沃特世為乳制品中有害物質(zhì)、營(yíng)養(yǎng)成分檢測(cè)提供全面解決方案

申海鵬

雖然食品安全不是檢測(cè)出來(lái)的，但通過(guò)檢測(cè)可以了解食品是否安全，特別對(duì)于乳制品行業(yè)，除了檢測(cè)是否安全外，還需要檢測(cè)乳制品的營(yíng)養(yǎng)能夠滿足不同人群的需要。沃特世是食品檢測(cè)儀器的專業(yè)供應(yīng)商之一，自進(jìn)入中國(guó)市場(chǎng)以來(lái)頗受乳制品行業(yè)的青睞，特別是針對(duì)乳制品中三聚氰胺的檢測(cè)設(shè)備被眾多檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)采用。為了解沃特世的設(shè)在其他檢測(cè)方面?zhèn)溆性鯓拥谋憩F(xiàn)？目前我國(guó)針對(duì)乳制品行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)法規(guī)有哪些？有哪些項(xiàng)目是必須要檢測(cè)的？本刊記者采訪了沃特世公司大中華區(qū)食品與環(huán)境市場(chǎng)部高級(jí)經(jīng)理黃春女士。

記者：為了保障我國(guó)乳制品安全，國(guó)家制定了多項(xiàng)法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)，您能否介紹下目前針對(duì)乳制品行業(yè)的法規(guī)有哪些？規(guī)定了多少必檢項(xiàng)目？

黃春：目前針對(duì)乳制品行業(yè)現(xiàn)狀及監(jiān)管的需求，國(guó)家食品安全管理部門(mén)制定了一系列的政策法規(guī)，比如國(guó)務(wù)院發(fā)布的關(guān)于《進(jìn)一步加強(qiáng)嬰幼兒配方乳粉質(zhì)量工作的意見(jiàn)》、食藥局頒布的《食品安全監(jiān)督抽檢和風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)實(shí)施細(xì)則》、《乳品質(zhì)量安全監(jiān)督管理?xiàng)l例》等等。2014年年初，絕大多數(shù)嬰幼兒乳粉企業(yè)面臨生產(chǎn)許可證到期的問(wèn)題，新推出的生產(chǎn)許可證審查條件基于2010版又增加了多項(xiàng)要求。包括：參考藥品管理辦法，提高質(zhì)量安全管理；嚴(yán)格原輔料把關(guān)；提高部分生產(chǎn)條件；增加產(chǎn)品配方管理；強(qiáng)調(diào)研發(fā)和檢測(cè)能力；實(shí)現(xiàn)質(zhì)量安全追溯等?，F(xiàn)階段，我國(guó)乳制品行業(yè)法規(guī)愈發(fā)趨于完善。

乳制品必檢項(xiàng)目繁多，就嬰兒配方奶粉而言，其作為乳制品中管控最嚴(yán)格的一類，需檢測(cè)項(xiàng)目達(dá)60余種，除大眾矚目的三聚氰胺、雙酚A等有機(jī)污染物外，水溶性維生素、脂溶性維生素等營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化物也涵蓋其中。

記者：有報(bào)道稱如果采用濕法生產(chǎn)的嬰兒配方奶粉，在殺菌、濃縮干燥噴粉等過(guò)程會(huì)不同程度地導(dǎo)致蛋白質(zhì)發(fā)生變性，那么采用現(xiàn)行乳清蛋白測(cè)定方法的測(cè)定結(jié)果與實(shí)際含量是否存在誤差？針對(duì)乳清蛋白檢測(cè)問(wèn)題貴公司采取的是什么技術(shù)？

黃春：生產(chǎn)配方奶粉的企業(yè)除了要考慮嬰幼兒成長(zhǎng)所需的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)之外，還要使奶粉的營(yíng)養(yǎng)更接近母乳。母乳中乳清蛋白含量較高，易吸收，營(yíng)養(yǎng)價(jià)值很高，因此配方奶粉需添加乳清蛋白來(lái)彌補(bǔ)營(yíng)養(yǎng)的不足。

不同生產(chǎn)工藝會(huì)引起乳清蛋白性質(zhì)和含量的變動(dòng)，從完整蛋白角度去剖析，其結(jié)果并不準(zhǔn)確。目前較前沿的檢測(cè)方法是將食品分析和蛋白質(zhì)組學(xué)相結(jié)合，確定目標(biāo)蛋白后，通過(guò)目標(biāo)蛋白找到特異性肽段，從肽段著手計(jì)算蛋白質(zhì)的含量。該方法與傳統(tǒng)的SDS-PAGE法相比定量更準(zhǔn)確；相比于毛細(xì)管電泳法，進(jìn)樣量小且重現(xiàn)性好。相比于液相色譜-紫外檢測(cè)法，靈敏度更高。此研究思路也被用于過(guò)敏原研究或摻假鑒定。

多肽本身帶有電荷，在進(jìn)行MRM方法開(kāi)發(fā)時(shí)，常出現(xiàn)子離子M/Z大于母離子的情況，多肽定量難點(diǎn)即在此，很多質(zhì)譜在進(jìn)行多電荷化合物方法開(kāi)發(fā)時(shí)就會(huì)顯得力不從心，甚至是找錯(cuò)離子對(duì)。而沃特世公司完美地解決了此類問(wèn)題，其產(chǎn)品的自動(dòng)方法開(kāi)發(fā)界面中專門(mén)設(shè)定了多電荷化合物方法開(kāi)發(fā)選項(xiàng)，儀器可自主完成離子對(duì)的篩選和參數(shù)優(yōu)化。此外，多肽分析常會(huì)伴隨非特異性吸附，所以整體解決方案在此類分析中尤為重要，專業(yè)的前處理，專一的肽分析柱，可靠的液相分離以及方便快捷的軟件缺一不可。以軟件為例，沃特世公司的軟件在快速篩選出特征蛋白的同時(shí)也找到特征肽段離子對(duì)，并提供質(zhì)譜分析條件作為參考。目前，該分析手段已廣泛應(yīng)用在多肽治療藥物分析領(lǐng)域。

記者：嬰幼兒配方粉中常見(jiàn)的維生素有哪些？針對(duì)這些維生素的檢測(cè)存在哪些問(wèn)題？貴公司如何解決檢測(cè)過(guò)程中存在的難題？

黃春：嬰幼兒配方粉中的維生素主要有兩大類，水溶性維生素和脂溶性維生素。水溶性維生素如維生素B2、B6、葉酸、煙酸、泛酸、生物素等；脂溶性維生素如A、D、E、K1、K2等。

因維生素易分解，部分企業(yè)很難準(zhǔn)確控制其含量，而且難以保證在產(chǎn)品保質(zhì)期內(nèi)維生素含量處于適量范圍。針對(duì)此類問(wèn)題沃特世公司給用戶提供了一整套的解決方案，該方案囊括了水溶性維生素前處理手段和儀器分析方法，已被AOAC方法收錄。

在前處理階段，為了使維生素得到更好地分離和純化，我們推薦超高效合相色譜或2D超高效液相色譜。超高效合相色譜采用的流動(dòng)相是二氧化碳超臨界流體，綠色環(huán)保，一部分小極性成分石油醚或正己烷提取后無(wú)需吹干復(fù)溶，可以直接上樣。而2D超高效液相可以進(jìn)行樣品富集，中心切割等多種功能，可以最大化的減少前處理的步驟以及顯著提高靈敏度。

分析過(guò)程中，我們采用最新的XEVO系列四極桿質(zhì)譜，該系列質(zhì)譜的穩(wěn)定性自上市以來(lái)一直好評(píng)如潮。我們更針對(duì)配方粉中維生素的最低含量做了日內(nèi)重現(xiàn)性和日間重現(xiàn)性考核，將多批樣品的RSD控制在3%以內(nèi)。

記者：牛奶中常見(jiàn)的獸藥殘留有哪些？針對(duì)這些獸藥的檢測(cè)存在哪些問(wèn)題？有何解決之法？貴公司在獸藥殘留檢測(cè)方面具有哪些優(yōu)勢(shì)？

黃春：牛奶中獸殘通常有磺胺類、喹諾酮類、青霉素類、激素類等。一般獸藥殘留要求的最高殘留限量都較低，以磺胺為例一般在100μg/kg左右。獸藥在進(jìn)入牛體后會(huì)產(chǎn)生很多代謝物質(zhì)，這些代謝物在檢測(cè)過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)假陽(yáng)性和假陰性從而干擾了真實(shí)結(jié)果。

沃特世一直致力于新產(chǎn)品的研發(fā)，杜絕因儀器檢出限不夠而形成的“假陰性”問(wèn)題，并在儀器硬件上進(jìn)行了革新，納入了防“假陽(yáng)性”功能。例如沃特世新推出的Xevo G2-XS QTof，增添了MRM（TOF的選擇離子監(jiān)測(cè)模式）功能，相比之下，新功能增強(qiáng)獸藥殘留篩查的靈敏度，凈化了譜圖，至少將儀器檢測(cè)限提高了10倍。XEVO平臺(tái)四極桿質(zhì)譜均帶有識(shí)別“假陽(yáng)性”功能，該功能與軟件中的數(shù)據(jù)庫(kù)相結(jié)合，即可自動(dòng)顯示檢測(cè)結(jié)果的可靠性。其原理類似氣質(zhì)中的NIST譜庫(kù)匹配?，F(xiàn)階段用四極桿質(zhì)譜也可做到摒棄了標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)半目標(biāo)獸藥及其代謝物進(jìn)行快速、準(zhǔn)確地篩查、定量。

今年，沃特世專門(mén)針對(duì)復(fù)雜的獸殘檢測(cè)推出了全新的前處理方案，該方案在去除基質(zhì)中脂類干擾其有獨(dú)特的效果。我們還對(duì)牛奶基質(zhì)做了72種獸殘的篩查，這是結(jié)合了前處理、色譜分離、四極桿質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)并且提供了多種獸藥回收率的整體解決方案。以上就是沃特世在儀器硬件和前處理過(guò)程的優(yōu)勢(shì)所在。

記者：我們了解到，很多乳制品企業(yè)因?yàn)樵谏a(chǎn)過(guò)程中檢測(cè)項(xiàng)目繁多，所以需要采購(gòu)很多檢測(cè)設(shè)備，針對(duì)此個(gè)問(wèn)題沃特世有何檢測(cè)方案在幫助企業(yè)降低成本的同時(shí)減少檢測(cè)時(shí)間？

黃春：隨著檢測(cè)項(xiàng)目的增多，實(shí)驗(yàn)室人員在分析過(guò)程中勢(shì)必會(huì)考慮到樣品通量、溶劑消耗、甚至是廢液處理費(fèi)用等問(wèn)題。企業(yè)對(duì)于檢測(cè)設(shè)備的投入和產(chǎn)出尤其重視，沃特世公司很早就開(kāi)始關(guān)注這方面的需求，早在2004年就推出了超高效液相色譜儀，它的誕生就完美地解決了用戶的這部分擔(dān)憂。該系統(tǒng)除了優(yōu)于傳統(tǒng)HPLC的分離度、靈敏度之外，還大大縮短了分析時(shí)間，以氨基酸分析為例，傳統(tǒng)的HPLC分析需要1個(gè)多小時(shí)，而UPLC只需要10分鐘左右，更節(jié)省了90%的溶劑消耗。目前，該產(chǎn)品已經(jīng)推出了11年了，它的家族已經(jīng)逐漸壯大，二維的超高效液相，微升級(jí)的超高效液相，針對(duì)工廠設(shè)計(jì)的在線的超高效液相一應(yīng)俱全。除此之外，沃特世的超高效合相色譜更加綠色環(huán)保，利用超臨界態(tài)的二氧化碳作為流動(dòng)相，在溶劑消耗方面節(jié)省更多。多年來(lái)，沃特世公司一直從用戶的需求出發(fā)，致力于提供更加專業(yè)，全面的方案給用戶。我們希望通過(guò)我們的努力可以促進(jìn)我國(guó)食品安全的發(fā)展和進(jìn)步，最終讓廣大消費(fèi)者受益。