不同流型下離子液體-MEA復(fù)合工質(zhì)降膜吸收CO2特性

張芳芳，丁玉棟1,，朱恂1,，廖強(qiáng)1,，王宏1,，趙林林

（1 重慶大學(xué)低品位能源利用技術(shù)及系統(tǒng)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，重慶 400030；2 重慶大學(xué)工程熱物理研究所，重慶400030）

引 言

隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，化石能源大量消耗，CO2的過量排放給人類環(huán)境帶來了嚴(yán)重威脅，因此CO2的捕集和封存引起了國內(nèi)外的廣泛關(guān)注。據(jù)統(tǒng)計(jì)，電力和熱力電廠以及其他燃料轉(zhuǎn)化活動(dòng)CO2排放量占全球的40%以上[1]，聯(lián)合國政府間氣候變化專門委員會（IPCC）已將針對燃煤電廠的 CO2捕集與封存技術(shù)作為2050年溫室氣體減排目標(biāo)最重要的技術(shù)方向[2]。

現(xiàn)有燃煤和燃?xì)怆姀S煙道氣均具有氣體流量大、出口溫度高、CO2分壓低等特點(diǎn)，必然要求捕集CO2過程中壓降損失不能過大、氣液間應(yīng)保持較大的接觸面積、能滿足快速的氣液反應(yīng)過程。降膜式反應(yīng)屬膜式反應(yīng)的一種，液體在重力作用下沿壁面下降形成薄膜并與易溶性氣體接觸進(jìn)而充分反應(yīng)，具有氣液膜之間相互不貫透、設(shè)備壓降小、降膜較薄、表面更新快、熱流密度高等特點(diǎn)，特別適合瞬間的、快速的氣液反應(yīng)[3-5]。

醇胺類溶液作為傳統(tǒng)的CO2吸收劑，具有較高的蒸氣壓、存在腐蝕性、易分解、易產(chǎn)生VOC 和二次污染等問題至今仍沒有解決。而離子液體作為一種新型的綠色有機(jī)溶劑，具有蒸氣壓可忽略、腐蝕性小、熱穩(wěn)定性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，是一種環(huán)境友好的吸收劑[6-7]，因此在CO2吸收方面得到了國內(nèi)外學(xué)者的廣泛關(guān)注[8-14]。但離子液體黏度較大、成本較高，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的應(yīng)用。近年來，離子液體和醇胺類溶液的復(fù)配得到了廣泛研究。2008年，Camper等[15]研究了CO2在[C6mim][Tf2N]和乙醇胺（MEA）混合溶液中的溶解度，并指出具有無揮發(fā)、熱容量低、較高CO2溶解度的離子液體結(jié)合MEA 可以更好地吸收CO2。Zhang 等[16]合成了4 種氨基酸離子液體，將離子液體和水或N-甲基二乙醇胺（MDEA）混合作為CO2吸收劑，結(jié)果表明純離子液體的吸收速率較低，混合MDEA 之后吸收速率提高。Aroua等[17]指出離子液體和MDEA 混合溶液的CO2吸收量隨壓力升高而升高，隨溫度升高而下降，而且隨離子液體濃度升高而下降。Zhang[18]發(fā)現(xiàn)在無氣體流動(dòng)時(shí)微通道降膜反應(yīng)器中液膜呈現(xiàn)完整流、片狀流和溪流3 種流型，并在完整流下進(jìn)行了NaOH 溶液吸收CO2性能實(shí)驗(yàn)。然而實(shí)際降膜過程中，由于工況變化，多種流型可能交替出現(xiàn)，而各流型之間的流動(dòng)特性及界面面積等因素不同，其吸收性能也不同。Wang 等[19]研究了降膜過程中流型對液膜局部和平均換熱能力的影響，并指出不同降膜流型下的換熱性能差別較大。

本工作以氨基酸離子液體 [N1111][Gly]和乙醇胺（MEA）混合水溶液為吸收劑，研究了逐漸增大液體流量條件下平板降膜反應(yīng)器內(nèi)液膜流型的轉(zhuǎn)換，并在此基礎(chǔ)上進(jìn)行了不同流型下[N1111][Gly]和MEA 混合水溶液降膜吸收CO2的特性實(shí)驗(yàn)，考察了液體流量、液體入口溫度、氣體流量、氣體進(jìn)口CO2濃度對CO2吸收性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)裝置與系統(tǒng)

1.1 實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)及試劑

圖1為平板降膜吸收實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)。實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)包括平板降膜反應(yīng)器（PMMA 有機(jī)玻璃板）、氣體供應(yīng)系統(tǒng)、液體供應(yīng)系統(tǒng)、溫度控制及測量系統(tǒng)。平板降膜反應(yīng)器由降膜平板和氣體蓋板經(jīng)螺栓連接構(gòu)成，降膜空間的高度（d）為6 mm。降膜板上端有溢流式液體分布器，可使吸收劑在平板壁面布膜，反應(yīng)器寬度（W）及長度（L）分別為15 mm 和90 mm。氣體供應(yīng)系統(tǒng)由CO2鋼瓶和N2鋼瓶、減壓閥、質(zhì)量流量控制器（KM3113，美國ALICAT 公司）、混合箱組成。液體供應(yīng)系統(tǒng)包括吸收液儲罐、回收液儲罐及蠕動(dòng)泵（WT600-2J，保定蘭格恒流泵有限公司）3 部分。溫度控制及測量系統(tǒng)由恒溫水浴鍋、熱電偶、壓力傳感器及CO2紅外分析儀（U23，德國西門子公司）組成。

實(shí)驗(yàn)用吸收劑為四甲基銨甘氨酸離子液體[N1111][Gly]（純度99%，蘭州物理化學(xué)研究所）及乙醇胺（MEA）（分析純，成都市科龍化工試劑廠）的混合溶液，混合水溶液中MEA 和[N1111][Gly]的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為15%和5%。

圖1 平板降膜吸收實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)Fig.1 Schematic diagram of CO2 falling film absorption apparatus

1.2 實(shí)驗(yàn)方法及測量分析

1.2.1 實(shí)驗(yàn)方法 經(jīng)過氣密性檢查后，將CO2和N2分別通過質(zhì)量流量控制器在混合箱里混合成所需濃度的CO2混合氣體，通到降膜反應(yīng)器中。吸收劑通過恒溫水浴加熱到所需溫度，通過蠕動(dòng)泵進(jìn)入降膜反應(yīng)器上部的溢流槽，從溢流槽出來的液體在平板反應(yīng)器上形成一層自上而下的流動(dòng)液膜。采用CO2紅外分析儀監(jiān)測進(jìn)出口氣體中的CO2濃度。

實(shí)驗(yàn)過程中，首先分別設(shè)定不同的氣體流量，在恒定氣體流量條件下緩慢增加液體的流量，觀察不同氣體流量下氣液兩相逆流條件下降膜流型的轉(zhuǎn)換及流型之間轉(zhuǎn)換的臨界液體流量，并進(jìn)行不同流型下的降膜吸收實(shí)驗(yàn)。用相機(jī)記錄整個(gè)液膜的流動(dòng)形態(tài)，并通過matlab 編程提取液膜總的潤濕面積。吸收劑的物性及操作條件見表1。

表1 吸收劑物性及實(shí)驗(yàn)操作條件Table 1 Properties of absorbent and operation parameters

實(shí)驗(yàn)基準(zhǔn)操作條件設(shè)定為：液體進(jìn)口溫度20℃，氣體流量200 ml·min-1，氣體進(jìn)口CO2濃度16.2%。分別調(diào)節(jié)液體流量、進(jìn)口溫度、氣體流量和氣體進(jìn)口CO2濃度，以研究不同流型下CO2的吸收性能。

1.2.2 測量分析及數(shù)據(jù)處理 反應(yīng)器內(nèi)降膜液體的流動(dòng)速度uL為

其中，

摩擦因子f的計(jì)算公式[20]為

氣體流動(dòng)的Reynolds 數(shù)為

實(shí)驗(yàn)工況內(nèi)計(jì)算τG為

因此，可忽略氣相剪切力影響，液膜速度可以簡化為

平均液膜流動(dòng)速度為

因此

進(jìn)而得出液膜的平均厚度為

液相停留時(shí)間tL為

液膜平均寬度w為

反應(yīng)器性能以CO2吸收速率RA及液相傳質(zhì)系數(shù)KL衡量。[N1111][Gly]、MEA 和CO2完全反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量比均為2，然而實(shí)際反應(yīng)中反應(yīng)機(jī)理較為復(fù)雜，可用兩性離子的反應(yīng)機(jī)理解釋[21]，其最大吸收容量略大于0.5 mol CO2/mol 胺。吸收速率RA定義式為

根據(jù)微元液膜上的質(zhì)量衡算[18]可以推導(dǎo)出液相傳質(zhì)系數(shù)KL為

式中，C?為混合工質(zhì)對CO2的飽和吸收濃度，通過飽和吸收實(shí)驗(yàn)測定混合工質(zhì)對CO2的飽和吸收濃度，常溫常壓下C?為1257 mol·m-3。

通過誤差傳遞公式得出KL、RA、、tL、w各數(shù)據(jù)點(diǎn)的誤差分別在6.5%、1.8%、1.3%、3.3%、3.4%以內(nèi)。

2 結(jié)果與討論

2.1 平板降膜流型的轉(zhuǎn)換

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，液體流量較小時(shí)，液膜流型呈現(xiàn)溪流（corner rivulet flow，CRF），如圖2(a)所示，其主要特征為反應(yīng)器兩側(cè)角落有兩條較窄的濕區(qū)，反應(yīng)器角區(qū)的氣體流速較低，而且曲率較大，毛細(xì)現(xiàn)象明顯，液體僅在反應(yīng)器角區(qū)流動(dòng)，中間有一條幾乎與反應(yīng)器一樣長的干區(qū)。當(dāng)逐漸增加液體流量時(shí)，液膜呈現(xiàn)片狀流（falling film flow with dry patches，F(xiàn)DP），如圖2(b)所示，此時(shí)反應(yīng)器中間是片狀干區(qū)；當(dāng)液體流量足夠大時(shí)，液膜呈現(xiàn)完整流（complete falling film flow，CFF），如圖2(c)所示，液體在平板壁面完全鋪展成膜。

圖3為液膜流型轉(zhuǎn)變的臨界流量?？梢钥闯觯S著氣體Reynolds 數(shù)的增加，液膜流型由溪流轉(zhuǎn)換成片狀流的臨界轉(zhuǎn)換流量QCFR,CRF-FDP和從片狀流轉(zhuǎn)換成完整流所對應(yīng)的臨界轉(zhuǎn)換流量QCFR,FDP-CFF均接近呈線性增加。這主要是由于液膜在下降過程中受重力、表面張力及氣體對液體向上曳力的共同 作用，當(dāng)增加氣體Reynolds 數(shù)時(shí)氣體對液體的曳力增強(qiáng)，此時(shí)液體完全鋪展成膜需要較大的重力以克服表面張力及曳力的作用。因此逆流氣體Reynolds數(shù)增加不利于完整液膜的形成。

圖2 3 種不同降膜流型Fig.2 Three different flow patterns

圖3 流型轉(zhuǎn)換臨界流量隨氣體Reynolds 數(shù)的變化Fig.3 Critical flow rate of flow pattern vs countercurrent gas flow Reynolds number

圖4為離子液體-MEA 混合吸收劑流量對CO2吸收速率的影響。由圖可知，隨著液體流量的增加，液膜依次經(jīng)歷了溪狀流、片狀流和完整流3 種流型，在溪狀流、片狀流狀態(tài)下CO2吸收速率隨吸收劑降膜流量的增大而增加，而且片狀流時(shí)CO2吸收速率的增長量大于溪狀流，在達(dá)到完整流時(shí)吸收速率幾乎保持穩(wěn)定。主要原因?yàn)?，在溪流時(shí)，隨著液體流量的增加，在槽道角落的液膜厚度增加，鋪展面積的增加幅度較??；進(jìn)入片狀流后，隨著液體流量的增加，液膜鋪展面積增加幅度較大（圖5），導(dǎo)致CO2吸收速率增加很快；當(dāng)達(dá)到完整流時(shí)，液體在降膜反應(yīng)器中完全鋪展成膜，隨著液體Reynolds 數(shù)的增加，液膜表面的波動(dòng)性增強(qiáng)，有助于傳質(zhì)的進(jìn) 行；然而隨著液體流量的增加，液體在反應(yīng)器內(nèi)的停留時(shí)間減少，氣液接觸時(shí)間減少，降低了CO2與液體反應(yīng)的時(shí)間，因此在此流型下CO2吸收速率僅有少量增加。

圖4 CO2 吸收速率及液相停留時(shí)間隨液體流量的變化Fig.4 CO2 absorption rate and liquid residence time vs liquid flow rate

圖5 液膜厚度及液膜面積隨液體流量的變化Fig.5 Film thickness and film area vs liquid flow rate

2.2 運(yùn)行參數(shù)對CO2 吸收性能的影響

為研究不同流型下液體入口溫度、氣體流量、氣體進(jìn)口CO2濃度對CO2吸收性能的影響，分別在3 個(gè)流型區(qū)域下選取液體流量55（溪流）、172（片狀流）、473（完整流）ml·min-1，以考察不同流型下CO2的吸收性能。

CO2吸收速率隨吸收劑入口溫度的變化如圖6所示。由圖看出，3 種流型下，隨著液體入口溫度的升高，CO2吸收速率均呈現(xiàn)上升的趨勢。主要原因?yàn)椋S著液體入口溫度的升高，乙醇胺及離子液體與CO2的化學(xué)反應(yīng)速率加快，吸收速率得以提高；由圖可以看出，溫度對溪流和片狀流CO2吸收速率的影響遠(yuǎn)大于完整流。這主要是由于，對于溪流和片狀流，隨著液體入口溫度的升高，液體表面張力減小，同等流量下的液膜鋪展面積增加，氣液接觸面積增加，此外液體的黏度隨溫度升高而減小，黏度的降低導(dǎo)致液相傳質(zhì)系數(shù)的增加，因而進(jìn)一步提高CO2吸收速率。從圖5可以看出，3 種流型下，完整流具有較大的氣液接觸面積，從而CO2吸收速率高于其他兩種流型。

圖7給出了不同流型下的液相傳質(zhì)系數(shù)隨液體入口溫度的變化。與吸收速率相反，完整流下的液相傳質(zhì)系數(shù)最小。這主要是由于，隨著降膜流型從溪流轉(zhuǎn)換成完整流，液膜厚度隨之變化。溪流、片狀流、完整流下的Re分別為205、169、164。隨著液相Reynolds 數(shù)的增加，降膜表面的波動(dòng)性增強(qiáng)，因此溪流下的液相傳質(zhì)系數(shù)較高。此外，液膜在下 降過程中，由于溪流和片狀流液膜邊緣的厚度較小，隨著液體入口溫度的升高，液膜邊緣與降膜平板的換熱更強(qiáng)，因此溪流和片狀流下液膜表面溫度分布不均勻性增強(qiáng)，導(dǎo)致液膜內(nèi)部的Marangoni 對流[22]，從而增強(qiáng)了液相的傳質(zhì)系數(shù)。

圖6 CO2 吸收速率隨液體入口溫度的變化Fig.6 CO2 absorption rate vs liquid temperature

圖7 液相傳質(zhì)系數(shù)隨液體入口溫度的變化Fig.7 Liquid phase mass transfer coefficient vs liquid temperature

圖8 CO2 吸收速率隨氣體流量的變化Fig.8 CO2 absorption rate vs gas flow rate

圖8為氣體流量對CO2吸收速率的影響。由圖可知，3 種流型下，隨著氣體流量的增加，CO2吸收速率均呈上升趨勢。當(dāng)液膜為片狀流和完整流時(shí)，氣體流量增加使得單位時(shí)間進(jìn)入反應(yīng)器的CO2量增加，同時(shí)氣體流速增加也導(dǎo)致CO2對流傳質(zhì)增強(qiáng)，CO2吸收速率增加。而對于溪流，氣體流量小于300 ml·min-1時(shí)，CO2吸收速率隨氣體流量增加而增 加，氣體流量超過300 ml·min-1時(shí)吸收速率出現(xiàn)下降趨勢。這主要是由于溪流狀態(tài)液膜鋪展面積小，氣體流量的增大使氣體停留時(shí)間減小，但單位時(shí)間內(nèi)CO2負(fù)載量增加。當(dāng)CO2負(fù)載量的增加超過了液相對CO2的快速吸收能力時(shí)，CO2吸收速率將下降。此外由圖7還可看出，完整流下的吸收速率隨氣體流量增大的增加量大于片狀流和溪流，這同樣是由于3 種流型下完整流下吸收劑流量最大，液體對CO2吸收量總量較大造成的。

圖9為液相傳質(zhì)系數(shù)隨氣體流量的變化。由圖可以看出，隨著氣體流量的增加，氣相對氣液界面處的剪切作用增強(qiáng)，波動(dòng)性增加，從而對氣液界面處流場造成擾動(dòng)，導(dǎo)致液相傳質(zhì)系數(shù)逐漸增加。

圖10為CO2吸收速率隨混合氣體中CO2濃度的變化。由圖可知，對于3 種流型，隨著CO2進(jìn)口濃度的增加，吸收速率均呈現(xiàn)上升的趨勢。這主要是由于，氣相主體與氣液界面之間的CO2濃度梯度增加，傳質(zhì)推動(dòng)力增強(qiáng)，加快了傳質(zhì)的進(jìn)行。當(dāng)進(jìn)口CO2濃度較?。?%，10%）時(shí)，3 種流型下的吸收速率差別較小，主要是由于此時(shí)CO2氣體濃度梯度較小，傳質(zhì)推動(dòng)力相差不明顯。隨著進(jìn)口CO2濃度進(jìn)一步增大，傳質(zhì)過程主要控制因素為氣液接觸 面積，所以隨液體流量增加3 種流型下的吸收速率的差別有所增加。

圖9 液相傳質(zhì)系數(shù)隨氣體流量的變化Fig.9 Liquid phase mass transfer coefficient vs gas flow rate

圖10 CO2 吸收速率隨氣體進(jìn)口CO2 濃度的變化Fig.10 CO2 absorption rate vs inlet CO2 concentration

圖11為液相傳質(zhì)系數(shù)隨混合氣體中CO2濃度的變化。實(shí)際降膜吸收過程中，由于界面濃度的不均勻性，會存在Rayleigh-B?nard-Maragoni 效應(yīng)[23]，實(shí)驗(yàn)中通過紋影觀察發(fā)現(xiàn)混合工質(zhì)吸收CO2過程中呈現(xiàn)出多邊形對流結(jié)構(gòu)的界面湍動(dòng)現(xiàn)象。隨著氣相CO2濃度的增加，界面處CO2濃度分布不均勻性增強(qiáng)，界面湍動(dòng)性增強(qiáng)，而且氣相中CO2濃度的增加能促使液相中濃度梯度的增加，進(jìn)而提高液相傳質(zhì)系數(shù)。

圖11 液相傳質(zhì)系數(shù)隨氣體進(jìn)口CO2 濃度的變化Fig.11 Liquid phase mass transfer coefficient vs inlet CO2 concentration

3 結(jié) 論

本工作在平板降膜反應(yīng)器上進(jìn)行了在逆流氣體吹掃下[N1111][Gly]和MEA 混合水溶液降膜流型轉(zhuǎn)換實(shí)驗(yàn)及不同流型下的CO2吸收實(shí)驗(yàn)，同時(shí)研究了3 種流型下液體流量、液體入口溫度、氣體流量、氣體進(jìn)口濃度對CO2吸收速率及液相傳質(zhì)系數(shù)的影響。結(jié)果表明，逆流氣體提高了液膜流型轉(zhuǎn)換的臨界流量，而且隨逆流氣體Reynolds 數(shù)增加液膜流型轉(zhuǎn)換臨界流量也增加。相對于溪流和片狀流，完整流下具有較高的CO2吸收速率；在溪流和片狀流下增加液體流量可以提高CO2的吸收性能，然而在完整流下液體流量對CO2吸收性能沒有影響，因此由片狀流到完整流的臨界流量可以在較小的液體流量下達(dá)到較好的吸收性能；3 種流型下，隨著液體入口溫度、氣體流量、氣相CO2濃度的增加，CO2吸收速率及液相傳質(zhì)系數(shù)增加。完整流下的CO2吸收速率相比溪流和片狀流較大,然而液相傳質(zhì)系數(shù)卻較小。

符 號 說 明

A——液膜鋪展面積，m2

C——濃度，mol·L-1

d——?dú)庖航佑|空間高度，m

f——摩擦因子

g——重力加速度，m·s-2

K——傳質(zhì)系數(shù)，m·s-1

L——降膜平板長度，m

n——標(biāo)況下的氣體摩爾體積，L·mol-1

Q——流量，ml·min-1

RA——吸收速率，mmol·min-1

Re——Reynolds 數(shù)

T——溫度

t——停留時(shí)間，s

u——速度，m·s-1

W——反應(yīng)器寬度，m

w——液膜寬度，m

γ——運(yùn)動(dòng)黏度，m2·s-1

δ——液膜平均厚度，m

μ——黏度，kg·m-1·s-1

ρ——密度，kg·m-3

τ——?jiǎng)恿ν繌埩?，kg·m·s-2

下角標(biāo)

G——?dú)庀?/p>

in——反應(yīng)器進(jìn)口

L——液相

out——反應(yīng)器出口

W——壁面

*——飽和

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