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    水洗對(duì)尾礦應(yīng)用于磷石膏無害化處理的影響研究

    2015-07-16 18:13:19梁靜徐鐵兵任鋼劉慶輝
    山東工業(yè)技術(shù) 2015年14期
    關(guān)鍵詞:尾礦無害化

    梁靜++徐鐵兵++任鋼++劉慶輝

    摘 要:本次實(shí)驗(yàn)旨在確定磷石膏再漿洗滌的實(shí)驗(yàn)條件,去除磷石膏中部分可溶性氟和磷等雜質(zhì),提高磷石膏和尾礦混合后的除雜效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:不同加水量對(duì)磷石膏再漿過濾強(qiáng)度和再漿過濾后磷石膏中P2O5水降幅均有一定影響。加水量為20%(即水膏比20:80)時(shí),磷石膏再漿過濾效果最佳;在不同的再漿時(shí)間條件下,隨著再漿時(shí)間的延長,磷石膏的過濾強(qiáng)度和P2O5水降幅有整體下降的趨勢,30min以后,隨著時(shí)間延長,P2O5水降幅已不明顯,認(rèn)為再漿時(shí)間為30min已能滿足磷石膏再漿洗滌要求;再漿上清液和浸出液中氟、磷含量明顯低于未再漿的情形:上清液中磷含量降幅最高可達(dá)70%,氟含量降幅最高可達(dá)47%;在浸出液中磷含量降幅最高可達(dá)64%,氟含量降幅最高可達(dá)65%。

    關(guān)鍵詞:磷石膏;尾礦;無害化;再漿條件

    1 前言

    由于磷礦石的來源和磷酸生產(chǎn)工藝的不同, 不同地區(qū)磷石膏雜質(zhì)含量也存在差異, 但總體來說, 其主要雜質(zhì)是P2O5( 未分解磷礦和游離磷酸, 以P2O5表示) 和氟化物。磷石膏中的磷主要分為H3PO4、H2 PO4- 或HPO42-形式存在的可溶性P2O5、與金屬共生磷酸鹽復(fù)合物和共晶形式存在的不溶性P2O5;氟以可溶氟( NaF) 、與CaF2、Na2SiF6 等難溶氟形態(tài)存在。其中的有害組分通常是可溶的。

    本次實(shí)驗(yàn),在將磷石膏和尾礦混合前,先用水洗出磷石膏中部分可溶性磷和氟。通過本次實(shí)驗(yàn),確定水洗磷石膏的條件,并比較再漿和未再漿磷石膏與尾礦混合的不同實(shí)驗(yàn)效果。

    2 實(shí)驗(yàn)材料與方法

    2.1 實(shí)驗(yàn)材料

    (1)磷石膏取自云南云天化國際化工股份有限公司下屬的三環(huán)分公司現(xiàn)有30萬噸/年濕法磷酸裝置過濾系統(tǒng),分析結(jié)果如表1。

    (2)尾礦漿取自河北遠(yuǎn)通礦業(yè)有限公司,分析結(jié)果如表2。

    (3)自來水,其分析結(jié)果見表3。

    2.2 實(shí)驗(yàn)方法

    (1)取一定量的磷石膏,按比例加入自來水,經(jīng)攪拌,配成磷石膏漿,攪拌一定時(shí)間,經(jīng)過濾取樣分析。主要考察不同加水量和不同再漿時(shí)間與磷石膏過濾強(qiáng)度[kg(干石膏)/m2(有效)·h]、P2O5水回收率等的關(guān)系,確定最佳加水量和再漿時(shí)間;

    (2)根據(jù)(1)步驟確定的加水量和再漿時(shí)間洗滌磷石膏;

    (3)將水洗抽濾后的磷石膏配成含固量25%的磷石膏漿;

    (4)常溫下,尾礦渣漿分別與再漿和未再漿磷石膏漿按4:1、6:1、8:1、10:1進(jìn)行混合,攪拌10min,靜置30min后,抽濾,測定上清液中磷、氟及pH;

    (5)將抽濾后的樣品按《固體廢物浸出毒性浸出方法》(GB5086—1996)中規(guī)定的方法浸提,測定浸出液中磷、氟及pH。

    2.3 測試方法

    實(shí)驗(yàn)過程中的分析測試分為兩個(gè)部分:(1)上清液:執(zhí)行《磷肥工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》,測定上清液中總磷、氟化物和pH,考慮到本實(shí)驗(yàn)中的有機(jī)磷含量甚微,磷含量主要是五氧化二磷,所以測試指標(biāo)中的總磷近似以五氧化二磷計(jì); (2)浸出液:執(zhí)行GB8978-1996《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》,測定浸出液中磷酸鹽、氟化物和pH。具體測試方法如下:

    總五氧化二磷:《磷肥生產(chǎn)控制分析規(guī)程》磷鉬酸喹啉重量法;

    氟化物:GB/T 7484-1987 《水質(zhì)氟化物的測定 離子選擇電極法》;

    pH:《水質(zhì)酸度計(jì)的pH測定方法》。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 不同水量與過濾強(qiáng)度和水溶性回收率的關(guān)系

    表4數(shù)據(jù)顯示,磷石膏加水再漿過濾強(qiáng)度均較大,當(dāng)加水量為30%以下時(shí),過濾強(qiáng)度都大于2500 kg(干石膏)/m2·h,隨著加水量的增加呈下降趨勢,當(dāng)加水量為40%時(shí),過濾強(qiáng)度僅為1901.50 kg(干石膏)/m2·h。

    從表5的數(shù)據(jù)可以看出:

    (1)加水拌合后的石膏漿pH值與濾液pH值接近,沒有太大變化,說明再漿過程中基本無酸性物質(zhì)析出,可以初步認(rèn)為用自來水再漿磷石膏是對(duì)磷石膏的洗滌過程。

    (2)相較于原料磷石膏,再漿過濾后的磷石膏中P2O5總和P2O5殘含量變化不是很大,P2O5水含量降低幅度較大,最大達(dá)到了45.83%,最小也有35.42%,而濾液pH值在3上下浮動(dòng),表現(xiàn)為酸性,且濾液中的P2O5含量均比自來水有所升高,這也吻合了再漿過濾后磷石膏中P2O5降低的現(xiàn)象,說明加水再漿后能將原料磷石膏中的P2O5洗出一部分。

    將再漿過濾后的磷石膏中游離水的含量變化作圖得到圖1所示曲線。

    從圖1可以看出,2#(加水20%)游離水較低,結(jié)合表4中的數(shù)據(jù),2#過濾時(shí)間為62s、過濾強(qiáng)度為2913.58kg(干石膏)/m2·h,均與其他組試驗(yàn)相差不大,這可能是加水量為20%時(shí),磷石膏再漿后石膏漿趨于過濾的理想狀態(tài),因此過濾過程中游離水能被有效的過濾到濾液中去,從而導(dǎo)致過濾后的石膏中游離水含量明顯降低。

    綜上所述,初步認(rèn)為在不同加水量對(duì)磷石膏再漿洗滌過濾的影響試驗(yàn)中,加水量對(duì)磷石膏再漿過濾強(qiáng)度和再漿過濾后磷石膏中P2O5水降幅均有一定影響。但綜合考慮后認(rèn)為,加水20%(即水膏比20:80)時(shí),磷石膏再漿過濾效果最佳。

    3.2 不同再漿時(shí)間對(duì)磷石膏再漿過濾的影響

    比較不同加水量條件下磷石膏再漿的結(jié)果,水膏比為20:80中P2O5水降幅較高(接近40%),且用水量較為少,膏漿也能攪拌混合,因此選擇水膏比20:80的配比來考察不同再漿時(shí)間對(duì)磷石膏再漿過濾的影響,得到結(jié)果如表6和表7所示。

    由表6可知,在不同的再漿時(shí)間條件下,隨著再漿時(shí)間的延長,磷石膏的過濾強(qiáng)度有整體下降的趨勢,說明再漿時(shí)間過長不利于過濾,綜合考慮認(rèn)為:較適宜的在漿時(shí)間為20~30min。endprint

    從表7的數(shù)據(jù)可以看出,再漿時(shí)間對(duì)過濾后的磷石膏中的P2O5總和P2O5殘影響不大,但相較于原料磷石膏均有降低。對(duì)于再漿過濾后的磷石膏中的P2O5水,隨著再漿時(shí)間的延長,P2O5水含量略有下降。當(dāng)再漿時(shí)間為30min時(shí),洗滌后磷石膏中的水溶磷已基本無變化,此時(shí)過濾強(qiáng)度達(dá)到2611.72kg(干石膏)/m2·h,因此可選擇較適宜的再漿時(shí)間為30min。

    各個(gè)再漿時(shí)間條件下,濾液中pH值和P2O5含量變化不大,分別趨于2.9和0.06附近。說明再漿時(shí)間對(duì)濾液的pH值和P2O5含量幾乎無影響。

    1#的分析結(jié)果顯示,再漿過濾后的磷石膏中氟含量比原料磷石膏略有降低,而濾液中含有部分氟,這可能是原料磷石膏中部分水溶性氟經(jīng)再漿洗滌過濾被洗出,帶入濾液中,因此濾液中有氟含量的變化。

    綜上所述,再漿時(shí)間對(duì)磷石膏再漿洗滌過濾的影響表現(xiàn)為:(1)隨著再漿時(shí)間的延長,P2O5水降幅呈下降趨勢,30分鐘以后,隨著時(shí)間延長,P2O5水降幅已不明顯,認(rèn)為再漿時(shí)間為30分鐘已能滿足石膏再漿洗滌;(2)再漿時(shí)間對(duì)洗滌過濾后的磷石膏中的P2O5總、P2O5殘以及枸溶性磷影響不大;(3)再漿洗滌過濾能將磷石膏中部分氟洗出。

    3.3 未再漿和再漿磷石膏與尾礦漿的混合實(shí)驗(yàn)效果對(duì)比

    再漿、未再漿磷石膏與尾礦漿混合后,上清液中氟、磷的含量都隨著尾礦漿與磷石膏配比的加大而呈對(duì)數(shù)下降,從擬合結(jié)果來看,相同的洗滌條件下,磷含量的速率常數(shù)要大于氟的速率常數(shù)k分別為23.183和3.2816,說明隨著配比的增加,上清液中磷的減少更加明顯;不同洗滌條件下,再漿后磷和氟的速率常數(shù)要大于未再漿的情形(圖2),同時(shí)擬合的相關(guān)系數(shù)也更高。浸出液中氟、磷的含量隨尾礦漿與磷石膏配比的加大呈下降趨勢,但降幅不如上清液明顯。

    上清液和浸出液的pH均在6~9之間,符合標(biāo)準(zhǔn)要求。再漿上清液和浸出液中氟、磷含量明顯低于未再漿的情形:上清液中磷含量降幅最高可達(dá)70%,氟含量降幅最高可達(dá)47%(表8);在浸出液中磷含量降幅最高可達(dá)64%,氟含量降幅最高可達(dá)65%(表9)。盡管如此,將尾礦渣漿量增加至與再漿磷石膏的配比為10:1,上清液氟離子的濃度降至4.39 mg/L;磷含量降至40.46 mg/L。經(jīng)過固體廢物浸出實(shí)驗(yàn)后,浸出液中氟離子的濃度降至0.73 mg/L;磷含量降至2.51 mg/L。上清液和浸出液中的磷含量仍然達(dá)不到《磷肥工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 15580-2011)和《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 8978-1996)的要求。所以,要實(shí)現(xiàn)磷石膏無害化還要進(jìn)一步尋求解決辦法。

    4 結(jié)論

    (1)不同加水量對(duì)磷石膏再漿過濾強(qiáng)度和再漿過濾后磷石膏中P2O5水降幅均有一定影響。加水量為20%(即水膏比20:80)時(shí),磷石膏再漿過濾效果最佳。

    (2)在不同的再漿時(shí)間條件下,隨著再漿時(shí)間的延長,磷石膏的過濾強(qiáng)度和P2O5水降幅有整體下降的趨勢,30分鐘以后,隨著時(shí)間延長,P2O5水降幅已不明顯,認(rèn)為再漿時(shí)間為30分鐘已能滿足石膏再漿洗滌部分。

    (3)再漿上清液和浸出液中氟、磷含量明顯低于未再漿的情形:上清液中磷含量降幅最高可達(dá)70%,氟含量降幅最高可達(dá)47%;在浸出液中磷含量降幅最高可達(dá)64%,氟含量降幅最高可達(dá)65%。盡管如此,將尾礦渣漿量增加至與再漿磷石膏的配比為10:1,上清液和浸出液中的磷含量仍然達(dá)不到《磷肥工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 15580-2011)和《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 8978-1996)的要求。所以,要實(shí)驗(yàn)磷石膏無害化還要進(jìn)一步尋求解決辦法。endprint

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