火焰原子吸收法測(cè)定食品中鉛萃取方法的改進(jìn)效果

劉俊菊林珊龍口市疾病預(yù)防控制中心 ,山東龍口265700

火焰原子吸收法測(cè)定食品中鉛萃取方法的改進(jìn)效果

劉俊菊林珊
龍口市疾病預(yù)防控制中心 ,山東龍口265700

目的 簡(jiǎn)化火焰原子吸收法測(cè)定食品中鉛的萃取過程,減少?gòu)?fù)雜的操作過程中不確定因素對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響,為取得準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果提供依據(jù)。方法 對(duì)20份樣品同時(shí)使用本法與國(guó)標(biāo)法(GB5009.12-2010)測(cè)定,進(jìn)行比對(duì)。結(jié)果 對(duì)上述采用的兩種方法的結(jié)果進(jìn)行配對(duì)t檢驗(yàn),且t的界值表雙尾概率范圍是0.200.05)。結(jié)論 通過對(duì)其萃取方法的改進(jìn),其在測(cè)定食品中鉛的含量中取得了良好效果,值得推廣。

火焰原子吸收法；檢測(cè)方法；修正值

在火焰原子吸收法測(cè)定食品中的鉛,樣品經(jīng)處理后要經(jīng)過萃取分離,萃取環(huán)節(jié)比較繁瑣,萃取的效率直接影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性[1]。根據(jù)多年來的對(duì)萃取過程的相關(guān)研究,對(duì)火焰原子吸收法測(cè)定食品中鉛的萃取環(huán)節(jié)進(jìn)行了一定的改進(jìn)措施。改進(jìn)其萃取環(huán)節(jié)之后,通過對(duì)其進(jìn)行定量的測(cè)定,結(jié)果表明其線性相關(guān)系數(shù)為0.9983,且回收率的范圍在98.6%~99.7%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.41%~3.60%之間。采用改進(jìn)后的萃取方法之后,不但簡(jiǎn)化了萃取過程中的步驟,減小了其中的試劑的使用量,而且取得了良好的測(cè)試結(jié)果,且線性關(guān)系穩(wěn)定。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1原理

首先先將樣品進(jìn)行處理,待處理完之后,將其進(jìn)行萃取分離,然后將萃取分離之后的萃取液導(dǎo)入到原子吸收分光光度計(jì)中,這時(shí)火焰原子會(huì)吸收283.3 nm的共振線,且其吸收量與其中的鉛的含量多少成正比關(guān)系,經(jīng)過一定時(shí)間之后,與標(biāo)準(zhǔn)的鉛含量進(jìn)行對(duì)比分析。

1.2儀器

①原子吸收分光光度其型號(hào)為AA-6800,是由島津公司生產(chǎn)。

②馬弗爐 SX-4-10 上海實(shí)驗(yàn)電爐廠。

③可調(diào)式電爐。

1.3試劑

1.3.1硝酸

1.3.24-甲基戊酮-2(MIBK)

1.3.35%抗壞血酸溶液的配置方法 將5.0g的抗壞血酸倒入水中進(jìn)行溶解,繼續(xù)加入水并將其稀釋至100ml,最后將制好的抗壞血酸溶液放于棕色瓶中進(jìn)行儲(chǔ)存。

1.3.425%碘化鉀溶液配置方法 比較簡(jiǎn)單即將25.0g的碘化鉀在水中進(jìn)行溶解并將其放到棕色瓶中儲(chǔ)存即可。

1.3.5鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液的配置方法 將國(guó)家標(biāo)物中心提供的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg/mL)1 mL倒入500 mL容量瓶中,但在取標(biāo)準(zhǔn)溶液的過程中必須達(dá)到十分的精確,否則就會(huì)造成結(jié)果的不準(zhǔn)確,然后向容量瓶中加入水至刻度,使溶液達(dá)到為2 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)。

1.4實(shí)驗(yàn)方法

1.4.1萃取分離 將0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液倒入規(guī)格為25ml的比色管中并倒入水直至20 mL。分別向樣品消化液、試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)系列的比色管中準(zhǔn)確加入1.5 mL25%碘化鉀溶液并振動(dòng)搖勻[2]；此后再向比色管中加入1.0 mL抗壞血酸溶液并搖勻；最后在比色管中加入5.0mlMIBK溶液并劇烈晃動(dòng)2 min。

1.4.2測(cè)定 在靜置萃取之后,將有機(jī)相導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中[3]。

2　結(jié)果

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍及檢出限

通過在不同時(shí)間段對(duì)其進(jìn)行測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列6次,并得出r=0.9993,回歸方程 Y=0.021X+0.000；且標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍 0~2 mg/l,最小檢出限0.1 mg/kg[5]。

2.2精密度和回收率試驗(yàn)

將低、中、高三種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到同一個(gè)樣品中,并按照此種方法進(jìn)行測(cè)定,并取其中的平均值其精密度和回收率的計(jì)算結(jié)果。

2.3比較試驗(yàn)

對(duì)20份樣品同時(shí)用本法與國(guó)標(biāo)法(GB5009.12-2010)進(jìn)行測(cè)定,兩種方法所得結(jié)果進(jìn)行配對(duì)t檢驗(yàn),表1t0.05=0.89,表2.2t0.05=0.88查t界值表雙尾概率0.200.05)。結(jié)果見表1、2。

2.4方法確認(rèn)試驗(yàn)

該單位已將此法做為非標(biāo)準(zhǔn)方法引用于實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)工作,制定相關(guān)的作業(yè)指導(dǎo)書(文件編號(hào)為L(zhǎng)KCDCW024002)；并多次用此法參加全國(guó)和山東省業(yè)務(wù)部門組織的能力驗(yàn)證考核,均取得優(yōu)秀的考核結(jié)果,并得到了相關(guān)專家的普遍認(rèn)可。

3　討論

①由于食品中的成分比較復(fù)雜,特別是對(duì)于一些高鈣、高鹽的樣品來說,在對(duì)其進(jìn)行相關(guān)的鉛測(cè)試的時(shí)候,在對(duì)其進(jìn)行灰化的完成之后,一定要注意對(duì)其進(jìn)行萃取,否則,其中的相關(guān)的干擾離子就會(huì)對(duì)其測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行干擾[6]。

②在GB5009.12-2010中的萃取分離的方法中,其存在的缺點(diǎn)是試劑的用量多,操作復(fù)雜,從而使得對(duì)樣品的萃取的效果達(dá)不到要求,而且也使得標(biāo)準(zhǔn)系列的線性的關(guān)系也出現(xiàn)了不穩(wěn)定的情況。

表1　兩種方法測(cè)得結(jié)果

③碘化鉀中的碘離子容易被空氣中的氧氧化而析出碘,使碘失去了與鉛離子的絡(luò)合能力,所以底液中加入抗壞血酸,以保證底液的穩(wěn)定性[7]。

④該文通過大量的檢測(cè)試驗(yàn),對(duì)其萃取方法進(jìn)行了改進(jìn),并取得了良好的效果,對(duì)食品中鉛含量的檢測(cè)更為準(zhǔn)確,因此可值得推廣使用。

[1] 于濤,李靜,田云龍. 火焰原子吸收法測(cè)定食品中鉛時(shí)萃取方法的探討[J]. 預(yù)防醫(yī)學(xué)論壇,2013(4):427-428.

[2] 吉禮,車振明,夏云空. 微波消解—火焰原子吸收法測(cè)定膨化食品中鉛的含量[J]. 食品研究與開發(fā),2012(1):98-100.

[3] 肖義夫. 火焰原子吸收光譜法測(cè)定食品中鉛含量的幾點(diǎn)體會(huì)[J]. 中國(guó)公共衛(wèi)生,2010(3):21.

[4] 彭湘蓮,李忠海,王利兵,等. 濕法消解-火焰原子吸收法測(cè)定食品紙塑包裝材料中鉛鎘含量[J]. 中國(guó)食品學(xué)報(bào),2013(7):195-199.

[5] 殷忠.火焰原子吸收法測(cè)定食品飲料中鉛時(shí)樣品前處理方法的探討[J].微量元素與健康研究,2011(6):72-73.

[6] 劉建,徐文科.APDC-MIBK體系沉淀富集-火焰原子吸收法測(cè)定食品中鉛[J]. 口岸衛(wèi)生控制,2012(4):23-25.

[7] 陳憶文,袁惠娟,顧夢(mèng)婭.萃取火焰原子吸收法測(cè)定食品中鉛[J]. 理化檢驗(yàn):化學(xué)分冊(cè),2010(8):368-369.

Determination of Lead Extraction Methods Applied by Flame Atomic Absorption Spectrometry

LIU Junju LIN Shan
Longkou city center for Disease Control and Prevention,Shandong 265700,China

Objective Simplifying the process of extraction and flame atomic absorption spectrometry of lead in food, reduce the impact of the complex operation of uncertainty on the test results, and provide a basis for obtaining accurate results. Methods 20 samples simultaneously measured using a standard method and the National Law (GB5009.12-2010), for comparison. Results The two methods described above using the paired t test, and t the boundary value table is a two-tailed probability range 0.20 0.05). Conclusion By improving its extraction method, which achieved good results in the determination of lead in food, it is worth promoting.

Flame atomic absorption spectrometry; Detection methods;Correction value

TS207

A

1672-5654(2015)02(b)-0020-02

劉俊菊(1965,9-),女,本科,山東人,主管技師,研究方向：理化檢驗(yàn)。

2014-11-15)