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    高含量銻對金測試的影響與排除技術(shù)

    2015-08-15 00:51:34宋皖南安徽省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查局321地質(zhì)隊(duì)安徽銅陵244031
    江西建材 2015年4期
    關(guān)鍵詞:金礦石王水光度計(jì)

    ■宋皖南 ■安徽省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查局321地質(zhì)隊(duì),安徽 銅陵 244031

    自然界中的金屬沒有以單質(zhì)形態(tài)存在,而是和其它化合物集合在一起,或者被埋藏在地層下面,或者混合在巖層之中,總之,是以復(fù)雜的結(jié)構(gòu)存在的。這種存在形態(tài),使得金屬的穩(wěn)定性得到提高,避免被氧化或者被腐蝕,從而在自然界中很好的保存下來。金礦物也不例外,其周圍具有大量的巖石或者其他化合物,如鐵元素、銅元素、銀元素、銻元素及其它一些非金屬元素等,這些元素給金元素檢測帶來嚴(yán)重困難,尤其是銻元素,帶來的干擾更大,是需要排除的主要對象。以此,本文就高含量銻對金測試的影響與排除技術(shù)進(jìn)行如下分析。

    1 高含量銻對金測試的影響

    自然界中的礦產(chǎn)不是單一存在的,都是由好幾種聚集在一起,存在于巖層之中。這種存在形式具有有利的一面,也具有不利的一面。有利方面是指,礦物元素的穩(wěn)定性提高,避免被氧化或者被腐蝕;不利的一面是指,當(dāng)?shù)V物元素以混合態(tài)的形式存在時,給測定及冶煉帶來極大的困難及麻煩。金礦也不例外,通常含有大量的銻元素,對其準(zhǔn)確測定帶來嚴(yán)重影響,應(yīng)采用特定排除技術(shù),去除干擾,才能保證檢測結(jié)果準(zhǔn)確。如金礦中的銻大都是以三硫化二銻(Sb2S3)存在,含量可達(dá)到1.5% -20%;而金顆粒則散布在銻礦、黃鐵礦及石英等礦石的邊緣,或者縫隙之間。銻礦中的金元素,通常利用火試金法測定;但這種測試方式成本較高,并且需要具備復(fù)雜的操作流程,同時還會造成嚴(yán)重的毒性污染,給測試帶來嚴(yán)重影響,所以,現(xiàn)在不常使用。在野外的金礦測試中,常采用濕法分解測定。

    在金元素測試中,都需要將礦物質(zhì)溶解,并且不同的礦石,溶解方式也具有較大差異。雖然溶解方式具有較大差異,但總的原則是,在測定金元素時,盡量避開一些干擾元素。由于礦石中的元素的沸點(diǎn)不同,所以通常采用煅燒的方式,使沸點(diǎn)較低的元素率先除去,剩下沸點(diǎn)較高的金元素。但由于銻元素沸點(diǎn)較高,通常將礦石煅燒的較高溫度,這不僅耗費(fèi)大量能源,還增加了測試成本,不利于功效測試。如在金礦中煅燒時,溫度通常高達(dá)650度,而Sb2S3沸點(diǎn)為550度,在煅燒時容易揮發(fā),但金元素也被包裹在礦石中不能流出,從而增加了測試誤差。

    由此可見,金礦中由于含有大量銻元素,給金元素測量帶來嚴(yán)重困難,應(yīng)提高檢測方式,加大排除手段,使檢測精度提高,才能提高金礦的利用效率。

    2 金測試時高含量銻的排除技術(shù)

    2.1 測試儀器

    Z-5000型原子吸收分光光度計(jì);銻儲備液:稱量0.05000g金屬銻,加入干凈的燒杯中,再加入酒石酸15g,硝酸15ml,之后放置在加熱板上溶解,當(dāng)所有物質(zhì)完全溶解之后,取下,冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至500ml的容量瓶中。

    銻工作液:稱量20ml標(biāo)準(zhǔn)液,置于200ml容量瓶中,用氫氧化鈉定容。

    金儲備液:先稱量純金1.0000g,置于燒杯中,加入20ml王水,放在水浴鍋中加入溶解,之后將溶解液轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,加入2g氫氧化鉀,200ml王水,待完全溶解之后,搖勻。

    金工作液:稱量10ml標(biāo)準(zhǔn)液,置于500ml容量瓶中,用10%的氫氧化鈉溶液定容。

    2.2 測試過程

    測試過程主要包含四個方面,以下就一一介紹:

    (1)分光光度計(jì)的參數(shù)設(shè)計(jì)值為:乙炔流量為2l/min,狹縫寬度為0.4mm,燃燒器高度為7.5cm,測定體系為10%酸度,線性范圍在0.5ug/ml- 10ug/ml.

    (2)影響金元素測定效果的銻含量確定。金礦中含有大量銻元素,嚴(yán)重影響了金元素測量的準(zhǔn)確性,為了確定銻元素的影響濃度,本實(shí)驗(yàn)供進(jìn)行了6次測定,以下就一一介紹。首先稱取金礦石于250ml的容量瓶中,加入王水溶解,同時加入 5mg、10mg、15mg、20mg、25mg 及 30mg的銻,待所有物質(zhì)完全溶解之后,利用設(shè)定好的分光光度計(jì)進(jìn)行測定。測定結(jié)果表明,當(dāng)金礦石中的銻含量低于20mg時,對測試沒有明顯影響,高于此值,將會對測量結(jié)果產(chǎn)生較大的誤差。所以,在測量時,需要將銻含量控制在20mg以下,才能保證測量準(zhǔn)確性。

    (3)掩蔽銻的檢測。①樣品煅燒階段。直接煅燒金礦石,不僅容易出現(xiàn)結(jié)塊現(xiàn)象,還會出現(xiàn)燃燒補(bǔ)充分弊端,嚴(yán)重影響了煅燒效率。本實(shí)在煅燒時添加了氯化銨,使金礦石能夠均勻煅燒,提高了煅燒效果,同時還可以除去大量的銻元素。以下就這種煅燒方式給予簡介:稱取6份金礦石樣品,置于蒸發(fā)皿中,并加入氯化銨1.05g、2.1g、4.2g、6.3g、8.4g、10.5g,充分混勻,放置于加熱器中,緩慢加熱至650℃,灼燒40分鐘。這期間攪拌兩次,以提高煅燒效果。煅燒完畢之后,將樣本取出,加入一定濃度的鹽酸,之后采用分光光度計(jì)測定。測定結(jié)果表明,當(dāng)金礦石中加入的氯化銨為6.3g時,掩蔽銻含量達(dá)到樣品總重的65%,說明經(jīng)過煅燒,掩蔽了大量的銻;當(dāng)金礦石中加入的氯化銨為10.5g時,樣品中的銻基本上完全被掩蔽,也達(dá)到了掩蔽的目的;雖然兩次測定時,加入的氯化銨量不同,但前者加入的量約是實(shí)際銻含量的3倍,后者是實(shí)際銻含量的5倍,考慮到煅燒時加入的氯化銨量不能太大,所以氯化銨加入量應(yīng)在6-10g之間,才能保證掩蔽效果。之后,將氯化銨的加入量控制在6-10g之間,使得銻掩蔽達(dá)到65%左右,起到了實(shí)際掩蔽效果。②金礦石溶解階段。由于溶解金礦石的溶劑為王水,這種測試方式通常稱為濕法分析法。采用這種分析方法時,常將溶液的酸堿度控制在20%之內(nèi),這雖然能夠提高溶解效率,但同時也加速銻沉淀速度,給過濾造成嚴(yán)重困難。以此,本實(shí)驗(yàn)在金礦石溶解時,加入一定量的酒石酸,以減少沉淀速度。具體過程如下:稱取6份金礦石,每一份20g,放置于蒸發(fā)皿中,并加入6.3g氯化銨,混勻,放置在加熱裝置中,緩慢加熱到650℃,煅燒40分鐘。待樣品及氯化銨全部溶解之后,取出,轉(zhuǎn)移到250ml的三角瓶中,加入10ml王水,當(dāng)溶液開始沸騰時,在 6 個三角瓶中分別加入酒石酸 1.0g、1.5g、2.0g、2.5g、3.0g、3.5g,混勻,然后分別加入金標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml,使樣品徹底溶解。溶解完全之后,將溶液應(yīng)硫脲解脫,并定容至20ml,之后,倒入比色皿中,用分光光度計(jì)測定具體含量。測量結(jié)果表明,當(dāng)添加的酒石酸為2.5g時,金礦中的銻能夠被橫好的遮掩。

    (4)高含量銻樣品中金含量測定。稱取10-20g金礦石于蒸發(fā)皿中,并加入6-10g氯化銨混合均勻,放入加熱裝置中,在650℃下煅燒40分鐘。待煅燒完全之后,將煅燒物倒入250ml三角瓶中,加入250ml王水溶解,待溶液中開始出現(xiàn)氣泡時,加入一定量的酒石酸,并將溶液定容在10ml。之后,用1%的硫脲解脫,再用分光光度計(jì)測定金元素含量。

    綜上所述,在金礦石煅燒之前,如果加入一定量的氯化銨固體,會使銻的掩蔽效率提高到64%。但考慮到氯化銨加入量不能太大,一般控制在5-10g之間,才能保證掩蔽效率。此外,在金礦石用王水溶解時,加入一定量的酒石酸,不僅能提高銻元素的溶解度,還能降低其沉淀速率,從而提高了該元素對測定效果的干擾。

    3 結(jié)語

    金礦中大量的銻,不僅使金元素測定誤差增大,而且也加到了測定步驟及測定費(fèi)用,嚴(yán)重影響了測定效果。以此,本文首先就高含量銻對金測試的影響進(jìn)行分析,然后做了排除技術(shù)分析,希望具有參考價(jià)值。

    [1]胡小耕.低溫焙燒-原子吸收法測定高含量輝銻礦中的金[J].分析測試技術(shù)與儀器,2011,17(3):139 -142.

    [2]盧青.高含量銻礦樣品中金的測試[J].西部大開發(fā)(中旬),2011,10(8):117-118.

    [3]盛紹基.野外現(xiàn)場多元素快速分析的研究與應(yīng)用-Ⅰ分析技術(shù)及金的測定[J].2002,21(2):81-92.

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