超聲波輔助提取火龍果果皮紅色素工藝研究

岳鹍，潘志恒，劉鵬，孫勇民（天津現(xiàn)代職業(yè)技術(shù)學(xué)院，天津300350）

超聲波輔助提取火龍果果皮紅色素工藝研究

岳鹍，潘志恒，劉鵬，孫勇民
（天津現(xiàn)代職業(yè)技術(shù)學(xué)院，天津300350）

摘要：以火龍果果皮為原料，優(yōu)化紅色素的超聲波輔助提取工藝，考察超聲波功率、提取時(shí)間、提取溫度、pH和液料比5個(gè)因素對(duì)紅色素提取率的影響。確定火龍果果皮紅色素的超聲波輔助提取工藝條件為：提取溶劑50%乙醇，超聲波功率300W，提取溫度30℃，提取pH 4.0，料液比1∶8（g/mL），超聲波作用時(shí)間15min。與常規(guī)提取法相比，超聲波輔助提取工藝提取率具有提取時(shí)間短，提取溶劑用量少，提取效率高的優(yōu)點(diǎn)。

關(guān)鍵詞：火龍果；果皮；紅色素；超聲波輔助提取

火龍果本名青龍果、紅龍果，因其外表肉質(zhì)鱗片似蛟龍外麟而得名?；瘕埞麖墓さ焦?，均具有良好的保健功能?；瘕埞缓烊患t色素，從皮到肉的顏色呈玫瑰紅到紫紅色，是天然色素提取加工的良好來(lái)源[1]。從火龍果果皮中提取的天然紅色素，可廣泛應(yīng)用于食品加工業(yè)、化妝品制造業(yè)等，以替代對(duì)人體有害的合成色素。

火龍果紅色素是一種水溶性天然紅色素，可溶于蒸餾水、乙醇、丙酮等，目前火龍果紅色主要采用溶劑提取法進(jìn)行提取[2]。與常規(guī)溶劑提取方法相比，超聲波可以實(shí)現(xiàn)低溫高效萃取。超聲波具有破碎作用，減少樣品顆粒大小，提高比表面積；同時(shí)超聲波產(chǎn)生的空化作用會(huì)使提取液體充分接近固體表面，增大了溶劑與固體的接觸面積，從而提高被提取化合物從固體中的溶出速率[3]，因此，運(yùn)用超聲助提技術(shù)從火龍果果皮中提取紅色素并優(yōu)化提取條件是一項(xiàng)很有意義的研究工作。

我國(guó)內(nèi)陸地區(qū)火龍果的消費(fèi)大部分集中在生食階段，大量火龍果果皮當(dāng)做廢料丟棄，造成了資源的浪費(fèi)。對(duì)火龍果果皮色素的提取進(jìn)行開(kāi)發(fā)研究，既有利于火龍果的綜合利用，又可以增加種植果農(nóng)收益。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

火龍果：市售，產(chǎn)地廣西防城港；甜菜苷紅色素標(biāo)準(zhǔn)品：上海嘉匯精細(xì)化工有限公司，純度≥99%；鹽酸、氧氧化鈉、丙酮、無(wú)水乙醇：國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，分析純。

KQ-300型三頻數(shù)控超聲清洗器：昆山市超聲儀器有限公司；BS224S型電子分析天平：德國(guó)賽多利斯股份公司；DSHZ-300型多用途恒溫水浴振蕩器：江蘇太倉(cāng)市實(shí)驗(yàn)設(shè)備廠；T6紫外分光光度計(jì)：北京普析通用儀器有限公司；TG16-WS臺(tái)式高速離心機(jī)：湘儀離心機(jī)儀器有限公司；DZ-2BCⅡ型真空干燥箱：天津泰斯特儀器有限公司。

1.2方法

1.2.1火龍果果皮紅色素超聲波輔助提取工藝

選用新鮮火龍果果皮，除去雜質(zhì)，用水洗凈，切成小塊，70℃烘干，粉碎后過(guò)60目篩，干燥避光保存。稱取0.500 g火龍果果皮粉于小燒杯中，按試驗(yàn)所需料液比加入不同濃度的乙醇溶液，在不同超聲條件提取一定時(shí)間后，將色素提取液放入離心機(jī)中，在3 000 r/min下離心10min，得到色素上清液，待其冷卻到室溫后，過(guò)濾，用相應(yīng)的提取溶劑定容至50mL，以提取溶劑作參比，在536 nm下用1 cm比色皿測(cè)其吸光度。

1.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定

稱取甜菜苷紅色素標(biāo)準(zhǔn)品0.2000g，采用pH 3.0緩沖溶液溶解定容至1 000mL，搖勻得濃度為0.20mg/mL的莧菜紅色素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。精確移取2.00、4.00、6.00、8.00、10.00m L該儲(chǔ)備液于100m L容量瓶中，加緩沖溶液定容后于波長(zhǎng)536 nm處測(cè)定其吸光度。

以溶液濃度為橫坐標(biāo)，吸光值為縱坐標(biāo)，繪制甜菜苷紅色素的標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖1。

圖1　甜菜苷紅色素標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.1　Standard curveof hetalain

得到其回歸方程為Y=0.0103X-0.0011，R2=0.9996。甜菜苷紅色素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度在0.00μg/m L～20.00μg/m L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好[4]。

2　結(jié)果與討論

2.1提取溶劑種類對(duì)火龍果果皮紅色素提取率的影響在提取溫度40℃，pH3.0，超聲波功率400W，料液比1∶8（g/m L），提取20min的條件下，分別采用水、30%乙醇、50%乙醇、70%乙醇、30%丙酮、50%丙酮、70%丙酮溶劑進(jìn)行提取，考察不同溶劑對(duì)火龍果果皮色素提取率的影響，結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖2　提取溶劑對(duì)火龍果果皮紅色素提取率的影響Fig.2　Effect ofextractanton extracting yield red pigm ent of pitaya peel

由圖2可知，不同提取溶劑對(duì)火龍果紅果皮色素提取率存在明顯影響，丙酮、乙醇溶劑提取效果明顯優(yōu)于水，隨著溶劑濃度增大，提取率也隨之提高。但考慮到乙醇的安全無(wú)毒，70%乙醇溶劑與50%乙醇溶劑提取率相差不大，因此選取50%乙醇作為提取溶劑。

2.2超聲波功率對(duì)火龍果果皮紅色素提取率的影響

采用50%乙醇作為提取溶劑，在提取溫度40℃，pH3.0，料液比1∶8（g/mL），提取20min的條件下，分別采用100、200、300、400、500、600W的超聲波提取功率，考察超聲波功率對(duì)火龍果果皮紅色素提取率的影響，結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖3　超聲波功率對(duì)火龍果果皮紅色素提取率的影響Fig.3　Effectsof ultrasound power on extraction yield of red pigm entof pitaya peel

由圖3可以看出，超聲波功率達(dá)到300W時(shí)，紅色素提取率達(dá)到最大；之后隨著超聲波功率的增加，紅色素的提取率呈現(xiàn)下降的趨勢(shì)，這主要是由于超聲空化作用產(chǎn)生的高溫導(dǎo)致了紅色素的降解。

2.3提取溫度對(duì)火龍果果皮紅色素提取率的影響

采用50%乙醇作為提取溶劑，超聲波功率300W，pH3.0，料液比1∶8（g/mL），提取20min的條件下，分別采用30、40、50、60、70、80℃的提取溫度進(jìn)行提取，考察提取溫度對(duì)火龍果果皮紅色素提取率的影響，結(jié)果見(jiàn)圖4。

由圖4可知，隨著提取溫度的升高，紅色素提取得率迅速下降，這主要是由于紅色素?zé)岱€(wěn)定性較差造成的。提取時(shí)為減少色素?fù)p失，同時(shí)達(dá)到充分的提取效果，選取30℃左右進(jìn)行。

圖4　提取溫度對(duì)火龍果果皮紅色素提取率的影響Fig.4　Effectsofextraction tem perature on extraction yield of red pigmentof pitaya peel

2.4提取pH對(duì)火龍果果皮紅色素提取率的影響

采用50%乙醇作為提取溶劑，超聲波功率300W，溫度30℃，料液比1∶8（g/mL），提取20min的條件下，分別在pH為2、3、4、5、6、7的條件下進(jìn)行提取，考察提取pH對(duì)火龍果果皮紅色素提取率的影響，結(jié)果見(jiàn)圖5。

圖5　提取pH對(duì)火龍果果皮紅色素提取率的影響Fig.5　EffectsofpH value on extraction yield of red pigmentof pitaya peel

由圖5可知，pH為3.0～6.0時(shí)，色素提取效果基本相同。這主要是由于甜菜紅色素在酸性環(huán)境中較為穩(wěn)定，當(dāng)pH大于6.0時(shí)，甜菜紅色素會(huì)轉(zhuǎn)化為甜菜黃質(zhì)而呈現(xiàn)黃色。因此選擇在酸性條件下提取火龍果果皮紅色素，提取pH選擇4.0。

2.5超聲波提取時(shí)間對(duì)火龍果果皮紅色素提取率的影響

采用50%乙醇作為提取溶劑，超聲波功率300W，溫度30℃，料液比1∶8（g/mL），提取pH4.0的條件下，分別采用5、10、15、20、25、30min的提取時(shí)間，考察超聲波提取時(shí)間對(duì)火龍果果皮紅色素提取率的影響，結(jié)果見(jiàn)圖6。

由圖6可知，超聲波提取時(shí)間超過(guò)15min后，色素提取率基本穩(wěn)定，說(shuō)明延長(zhǎng)提取時(shí)間對(duì)色素提取率沒(méi)有太大影響。因此，本試驗(yàn)選擇超聲波提取時(shí)間為15min。

圖6　超聲波提取時(shí)間對(duì)火龍果果皮紅色素提取率的影響Fig.6　Effectsof extraction timeon extraction yield of red pigment ofpitaya peel

2.6料液比對(duì)火龍果果皮紅色素提取率的影響

采用50%乙醇作為提取溶劑，超聲波功率300W，溫度30℃，提取pH4.0，提取時(shí)間15min的條件下，分別選擇1∶5、1∶6、1∶7、1∶8、1∶9、1∶10（g/mL）的料液比進(jìn)行提取，考察料液比對(duì)火龍果果皮紅色素提取率的影響，結(jié)果見(jiàn)圖7。

圖7　料液比對(duì)火龍果果皮紅色素提取率的影響Fig.7　Effectsofsolid-liquid ratio on extraction yield of red pigmentof pitaya peel

由圖7可知，料液比達(dá)到1∶8（g/mL）時(shí)，火龍果紅色素已能基本溶出；繼續(xù)增大料液比，不但會(huì)增加溶劑的用量，而且會(huì)增大去除溶劑所需負(fù)荷、增加生產(chǎn)成本，因此本試驗(yàn)選擇料液比1∶8（g/mL）。

2.7超聲波輔助提取與傳統(tǒng)方法提取的比較

超聲波輔助提取與傳統(tǒng)方法提取的比較見(jiàn)表1。

表1　不同方法提取效果的比較Table1　Effectsofdiffenentextractionmethodson extraction yield of red pigmentof pitaya peel

由表1可知，與溶劑浸提法相比[5-6]，采用超聲波法提取火龍果果皮紅色素提取時(shí)間由120min減少到15min。同樣的料液比下，用超聲波輔助提取法比傳統(tǒng)的浸提法和機(jī)械攪拌提取法要省時(shí)、省溶劑且提取效率更高。

3　結(jié)論

通過(guò)對(duì)超聲波輔助提取火龍果果皮紅色素的初步研究表明，采用50%乙醇作為提取溶劑，超聲波功率300W，料液比1∶8（g/mL）、提取溫度30℃，提取pH4.0，提取時(shí)間15min的條件下，天然紅色素的提取率可達(dá)7.81%。

應(yīng)用超聲波輔助提取天然食用色素，與傳統(tǒng)的提取方法相比，該工藝具有溶劑用量少，提取周期較短，提取率較高的特點(diǎn)。驗(yàn)證試驗(yàn)表明，該工藝條件操作穩(wěn)定，有較好的重復(fù)性。

參考文獻(xiàn)：

[1]劉小玲,許時(shí)嬰,王璋.火龍果色素的基本性質(zhì)及結(jié)構(gòu)鑒定[J].無(wú)錫輕工大學(xué)學(xué)報(bào),2003(3):62-66,75

[2] 梁彬霞,趙文紅,白衛(wèi)東,等.火龍果果皮色素提取工藝研究[J].中國(guó)食品添加劑,2011(6):103-108

[3]PaekBW,RaySJ,Potyrailo R A,etal.Evaluation ofultrasonic nebulization of r the analysis of transient samp les:Theoretieal and Praetieal Considerations[J].APPI.Spectrosc.,1998,52(13):1515-1521

[4]趙珍珍.紅肉火龍果色素提取工藝優(yōu)化及其化學(xué)成份分析[D].福建:福建農(nóng)林大學(xué),2012

[5]陳冠林,胡坤,鄧曉婷,等.響應(yīng)面法優(yōu)化紫紅肉火龍果果肉色素的提取工藝研究[J].廣東農(nóng)業(yè)科學(xué),2012(8):90-94

[6] 楊洪元,黃康晟.火龍果紅色素提取工藝及其性質(zhì)研究[J].安徽農(nóng)學(xué)通報(bào)(上半月刊),2009(3):147,151-152

DO I：10.3969/j.issn.1005-6521.2015.19.019

作者簡(jiǎn)介：岳鹍（1981—），男（漢），副教授，碩士，研究方向：食品生物技術(shù)。

收稿日期：2014-06-23

Study on the Extraction Natu ral Red Pigm en t from Pitaya Sk in w ith U ltrasonic W ave Cooperated M ethod

YUEKun，PAN Zhi-heng，LIUPeng，SUNYong-min
（Tianjin Modern Vocation Technology College，Tianjin 300350，China）

Abstract：Ultrasonic extraction of natural red pigment from pitaya skin was optimized by the single factor experimentmethod.Theeffectsofultrasonic treatmentpower，ultrasonic treatment time，temperature，pH value and ratio of liquor tomaterialon the extraction yield were investigated.The optimized ultrasonic extraction was determined as follows：the extraction temperature 30℃，extraction pH value 4.0，the ratio of liquor tomaterial 8 mL/g at 300 W for 15 min with 50%ethanol in a single ultrasonic extraction process.A comparison was conducted between ultrasonic and the ethanol refluxing extraction.The resultsshowed that the extraction yield of red pigmentby ultrasonic extractionwashigher than itof the ethanol refluxing extraction，ultrasonic extraction was fasterand needed lesssolvent，whichweresuperior tosolventextractionmethod.

Key words：hylocereusundutus；peel；natural red pigment；ultrasonic assisted extraction