GaNAs基超晶格太陽電池的分子束外延生長(zhǎng)與器件特性

鄭新和，夏 宇，劉三姐，王 瑾，侯彩霞，王乃明，盧建婭，李寶吉

(1.北京科技大學(xué)數(shù)理學(xué)院物理系，北京 100083;2.中國(guó)科學(xué)院納米器件與應(yīng)用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室中國(guó)科學(xué)院蘇州納米技術(shù)與納米仿生研究所，江蘇蘇州 215123)

1 引 言

多結(jié)疊層太陽電池是提升轉(zhuǎn)換效率的行之有效的方法之一［1］。具有晶格匹配、不同帶隙材料組成的GaInP/GaAs/Ge多結(jié)電池已成為實(shí)現(xiàn)高效率太陽能電池的一種重要手段［2］。理論計(jì)算表明，對(duì)于GaInP/GaAs/Ge三結(jié)電池來說，當(dāng)在GaAs電池與Ge電池之間再增加一個(gè)帶隙在1 eV左右的子電池將會(huì)進(jìn)一步提高多結(jié)太陽能電池的效率［3］。而且，隨著電池結(jié)數(shù)的增加，結(jié)電池的短路電流密度相應(yīng)減小，對(duì)材料質(zhì)量的要求隨之減弱。因此，盡管GaInNAs材料的質(zhì)量提升很困難，但是由于四元合金 Ga1－xInxNyAs1－y帶隙可調(diào)控至1 eV且能與GaAs或Ge襯底實(shí)現(xiàn)晶格匹配(當(dāng)x≈3y)，仍然成為研究多結(jié)太陽能電池的熱門材料［4］。2011年4月，美國(guó)solar junction公司報(bào)道了在947個(gè)太陽下，轉(zhuǎn)換效率高達(dá)44%的以1 eV帶隙GaInNAs為子電池的高效三結(jié)GaInP/GaAs/GaInNAs電池，為當(dāng)時(shí)世界上效率最高的聚光光伏電池［5］。接著該公司與英國(guó)IQE公司合作，在大尺寸襯底上制備的GaInNAs基多結(jié)太陽電池轉(zhuǎn)換效率可達(dá)44.1%，前景非常可觀。最近，相關(guān)的電池模塊效率也有很大提升。雖然有關(guān)GaInNAs基的太陽電池的研究取得了連續(xù)突破，但有關(guān)高效多結(jié)GaInNAs基太陽電池的生長(zhǎng)細(xì)節(jié)和退火處理仍處于保密中。

盡管理論上GaInNAs較適宜作為1 eV帶隙子電池的材料，然而，眾多研究發(fā)現(xiàn)，In和N共存于GaInNAs中會(huì)導(dǎo)致成分起伏和應(yīng)變，并導(dǎo)致In團(tuán)簇的產(chǎn)生以及與N元素有關(guān)的深能級(jí)復(fù)合中心-本征點(diǎn)缺陷等［6-7］，這些問題的存在使得高質(zhì)量的GaInNAs基電池很難得到。一種解決方法是利用In和N空間分離的GaNAs/InGaAs超晶格或多量子阱替代四元合金 GaInNAs材料［8］。Tomoyuki等［9］最早使用金屬有機(jī)物氣相沉積技術(shù)(MOCVD)生長(zhǎng)出 Ga0.53In0.47As/GaN0.004As0.996短周期超晶格結(jié)構(gòu)。Tu等［10］在GaInNAs外延層生長(zhǎng)先引入400 nm的GaNAs/InGaAs短周期的應(yīng)變補(bǔ)償超晶格，測(cè)試得到樣品的PL強(qiáng)度是無該結(jié)構(gòu)的3倍，可見應(yīng)變超晶格能提高結(jié)晶質(zhì)量。然而，在上述生長(zhǎng)的超晶格材料中未見相關(guān)的太陽電池器件報(bào)道。在多量子阱方面，Okada等［11］將GaAs/GaNAs/InGaAs多量子阱結(jié)構(gòu)引入到本征區(qū)，增加了870 nm以后的光吸收。Wu等［12］制備了本征吸收層厚度為0.6 μm的GaNAs/InGaAs多量子阱太陽能電池，短路電流密度和轉(zhuǎn)換效率有一定程度提高。但是，這些電池的吸收帶邊都要遠(yuǎn)大于1 eV，且GaNAs阱層的N含量很低。另外，隨著超晶格中N含量的增加，由N元素引入的點(diǎn)缺陷也會(huì)相應(yīng)增多［13-14］，因此為了獲得具有良好的光學(xué)性能和高質(zhì)量的GaNAs/InGaAs超晶格材料，必須對(duì)退火條件進(jìn)行優(yōu)化［15］。

在超晶格結(jié)構(gòu)中，阱層和壘層的厚度以及周期數(shù)對(duì)材料的質(zhì)量有非常大的影響，使得超晶格的周期厚度和周期數(shù)成為首要考慮的因素。本文首先通過對(duì)超晶格周期厚度的優(yōu)化，實(shí)現(xiàn)了1 eV吸收帶邊的 GaN0.03As0.97/In0.09Ga0.91As 超晶格的 MBE 生長(zhǎng);之后通過退火實(shí)現(xiàn)了高含N量的GaN0.03As0.97/In0.09Ga0.91As超晶格低溫發(fā)光，制備出 1 eV 帶邊附近的短周期 GaN0.03As0.97/In0.09Ga0.91As 超晶格太陽電池，并對(duì)器件性能進(jìn)行了系統(tǒng)的測(cè)試研究。在無抗反膜和刻蝕接觸層的條件下，短路電流密度達(dá)到10 mA/cm2以上。聚光條件下的測(cè)試結(jié)果表明，計(jì)算得到的理想因子與由暗態(tài)電流-電壓(J-V)曲線提取的結(jié)果相近。

2 實(shí) 驗(yàn)

外延生長(zhǎng)使用Veeco公司生產(chǎn)的Gen20A全固態(tài) MBE 系統(tǒng)。GaN0.03As0.97/In0.09Ga0.91As 超晶格的生長(zhǎng)都是在半絕緣GaAs襯底的(001)面上進(jìn)行的，Si和Be分別作為GaAs的n型和p型摻雜源。生長(zhǎng)之前，需在生長(zhǎng)室內(nèi)對(duì)GaAs襯底進(jìn)行高溫(～600℃)脫氧處理10 min;然后，將GaAs襯底溫度從600℃降為580℃，生長(zhǎng)300 nm厚度的GaAs緩沖層以獲得更好的外延生長(zhǎng)表面;最后，將生長(zhǎng)溫度降至480℃，進(jìn)行GaNAs/InGaAs超晶格的生長(zhǎng)和后續(xù)電池中10周期數(shù)的GaNAs/InGaAs超晶格有源區(qū)的生長(zhǎng)。GaNAs/InGaAs超晶格中阱層和壘層厚度相同，總厚度為0.2 μm。在總厚度不變的條件下，周期厚度在6～30 nm之間變化。在RTP-1300退火爐中對(duì)樣品進(jìn)行了不同溫度和時(shí)間的熱處理，PL測(cè)量是由633 nm Ar+激光器作為激發(fā)源完成的。生長(zhǎng)結(jié)束后，按照標(biāo)準(zhǔn)Ⅲ-Ⅴ太陽電池制備技術(shù)進(jìn)行器件制備。正電極和背電極分別采用Ti/Pt/Au和AuGe/Ni/Au金屬做歐姆接觸。電池面積為2.5 mm×2.5 mm，沒有鍍減反膜，沒有刻蝕GaAs接觸層。外延材料的結(jié)構(gòu)表征使用高分辨XRD測(cè)量，器件的電學(xué)測(cè)試由Keithkey 2440太陽模擬器(AM1.5G)完成，電池的聚光特性利用連續(xù)太陽模擬器在1～110個(gè)太陽下進(jìn)行測(cè)量。

3 結(jié)果與討論

為獲得高質(zhì)量的超晶格樣品，在具有不同周期厚度 的 GaN0.03As0.97/In0.09Ga0.91As 超 晶 格 的MBE生長(zhǎng)時(shí)，有意在GaNAs阱層和InGaAs壘層之間設(shè)置5 s的生長(zhǎng)中斷。圖1是4個(gè)不同周期厚度的GaNAs/InGaAs超晶格的高分辨率XRD的ω-2θ掃描曲線。從圖1可以看出，外延片呈現(xiàn)出細(xì)銳的GaAs襯底峰。超晶格周期為6 nm時(shí)，只觀察到低級(jí)數(shù)的衛(wèi)星峰;當(dāng)周期厚度增加到10 nm時(shí)，超晶格品質(zhì)有所改善，可觀察到－1和0級(jí)衛(wèi)星峰;有趣的是，當(dāng)周期厚度增加到20 nm時(shí)，高分辨X光衍射曲線上出現(xiàn)了清晰的多級(jí)衛(wèi)星峰，說明超晶格的周期重復(fù)性明顯好轉(zhuǎn)。插圖為－1和0級(jí)衛(wèi)星峰的放大圖，衛(wèi)星峰之間的干涉條紋清晰可見，表明在這個(gè)周期厚度下生長(zhǎng)的GaNAs/InGaAs超晶格材料具有良好的界面特性。而且，從干涉條紋的個(gè)數(shù)判斷的超晶格周期個(gè)數(shù)與實(shí)際生長(zhǎng)設(shè)計(jì)的一致。使用HRXRD設(shè)備上自帶的模擬軟件對(duì)測(cè)量曲線進(jìn)行擬合，得到超晶格阱層的N組分約為0.3，符合生長(zhǎng)預(yù)期。當(dāng)GaNAs/InGaAs超晶格的周期厚度從6 nm變至20 nm時(shí)，超晶格的周期重復(fù)性逐漸改善。根據(jù)兩種超晶格的生長(zhǎng)特性推斷，其原因可能與GaNAs和InGaAs阱壘層的表面能有關(guān)。根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)［16-17］，InGaAs的表面能低于GaNAs薄膜，因此在外延生長(zhǎng)時(shí)，InGaAs易于呈二維(2D)生長(zhǎng)。當(dāng)周期厚度設(shè)計(jì)為6 nm和10 nm時(shí)，GaNAs在InGaAs層表面的生長(zhǎng)容易以島狀模式開始［18］，而且由于GaNAs層還較薄，即生長(zhǎng)時(shí)間很短，導(dǎo)致GaNAs生長(zhǎng)結(jié)束時(shí)，高的表面自由能使得生長(zhǎng)的表面呈島狀結(jié)構(gòu)，對(duì)隨后在該島狀表面生長(zhǎng)的InGaAs生長(zhǎng)帶來不利影響，表面變得較為粗糙。這種粗糙表面相互生長(zhǎng)的GaNAs/InGaAs超晶格，當(dāng)周期數(shù)增加時(shí)，表面島狀引起的不均勻性疊加最終導(dǎo)致超晶格結(jié)構(gòu)的周期性被破壞，在HRXRD測(cè)量觀察不到由周期性引起的衛(wèi)星峰;當(dāng)周期厚度增加到20 nm時(shí)，GaNAs層也變厚，亦即生長(zhǎng)GaNAs層的生長(zhǎng)時(shí)間變長(zhǎng)，GaNAs島狀現(xiàn)象逐漸減弱，直至成為連續(xù)的層狀結(jié)構(gòu)，因而整個(gè)超晶格表現(xiàn)出很好的周期重復(fù)性，這在HRXRD中的多級(jí)衛(wèi)星峰上得到了驗(yàn)證。然而，當(dāng)超晶格周期增厚到30 nm時(shí)，GaNAs/InGaAs超晶格的周期重復(fù)性并沒有出現(xiàn)20 nm周期生長(zhǎng)的結(jié)果，重復(fù)性反而變差?？紤]到分子束外延生長(zhǎng)使用的是射頻等離子體氮源，因此在GaNAs生長(zhǎng)時(shí)間過長(zhǎng)時(shí)，等離子體氮源中存在的高能離子會(huì)對(duì)GaNAs造成等離子損傷［19-20］。我們?cè)贕aAs襯底上進(jìn)行晶格匹配的InGaNAs外延生長(zhǎng)時(shí)，若生長(zhǎng)時(shí)間過長(zhǎng)，也出現(xiàn)了類似的等離子損傷現(xiàn)象，最終使結(jié)晶品質(zhì)變差。

圖1 不同周期厚度的GaNAs/InGaAs超晶格的HRXRD的ω-2θ掃描曲線，插圖為周期厚度20 nm的樣品0級(jí)衛(wèi)星峰到－1級(jí)衛(wèi)星峰的放大圖。Fig.1 HRXRD scanning profiles of GaNAs/InGaAs superlattice with different periodic thicknesses.The inset shows the fringes between 0th and 1st satellite peaks from the superlattice sample with 20-nm-thick periodic repeatability.

根據(jù)前述不同周期厚度的生長(zhǎng)結(jié)果，我們對(duì)周期性重復(fù)較好且界面良好的GaNAs/InGaAs超晶格(周期厚度為20 nm)樣品進(jìn)行光學(xué)研究，并與GaAs結(jié)合生長(zhǎng)p-i-n結(jié)構(gòu)的電池進(jìn)行器件物理分析。圖2是周期厚度為20 nm 的 GaN0.03As0.97/In0.09Ga0.91As超晶格的室溫光學(xué)吸收譜。從圖中可以看出，該GaNAs/InGaAs超晶格的帶邊位于1 eV左右。在進(jìn)行電池器件工藝之前，在N2氛圍中對(duì)樣品進(jìn)行不同溫度和時(shí)間的熱處理，選擇最優(yōu)化的退火條件。圖2(b)是退火后的GaNAs/InGaAs超晶格樣品的低溫(4 K)PL譜。樣品的退火條件是750℃的退火溫度和1 min的停留時(shí)間。從圖中可以看出，經(jīng)退火后的超晶格樣品具有很好的光致發(fā)光現(xiàn)象，峰形明銳，峰位約在994 nm處。然而，當(dāng)測(cè)試溫度升高到室溫后，PL信號(hào)減弱并最后在室溫下消失，具體原因仍在進(jìn)一步研究中。在后期制作的超晶格電池在室溫下具有明顯的低開路電壓，這可能與GaNAs/InGaAs超晶格的光學(xué)特性有關(guān)。將發(fā)光峰能量通過Varshni方程［21］進(jìn)行外推，預(yù)計(jì)的發(fā)光峰能量近似為1.07 eV，與通過吸收測(cè)量的吸收邊相近。

圖2 (a)周期厚度為20 nm的樣品的吸收系數(shù)平方與光子能量的關(guān)系;(b)1 eV短周期GaNAs/InGaAs超晶格太陽電池在750℃、1 min退火后的低溫PL譜。Fig.2 (a)Measured absorption curves and fitting data for the superlattice sample with a periodic thickness of 20 nm.The absorption edge is around 1 eV.(b)Low temperature PL spectra under an annealing condition of 750 ℃ and 1 min for the same sample.

圖3 GaNAs/InGaAs超晶格太陽電池的EQE曲線和J-V曲線Fig.3 J-V curve and quantum efficiency of a GaAsN/InGaAs SPSL solar cell

圖3是經(jīng)過750℃、1 min快速退火的太陽電池的EQE曲線?？梢钥吹教栯姵貙?duì)光的吸收延伸至1 200 nm，這是由于GaNAs/InGaAs超晶格的引入使電池在超過GaAs(870 nm)吸收帶邊之后還能繼續(xù)吸收太陽光。同時(shí)，從量子效率圖可以發(fā)現(xiàn)，峰值EQE僅為40%，這可能與實(shí)際器件設(shè)計(jì)和制作有關(guān)。為了更多說明超晶格生長(zhǎng)的影響，本研究盡量減少外界因素的影響，太陽能電池器件并沒有涂鍍抗反射膜也沒有刻蝕較厚的GaAs接觸層，再加上有限厚度的超晶格有源區(qū)，因此整個(gè)峰值EQE偏低。在900 nm處觀察到EQE明顯下降，這是由于在GaNAs/InGaAs超晶格生長(zhǎng)過程中原子間互相擴(kuò)散造成晶體質(zhì)量下降、材料缺陷引起載流子復(fù)合以及本征層太薄(200 nm)等原因引起的，這些問題使得900～1 200 nm范圍內(nèi)的EQE出現(xiàn)明顯下降。

圖3插圖為GaNAs/InGaAs超晶格太陽電池在AM1.5G太陽光譜下的J-V特性曲線。器件的主要性能參數(shù)示于表1。從測(cè)量結(jié)果可以看出，超晶格電池的短路電流密度達(dá)到10.23 mA/cm2，要高于一些已報(bào)道的GaInNAs電池［22-24］，改善的原因可能是超晶格周期厚度的優(yōu)化和選取了最佳的退火條件。本文所制作的器件并沒有采用抗反膜和刻蝕GaAs接觸層，這在一定程度上影響了電池的短路電流及轉(zhuǎn)換效率。我們知道，Eg/q－Voc的值可以用來判斷材料的質(zhì)量和器件性能，其值越低則器件的性能越好。計(jì)算可得所制備的GaNAs/InGaAs超晶格太陽電池的Eg/q－Voc值為0.64 V，要高于傳統(tǒng)的GaAs電池。根據(jù)太陽電池的相關(guān)理論，理想條件下電池的電流密度為

表1 器件主要性能參數(shù)Table 1 Main performance parameters of the devices

其中，n為理想因子，J0為反向飽和電流密度，kB為玻爾茲曼常數(shù)，T代表開爾文溫度。根據(jù)式(1)和暗態(tài)J-V曲線擬合得到理想因子n為1.74，反向飽和電流J0為 1.0×10－3mA/cm2。n值接近2，表明在電池的本征區(qū)或空間電荷區(qū)中以復(fù)合電流為主，這與我們?cè)O(shè)計(jì)的以超晶格為i區(qū)的p-i-n結(jié)構(gòu)是相符的。此外，根據(jù)Voc和J0的關(guān)系式

發(fā)現(xiàn)高的飽和電流密度導(dǎo)致較低的Voc，這在已報(bào)道的論文實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中也可以證明。例如，Ng等［25］研究的GaNAsSb太陽電池的飽和電流達(dá)到了10 mA/cm2，而相應(yīng)的Voc僅為0.3 V。需要注意的是，盡管我們獲得了一個(gè)不錯(cuò)的Voc，但54.36%的填充因子還是比較低的。這與大的串聯(lián)電阻Rs和較小的并聯(lián)電阻Rsh有關(guān)。而Rs可以通過增加接觸層的摻雜濃度以獲得良好的歐姆接觸來改善。同時(shí)，對(duì)于GaNAs/InGaAs超晶格太陽電池來說，增加本征吸收區(qū)的厚度以及優(yōu)化電池結(jié)構(gòu)都有利于整體提高電池的性能。

圖4 (a)不同聚光條件下的GaNAs/InGaAs SPSL太陽電池的lnJsc-V圖;(b)開路電壓與聚光倍數(shù)的關(guān)系;(c)填充因子與聚光倍數(shù)的關(guān)系。Fig.4 (a)lnJscvs.Vocas a function of light intensities for the optimized GaNAs/InGaAs SPSL solar cell.(b)Relationship between open-circuit voltage and concentration ratio.(c)Fill factor dependence on sunlight concentration ratio.

為了進(jìn)一步研究器件的電學(xué)特性，我們對(duì)電池進(jìn)行了聚光測(cè)試。因?yàn)楣馍d流子數(shù)目與吸收的光子數(shù)成正比，所以隨著光照強(qiáng)度的增加，太陽電池的短路電流密度也隨之提高。不同光照條件下的lnJsc-V關(guān)系如圖4(a)所示。CJ為聚光倍數(shù)，定義為高光照強(qiáng)度下的Jsc與1個(gè)太陽下的Jsc之比。在聚光條件下，根據(jù)方程(2)，當(dāng)聚光倍數(shù)改變時(shí)，Voc與lnJsc的值成比例關(guān)系。這種比例關(guān)系可通過線性擬合獲得器件的特性參數(shù)。經(jīng)模擬計(jì)算，得到超晶格電池的反向飽和電流J0約為1.34×10－3mA/cm2，理想因子n約為 1.77。獲得的反向飽和電流密度和理想因子與通過暗態(tài)電流-電壓曲線提取的結(jié)果一致。由此說明，GaNAs/InGaAs超晶格太陽能電池在聚光下工作穩(wěn)定，并沒有對(duì)器件產(chǎn)生影響。圖4(b)給出了電池在不同光照下的Voc值，隨著聚光倍數(shù)的增加，太陽電池的開路電壓在1～110個(gè)太陽范圍內(nèi)，從0.39 V增加到0.6 V。這與聚光可以強(qiáng)化電池開路電壓的結(jié)果是一致的。然而，當(dāng)聚光倍數(shù)增加時(shí)，電池的填充因子卻一直下降，如圖4(c)所示。這可能與兩方面的因素有關(guān):一是制作超晶格太陽能電池時(shí)的電極并未加厚，當(dāng)短路電流密度增加時(shí)，薄電極存在的橫向電阻會(huì)引起熱損耗，不僅降低填充因子，還會(huì)降低電池的峰值功率;第二方面可能與太陽電池的表面/界面散射有關(guān)，聚光增加導(dǎo)致電池阻值增大，這也會(huì)導(dǎo)致填充因子下降。根據(jù)目前的器件結(jié)構(gòu)和聚光的影響，若進(jìn)行這方面的改善，GaNAs/InGaAs超晶格太陽電池的轉(zhuǎn)換效率有很大提升空間。因此，1 eV的GaNAs基超晶格電池在聚光光伏領(lǐng)域仍榮景可期。

4 結(jié) 論

研制了由全固態(tài)射頻等離子體氮源MBE技術(shù)生長(zhǎng)的1 eV吸收帶邊GaNAs/InGaAs超晶格和太陽電池。通過對(duì)超晶格周期厚度的優(yōu)化生長(zhǎng)研究，發(fā)現(xiàn)合理的周期厚度有利于獲得高質(zhì)量的超晶格。對(duì)退火優(yōu)化且周期厚度為20 nm的GaNAs/InGaAs短周期超晶格太陽電池進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)化器件工藝制作，p-i-n結(jié)構(gòu)的電池短路電流密度大于10 mA/cm2。聚光下電池的開路電壓逐漸增加，但填充因子下降。經(jīng)聚光測(cè)試獲得的飽和電流密度、二極管理想因子與由電池暗態(tài)電流-電壓曲線 得到的結(jié)果一致。

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