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    氣相色譜法測(cè)定葉菌唑含量方法的建立

    2015-07-13 05:21:42陳志遠(yuǎn)戴玉琳劉志勇等
    安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2015年15期

    陳志遠(yuǎn) 戴玉琳 劉志勇等

    摘要

    [目的]探討葉菌唑含量的氣相色譜分析方法,為葉菌唑分析方法的建立提供參考。[方法]以鄰苯二甲酸正辛酯為內(nèi)標(biāo),采用氣相色譜儀測(cè)定葉菌唑含量。[結(jié)果]葉菌唑含量與峰面積成良好的線性關(guān)系,R2等于0.993 2;方法的平均回收率為98.59%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.50%,符合農(nóng)藥分析要求。[結(jié)論]該方法可簡(jiǎn)明地分析出結(jié)果并且過(guò)程易操作,具有良好的靈敏度、回收率和重復(fù)性,可用于葉菌唑定量分析。

    關(guān)鍵詞 葉菌唑;內(nèi)標(biāo)法;氣相色譜分析法

    中圖分類號(hào) S482.2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 0517-6611(2015)15-139-02

    Determination of Metconazole Content by Gas Chromatography (GC)

    CHEN Zhiyuan1, DAI Yulin2,LIU Zhiyong3, SUN Yaquan2, 4*

    (1. Nanjing University of Technology, Nanjing, Jiangsu 210000; 2. Yancheng Teachers University, Yancheng, Jiangsu 224051; 3.Sword Agrochemicals Company, Yancheng, Jiangsu 224799; 4.Marine Organisms Pharmaceutical Technology Limited Company, Dafeng Yancheng Teachers College, Dafeng, Jiangsu 224100)

    Abstract [Objective] GC analysis method for metconazole content was explored to provide reference for establishment of metconazole analysis method. [Method] The content of metconazole was determined by GC with noctyl phthalate as internal standard. [Result] The linear relationship between metconazole content and peak area was good, and R2 was equal to 0.993 2. Average recovery of the method was 98.59%, and RSD was 0.5%, which met with the requirement of pesticides analysis. [Conclusion] This method had good sensitivity and recovery, so it can be used for quantitative analysis of metconazole.

    Key words Metconazole; Internal standard; Gas chromatography (GC)

    早在20世紀(jì)60年代末西德拜耳公司和比利時(shí)詹森公司第1次發(fā)表了關(guān)于1取代唑類衍生物的殺菌活性的報(bào)道,而唑類化合物引起人們高度重視在20世紀(jì)70年代初[1-3],其高效殺菌型被國(guó)際農(nóng)藥界廣泛關(guān)注,而后三氮唑類農(nóng)用化學(xué)品得到了迅速的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用,它是一類內(nèi)吸性殺菌劑,目前市場(chǎng)上有幾十種產(chǎn)品[4]。 1990年三唑類殺菌劑數(shù)量占?xì)⒕鷦┛偭康?0%,三唑類殺菌劑具有內(nèi)吸功能和保護(hù)、治療作用,被廣泛用于由子囊菌、擔(dān)子菌等真菌引起的多種病害的防治[5-6]。因此,研究葉菌唑(圖1)的作用機(jī)理及建立其測(cè)定方法具有重要意義。為此,筆者以鄰苯二甲酸正辛酯為內(nèi)標(biāo),建立了葉菌唑含量的氣相色譜分析方法,旨在為葉菌唑測(cè)定方法的建立提供理論依據(jù)。

    圖1 葉菌唑的結(jié)構(gòu)式

    1 材料與方法

    1.1 材料

    1.1.1

    儀器。GC2008B型氣相色譜儀由遼寧沈陽(yáng)光正分析儀器有限公司提供。

    1.1.2

    試劑。丙酮;4號(hào)樣品的葉菌唑;內(nèi)標(biāo)鄰苯二甲酸正辛酯。

    1.2 色譜條件

    1.3.1

    線性關(guān)系考察。標(biāo)樣為葉菌唑,內(nèi)標(biāo)為鄰苯二甲酸正辛酯,溶劑為丙酮,以標(biāo)樣和內(nèi)標(biāo)不同的比值來(lái)檢測(cè)內(nèi)標(biāo)物的可靠性,以峰面積為縱坐標(biāo),以標(biāo)樣/內(nèi)標(biāo)比值為橫坐標(biāo)作圖考察線性關(guān)系,要求線性相關(guān)系數(shù)不小于0.990。對(duì)同一樣品進(jìn)行測(cè)定,標(biāo)樣/內(nèi)標(biāo)比值分別為0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4。

    1.3.2

    精密度考察。對(duì)同一樣品進(jìn)行6次平行測(cè)定,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù),要求變異系數(shù)(RSD)不大于2.0%。使用外標(biāo)法定量計(jì)算。

    1.3.3

    準(zhǔn)確度考察。在已知含量的試樣中添加不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,測(cè)定回收率,要求回收率在95%~105%范圍內(nèi)?,F(xiàn)已知試樣含量為 92.34%,添加不同量的標(biāo)樣(94.60%),配成溶液,測(cè)定回收率。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 分析條件的確定

    2.1.1

    內(nèi)標(biāo)物的選擇。

    分別以鄰苯二甲酸異辛酯、鄰苯甲酸丙酯、鄰苯二甲酸二甲脂等作為內(nèi)標(biāo)物,氣相檢測(cè)發(fā)現(xiàn)以鄰苯二甲酸正辛酯做內(nèi)標(biāo)最合適(圖2、3)。

    2.1.2

    峰定位。

    分別對(duì)不加內(nèi)標(biāo)和添加內(nèi)標(biāo)的樣品進(jìn)行檢測(cè),根據(jù)圖4和圖5推測(cè)6.5 min左右是樣品的峰。

    圖3 未加內(nèi)標(biāo)樣品氣相色譜

    圖4 加內(nèi)標(biāo)樣品氣相色譜

    2.1.3

    柱溫的選擇。在不同的柱溫條件下檢測(cè)樣品的出峰情況,確定最佳柱溫條件為240 ℃(圖5)。

    圖5 240 ℃柱溫條件下氣相色譜

    2.1.4

    最佳流速的確定。

    設(shè)定以下3種不同的柱流量和總流量:柱流量為20 ml/min,總流量為63 ml/min,分流比為2.0;柱流量15 ml/min,總流量48 ml/min,分流比為2.0;柱流量為10 ml/min,總流量為33 ml/min,分流比為2.0。根據(jù)出峰情況確定最佳的柱流速如下:柱流量為15 ml/min,總流量為48 ml/min,分流比為2.0(圖6)。

    圖6 在柱流量為15.00 ml/min、總流量48.0 ml/min、分流比2.0條件下氣相色譜

    2.2 葉菌唑線性關(guān)系

    由圖7可知,以峰面積為縱坐標(biāo),以標(biāo)樣/內(nèi)標(biāo)比值為橫坐標(biāo)得到的葉菌唑線性關(guān)系方程為:y=0.178 3x+0.251 9,R2=0.993 2,則R=0.996 5>0.990符合分析條件。

    2.3 方法的精密度

    由表1可知,方法的變異系數(shù)(RSD)等于0.50%<2.0%,符合農(nóng)藥殘留分析要求。

    2.4 方法的準(zhǔn)確度

    由表2可知,方法的平均回收率為98.59%,在95%~105%范圍內(nèi),符合分析要求。

    3 結(jié)論

    試驗(yàn)建立了氣相色譜測(cè)定葉菌唑含量體系。采用該方法可簡(jiǎn)明地分析出結(jié)果而且過(guò)程易操作,具有良好的靈敏度、回收率和重復(fù)性,可用于葉菌唑的定量分析。

    參考文獻(xiàn)

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    [4] 劉傳德,王培嵩,王繼秋,等.三唑類殺菌劑及其在小麥病害防治中的應(yīng)用研究進(jìn)展[J].山東農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2005,36(1):157-162.

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