:Pi為骨料粒徑為di的通過百分率（%）；di為骨料粒徑（mm）；D為骨料最大粒徑（mm）；n為級(jí)配遞減系數(shù)。

一般而言，當(dāng)n∈［0.3，0.6］時(shí)，骨料具有較優(yōu)密實(shí)度，而當(dāng)n=0.5時(shí)，即為Eüller曲線［19］。

2.4.2粗磷尾礦級(jí)配

為了定量分析粗磷尾礦級(jí)配，本文采用ASTM C136標(biāo)準(zhǔn)對(duì)粗磷尾礦進(jìn)行篩分，篩分后通過式（2）進(jìn)行分析，其結(jié)果見圖7。

圖7　粗磷尾礦粒度特征曲線和Eüller曲線Eig.7 Granularity curve of coarse phosphate tailings and Eüller curve

由圖7可見，粗磷尾礦粒度特征曲線偏離Eüller曲線的程度較大，與Eüller曲線相比，粗磷尾礦粒度分布不連續(xù)，呈現(xiàn)細(xì)粒度和中粒度含量偏少，而粗粒度含量偏多的特征。通過公式（2）擬合得出粗磷尾礦級(jí)配指數(shù)為0.86，與Eüller曲線理想級(jí)配指數(shù)0.5和較優(yōu)密實(shí)度的級(jí)配指數(shù)范圍0.3～0.6存在較大差距，無法滿足遠(yuǎn)距離管道輸送的要求，因此需通過破碎或其他手段增加細(xì)粒級(jí)和中粒級(jí)含量以改善粗磷尾礦級(jí)配。

2.4.3破碎磷尾礦級(jí)配

一般而言，通過添加尾砂或人工破碎的方式以改善粗磷尾礦級(jí)配比較常見，也有通過添加粉煤灰、細(xì)砂等改善級(jí)配的方式，但對(duì)于地形條件復(fù)雜、通行困難的礦山來說，優(yōu)先考慮利用礦山自有材料。為此，本文分別選擇-5 mm、-8 mm、-10 mm和-12 mm的粒度對(duì)粗磷尾礦進(jìn)行機(jī)械破碎，并采用ASTM C136標(biāo)準(zhǔn)篩對(duì)破碎后的磷尾礦進(jìn)行篩分，最后通過式（2）進(jìn)行級(jí)配分析，其結(jié)果見圖8。

圖8　-5 mm、-8 mm、-10 mm和-12 mm破碎磷尾礦粒度特征曲線Eig.8 Granularity curves of crushed phosphate tailings with particle size of-5 mm，-8 mm，-10 mm and-12 mm

由圖8可見，-5 mm、-8 mm、-10 mm和-12 mm粒級(jí)的級(jí)配指數(shù)分別為0.532、0.643、0.706和0.785，因此-5 mm粒度集料已達(dá)到較優(yōu)密實(shí)度的級(jí)配指數(shù)范圍（n=0.4～0.6）；而-8 mm、-10 mm和-12 mm粒度集料粗顆粒含量偏多，無法達(dá)到較優(yōu)密實(shí)度。分析認(rèn)為:雖然-5 mm粒度集料級(jí)配指數(shù)大于日本建筑學(xué)會(huì)（AIJ）推薦的范圍0.35～0.45和美國(guó)混凝土協(xié)會(huì)（ACI）推薦的0.45，但考慮到本試驗(yàn)充填體無側(cè)限抗壓強(qiáng)度設(shè)計(jì)值低（4.5 MPa）以及粗骨料破碎加工成本高等因素，故認(rèn)為-5 mm粒級(jí)也能滿足要求；此外，-5 mm粒度集料0.315 mm粒徑以下含量約為19%，符合我國(guó)JGJ 55—2011標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的0.315 mm粒徑以下含量不少于15%的要求。

2.5正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果分析

2.5.1正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案

正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)是基于“正交表”的一種試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，該方法從全析因試驗(yàn)中選取代表性的點(diǎn)，而這些代表性的點(diǎn)均勻地分布于測(cè)試范圍并能夠代表所有情況，因此該方法對(duì)多因素試驗(yàn)方案的優(yōu)選具有很高的效率。

本試驗(yàn)選取膠砂比（A）（料漿中粉煤灰和水泥質(zhì)量之和與粗磷尾礦質(zhì)量之比）、質(zhì)量濃度（B）（料漿中粉煤灰、水泥和粗磷尾礦質(zhì)量之和與總質(zhì)量的百分比，%）和水泥/粉煤灰質(zhì)量比（C）（料漿中水泥與粉煤灰質(zhì)量之比）為影響因子，其中因子A、B和C的水平數(shù)均為3（見表4），因此正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案可選為L(zhǎng)9（34）（見表5），其中最后一列為空白列用以計(jì)算誤差。

表4　正交試驗(yàn)表頭設(shè)計(jì)Table 4 Experiment variables design

表5　正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案Table 5 Experiment variables design table

2.5.2正交試驗(yàn)結(jié)果及分析

根據(jù)表5所設(shè)計(jì)的正交試驗(yàn)方案對(duì)制備的膠結(jié)充填體試塊進(jìn)行無側(cè)限抗壓強(qiáng)度測(cè)定，其測(cè)定結(jié)果見表6。

表6　正交試驗(yàn)結(jié)果Table 6 Results of the orthogonal experiment

為進(jìn)一步分析充填體無側(cè)限抗壓強(qiáng)度與膠砂比、質(zhì)量濃度和水泥/粉煤灰質(zhì)量比之間的關(guān)系，對(duì)表6的正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行極差分析，其極差分析結(jié)果見表7和圖9。

表7　無側(cè)限抗壓強(qiáng)度極差分析結(jié)果Table 7 Range analysis of the slump，slump flow and consistency

圖9　無側(cè)限抗壓強(qiáng)度與膠砂比、質(zhì)量濃度和水泥/粉煤灰質(zhì)量比的關(guān)系曲線Eig.9 Variation of the slump，slump flow and consistency with cement-aggregate ratio，cement-fly ash ratio and concentration

由圖9可見，充填體無側(cè)限抗壓強(qiáng)度隨著養(yǎng)護(hù)齡期的延長(zhǎng)而增強(qiáng)，且7 d至28 d無側(cè)限抗壓強(qiáng)度增長(zhǎng)率高于3 d至7 d無側(cè)限抗壓強(qiáng)度增長(zhǎng)率，同時(shí)充填體3 d、7 d和28 d無側(cè)限抗壓強(qiáng)度均隨膠砂比A、質(zhì)量濃度B和水泥/粉煤灰質(zhì)量比C增大而增大，但膠砂比對(duì)充填體無側(cè)限抗壓強(qiáng)度的影響相對(duì)較大。這主要是由于粉煤灰的添加不僅提高了混合料的堆積密度，使得充填體的微觀結(jié)構(gòu)更加密實(shí)，還促進(jìn)了膠凝體系的二次水化反應(yīng)，即水化初期主要由水泥水化產(chǎn)生C-S-H凝膠、Ca（OH）2以及少量鈣礬石，然后粉煤灰與水泥產(chǎn)生的游離Ca（OH）2反應(yīng)形成水化產(chǎn)物，因此粉煤灰參與的二次水化反應(yīng)使得膠凝體系中的水化產(chǎn)物不斷增加，Ca（OH）2不斷減少，使充填體后期強(qiáng)度得到增長(zhǎng)［20-22］。

由表7可見，因子對(duì)充填體3 d、7 d和28 d無側(cè)限抗壓強(qiáng)度的影響程度大小分別為:A＞C＞B、A＞B＞C和A＞C＞B。這主要是由于前面提及的粉煤灰結(jié)構(gòu)的影響，導(dǎo)致其吸水量偏大，減弱了質(zhì)量濃度對(duì)充填體抗壓強(qiáng)度的影響。

根據(jù)以上結(jié)論，采用多元非線性回歸法對(duì)充填體3 d、7 d和28 d無側(cè)限抗壓強(qiáng)度與因子A、B和C的關(guān)系進(jìn)行分析，其非線性回歸方程如下:

上式中:S3、S7和S28分別表示充填體3 d、7 d和28 d無側(cè)限抗壓強(qiáng)度（MPa）；A、B和C分別表示膠砂比、質(zhì)量濃度和水泥/粉煤灰質(zhì)量比。

多元非線性回歸方程統(tǒng)計(jì)學(xué)參數(shù)見表8。由表8可見，充填體3 d、7 d和28 d無側(cè)限抗壓強(qiáng)度與因子A、B和C的非線性回歸方程的均方根誤差RMSE和殘差平方和SSE均接近于0，決定系數(shù)R2接近于1，卡方系數(shù)χ2=（0.021 7，0.666 7， 0.000 8）＜（9）=19.02，顯著性系數(shù)F= （998.22，560.97，57 516）＞F0.05（8，1）=238.90，表明回歸方程在顯著性水平0.05下，擬合精度及擬合優(yōu)度較高，具有顯著統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

表8　多元非線性回歸方程統(tǒng)計(jì)學(xué)參數(shù)Table 8 Statistical parameters of multivariate nonlinear regression equation

基于以上分析，可確定膠結(jié)充填材料最佳配比方案為:A=0.250，B=80%，C=1。根據(jù)上述最佳配比方案可確定充填成本，詳見表9。

由表9可見，破碎粗磷尾礦-粉煤灰-水泥基膠結(jié)充填成本為95.30元/m3，與破碎粗磷尾礦-水泥基膠結(jié)充填成本153.10元/m3相比大幅降低（其中，破碎粗磷尾礦-水泥基膠結(jié)充填成本為同等粗磷尾礦添加量1 360 kg/m3，不添加粉煤灰，但水泥添加量340 kg/m3與粗磷尾礦-粉煤灰-水泥基膠結(jié)充填中水泥和粉煤灰總添加量170+170=340 kg/m3相等）。同時(shí)，利用粉煤灰和粗磷尾礦進(jìn)行膠結(jié)充填，與現(xiàn)有空?qǐng)龇ㄩ_采相比礦石損失及貧化率降低了20%～30%，且礦石回收率提高，礦山服務(wù)年限延長(zhǎng)，礦山總經(jīng)濟(jì)效益顯著提高。此外，礦床開采的整體安全性得到保證，而且礦區(qū)生態(tài)環(huán)境得到改善，符合國(guó)家和行業(yè)對(duì)礦山開采的發(fā)展規(guī)劃，具有顯著的環(huán)境和社會(huì)效益［22］。

表9　不同配比方案充填成本比較Table 9 Comparison of backfill costs

3　結(jié) 論

本文以粗磷尾礦和粉煤灰為充填材料，通過試驗(yàn)進(jìn)行了粗磷尾礦膠結(jié)充填級(jí)配及抗壓強(qiáng)度分析，得到如下結(jié)論:

（1）粗磷尾礦物理性能較差，特別是粒徑較粗，不宜直接作為泵送充填骨料，但其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，對(duì)膠凝體系和環(huán)境無顯著影響；粉煤灰質(zhì)量較差，粒徑較粗，但具有較強(qiáng)的火山灰特性。

（2）粗磷尾礦粒度分布不連續(xù)，呈現(xiàn)細(xì)粒度和中粒度含量偏少，而粗粒度含量偏多的特征，且級(jí)配指數(shù)為0.86，與Eüller曲線理想級(jí)配指數(shù)0.5和較大密實(shí)度的級(jí)配指數(shù)范圍0.3～0.6存在較大差距。

（3）選擇-5 mm粒級(jí)對(duì)粗磷尾礦進(jìn)行機(jī)械破碎加工，其0.315 mm粒徑以下含量約19%，且級(jí)配指數(shù)為0.532，具有較大密實(shí)度，能夠滿足泵送要求。

（4）充填體無側(cè)限抗壓強(qiáng)度隨著養(yǎng)護(hù)齡期的延長(zhǎng)而增強(qiáng)，且后期無側(cè)限抗壓強(qiáng)度增長(zhǎng)率（7～28 d）高于早期無側(cè)限抗壓強(qiáng)度增長(zhǎng)率（3～7 d），同時(shí)充填體無側(cè)限抗壓強(qiáng)度均隨膠砂比A、質(zhì)量濃度B和水泥/粉煤灰質(zhì)量比C增大而增大，且因子對(duì)無側(cè)限抗壓強(qiáng)度的影響程度大小分別為:A＞C＞B、A＞B＞C和A＞C＞B。

（5）充填體3 d、7 d和28 d無側(cè)限抗壓強(qiáng)度與因子A、B和C之間存在顯著非線性關(guān)系。

（6）破碎磷尾礦-粉煤灰-水泥基膠結(jié)充填成本為95.30元/m3，與破碎磷尾礦-水泥基膠結(jié)充填成本153.10元/m3相比大幅降低，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益。同時(shí)，采用粉煤灰和粗磷尾礦進(jìn)行膠結(jié)充填，實(shí)現(xiàn)了安全、環(huán)保和綠色開采，具有顯著的環(huán)境和社會(huì)效益。

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Analysis of Gradation and Compressive Strength of the Cemented Paste Backfill with Coarse Phosphate Tailings

CHEN Bowen，MEI Euding，YANG Liu，BAO Ke，YAN Xianhang
（Faculty of Engineering，China University of Geosciences，Wuhan 430074，China）

The highly concentrated cemented paste backfill with coarse aggregate is not only one of the main difficulties facing the mining industry，but also a frontier research field.This paper uses coarse phosphate tailings and fly ash as backfill materials to reduce environmental pollution，land occupation and geological disaster caused by coarse phosphate tailings and voids.Eirstly，the paper tests physical，chemical and mineralogical properties of phosphate tailings and fly ash by SEM，ICP-MS&ICP-OES，XRD，Laser Particle Analyzer and other standard testing methods.Secondly，the paper studies the gradation of coarse phosphate tailings and crushed phosphate tailings with different particle size by Eüller and Talbol theories.Einally，the study researches the rule of unconfined compressive strength of cemented backfill by orthogonal experimental design and multiple nonlinear regression，and analyzes the economic，environmental and social benefits of the backfill.The results show that the physical properties of coarse phosphate tailings and fly ash are both poor.However，the coarse phosphate tailings have stable chemical properties，and the fly ash has high pozzolanic properties.The crushed phosphate tailings with-5mm can be used as aggregate for the pipelineconveying paste backfill due to its high compactness.The long-term unconfined compressive strength of the backfill grows fast，and meanwhile，the unconfined compressive strength increases with the increase of cement-aggregate ratio，concentration and cement-fly ash ratio，and cement-aggregate ratio has the greatest impact on the unconfined compressive strength.Eurthermore，the unconfined compressive strength of the backfill has significant nonlinear relationship with cement-aggregate ratio，concentration and cement-fly ashratio.The cemented backfill with coarse phosphate tailings and fly ash has significant economic，environmental and social benefits.

coarse phosphate tailings；gradation of cemented paste backfill；unconfined compressive strength；orthogonal experimental design；multiple nonlinear regression

X936

A

10.13578/j.cnki.issn.1671-1556.2015.05.026

1671-1556（2015）05-0145-09

2014-12-15

2015-03-18

湖北省自然科學(xué)基金重點(diǎn)項(xiàng)目（2014CEA529）

陳博文（1990—），男，碩士研究生，主要研究方向?yàn)榈V山安全。E-mail:chenbowen027@foxmail.com

梅甫定（1964—），男，教授，主要從事工業(yè)災(zāi)害控制、安全檢測(cè)、安全評(píng)價(jià)等方面的教學(xué)和科研工作。E-mail:mfd1964@sohu. com