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    凝膠滲透色譜—固相萃取凈化—?dú)庀嗌V—質(zhì)譜法測(cè)定人血清中磷酸三酯類化合物

    2015-07-30 07:26:12李鵬等
    分析化學(xué) 2015年7期
    關(guān)鍵詞:硅膠磷酸凈化

    李鵬等

    摘 要 建立了凝膠滲透色譜(Gel permeation chromatography,GPC)去除脂肪并結(jié)合固相萃取凈化,使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定人血清中7種磷酸三酯類化合物(磷酸三丁酯(TnBP)、磷酸三(2氯)乙酯(TCEP)、磷酸三苯酯(TPhP)、磷酸三丁氧基乙酯(TBEP)、磷酸三鄰甲苯酯(oTTP)、磷酸三間甲苯酯(mTTP)、磷酸三對(duì)甲苯酯(pTTP))的方法。對(duì)比了凝膠滲透色譜硅膠/氧化鋁復(fù)合柱和濃硫酸酸性硅膠兩種凈化方案,最終選擇凝膠滲透色譜硅膠/氧化鋁復(fù)合柱對(duì)人血清樣本進(jìn)行凈化。此凈化方案不僅對(duì)磷酸三酯類化合物的結(jié)構(gòu)無(wú)破壞,而且可有效去除血清樣本中的蛋白質(zhì)和脂肪等基質(zhì)干擾。去離子水加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)表明,7種目標(biāo)化合物的回收率均大于75%。人血清樣本(n=9)中d12TCEP的平均回收率為86.3%±21.6%,d15TPhP的平均回收率為103.1%±16.5%。采用此方法測(cè)定人血清樣本(n=9),TnBP、TCEP、TPhP、TBEP、mTTP檢出率大于90%,pTTP檢出率為30%,oTTP在所有樣本中均沒(méi)有檢出。在人血清樣本中, TnBP、TCEP、TPhP、TBEP、mTTP的濃度范圍分別為:3.4~46.5 ng/g 脂重、248.6~958.2 ng/g 脂重、n.d.~4.2 ng/g 脂重、n.d.~49.9 ng/g 脂重和n.d.~23.1 ng/g 脂重。endprint

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