硅鉬藍光度法測定硅的含量(成品分析)

王艷秋，王 巖

(北滿特殊鋼有限責(zé)任公司，黑龍江 齊齊哈爾161041)

硅在鋼中起著特別重要的作用，它能增強鋼的抗張力、彈力、耐酸性和耐熱性，又能增大鋼的電阻系數(shù)，同時它也是鋼的有效脫硫劑。硅在鋼鐵材料制造行業(yè)和機械加工行業(yè)是一項要求必須分析的元素，測定范圍通常從微量至常量。目前我們公司日常所生產(chǎn)的各類鋼中硅的含量一般為0.1%～0.5%。然而，硅作為鋼中必測元素，其測定的準確性將直接影響產(chǎn)品質(zhì)量。為了滿足生產(chǎn)要求，擬定了硅鉬藍光度法測定硅含量的方法，使硅的測定準確又快速，真正滿足實際生產(chǎn)的需要。

1 試劑和標準溶液

(1)硫酸(1+4)

(2)高錳酸鉀溶液(4%)

(3)亞硝酸鈉溶液(30%)

(4)鉬酸銨溶液(5%)

(5)草酸溶液(10%)

(6)硫酸亞鐵溶液(6%)(每100ml加5滴硫酸)

(7)硅標準溶液:稱取0.1000g經(jīng)磨細的單晶硅或多晶硅，置于塑料燒杯中，加10g氫氧化鈉，50ml水，輕輕搖動，放入沸水浴中加熱至透明全溶，冷卻，移入1 000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯于塑料瓶中，此溶液1ml含硅量100μg。移取100.00ml硅標準溶液，置于1 000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯于塑料瓶中，此溶液1ml含硅10μg。

2 分析步驟

(1)稱取待測樣品0.2000g置于150ml燒杯中，加硫酸40ml，低溫加熱溶解(溶解試樣溫度不能過高，溶液總體積應(yīng)保持40～60m l)。

(2)待樣品完全溶解后，將燒杯移至較高溫度的電爐盤上加熱并滴加高錳酸鉀溶液氧化至有二氧化錳水合物析出，滴加亞硝酸鈉溶液至溶液透明，再過量2～3滴，繼續(xù)煮沸1～2min，取下燒杯，冷卻至室溫，移溶液于100ml容量瓶中，用蒸餾水洗凈燒杯，稀釋至刻度，搖勻。

(3)用移液管吸取上述溶液5ml兩份置于100ml容量瓶中:

發(fā)色溶液:準確加入5ml鉬酸銨溶液搖勻，靜置10～15min，加入4ml草酸溶液，搖勻，立即加入5ml硫酸亞鐵溶液，用蒸餾水稀釋至刻度搖勻。

參比溶液:依次加入4ml草酸溶液，5ml鉬酸銨溶液，5ml硫酸亞鐵溶液，以蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，立即在分光光度計上，波長680nm處，2cm比色皿，測其吸光度，在工作曲線上查出硅的含量。

3 工作曲線的繪制

移取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml硅標準溶液，分別置于燒杯中，以下按分析步驟進行，用標準溶液中硅的百分含量繪制工作曲線。

表1 含硅量與吸光度值

表2 標準溶液的吸光度值與硅百分含量關(guān)系的標準工作曲線

表3 含硅標樣測定結(jié)果

4 結(jié)論

通過標樣測定結(jié)果，符合國家標準中規(guī)定的允許差，此方法不僅可以節(jié)省人力物力，提高檢驗效率，而且其測定誤差，完全可以滿足生產(chǎn)需要。