IPMC無(wú)機(jī)有機(jī)復(fù)合材料的制備與表征

葉光輝

（川慶鉆探公司長(zhǎng)慶固井公司，陜西西安 710018）

IPMC無(wú)機(jī)有機(jī)復(fù)合材料的制備與表征

葉光輝

（川慶鉆探公司長(zhǎng)慶固井公司，陜西西安 710018）

以Nafion-117膜為基材制備IPMC無(wú)機(jī)有機(jī)復(fù)合材料，并對(duì)其性能進(jìn)行了測(cè)試。結(jié)果表明，IPMC無(wú)機(jī)有機(jī)復(fù)合材料具有較高的電極活性和良好的電化學(xué)催化性能，銀的引入增強(qiáng)了基膜的熱穩(wěn)定性。

智能材料；離子聚合物-金屬?gòu)?fù)合材料；制備；表征

仿生機(jī)器涉及的領(lǐng)域非常廣，但目前有關(guān)仿生機(jī)器材料的研究相對(duì)較少，如果能找到一種類(lèi)似于人體肌肉的材料作為仿生機(jī)器的制動(dòng)器，無(wú)疑是仿生機(jī)器研究領(lǐng)域的一大進(jìn)步。離子聚合物-金屬?gòu)?fù)合材料（ionic polymer-metal composite，IPMC）是一種新型智能材料，也是一種人工肌肉材料，當(dāng)外界存在一個(gè)外加低壓電場(chǎng)時(shí)，會(huì)產(chǎn)生較大的變形和較小的依賴(lài)，當(dāng)電壓撤銷(xiāo)時(shí)，又會(huì)恢復(fù)形變［1－5］。IPMC在航天航空、生物醫(yī)學(xué)、仿生機(jī)器等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。目前，國(guó)外學(xué)者研究和應(yīng)用的IPMC是由陽(yáng)離子交換膜和鉑等貴金屬通過(guò)化學(xué)鍍方法制備而成［6－10］，成本較高。鑒于此，作者以Nafion-117膜為基材，利用化學(xué)方法沉積銀離子制備了IPMC無(wú)機(jī)有機(jī)復(fù)合材料，并對(duì)其性能進(jìn)行了測(cè)試。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 試劑與儀器

Nafion-117膜（全氟磺酸離子交換膜），上海?，攲?shí)驗(yàn)用品有限公司；AgNO3、HCHO，分析純，天津津北精細(xì)化工有限公司。

KQ5200DE型數(shù)控超聲波清洗器，昆山超聲儀器有限公司；BS224S型電子分析天平，北京賽多利斯科學(xué)儀器有限公司；Q100型示差掃描量熱儀，德國(guó)耶拿分析儀器股份有限公司；JSM-6380型掃描電子顯微鏡，日本JEOL公司；IR Prestige-21型傅立葉變換紅外光譜儀，日本Shimadzu公司；CHI660A型循環(huán)伏安儀，上海晨華儀器有限公司。

1.2 制備方法

以Nafion-117膜為基材，利用化學(xué)方法沉積銀離子制備IPMC無(wú)機(jī)有機(jī)復(fù)合材料，具體過(guò)程如下：

（1）取50mL燒杯8個(gè)，編號(hào)為1?！?＃，蒸餾水潤(rùn)洗；

（2）切取30mm×40mm的Nafion-117膜8塊，用細(xì)線(xiàn)穿過(guò)；

（3）分別稱(chēng)取4份3.400g和4份5.100g的AgNO3，分別配制成4份50mL濃度為0.4mol· L－1（編號(hào)1?！?＃）和4份50mL濃度為0.6mol· L－1（編號(hào)5＃～8＃）的AgNO3溶液；

（4）將切好的8塊膜分別完全浸泡在配制好的AgNO3溶液中，其中，1＃、3＃、5＃、7＃燒杯中加入還原劑HCHO；

（5）5h后取出1＃、2＃、5＃、6＃燒杯中的膜，9h后取出3＃、4＃、7＃、8＃燒杯中的膜，用大量去離子水沖洗數(shù)次；

（6）將膜懸掛在空氣流動(dòng)處約24h，即得IPMC無(wú)機(jī)有機(jī)復(fù)合材料。

1.3 性能測(cè)試

紅外光譜分析：在傅立葉變換紅外光譜儀上進(jìn)行。

電鏡分析：在掃描電子顯微鏡上進(jìn)行。樣品斷面在氮?dú)獗Ｗo(hù)下噴涂黃金，一定掃描電壓下觀察產(chǎn)物的表面形貌。

循環(huán)伏安曲線(xiàn)分析：在循環(huán)伏安儀上進(jìn)行。將樣品分別夾于三電極之間，在不同電流下測(cè)定其導(dǎo)電性能。

DSC分析：在示差掃描量熱儀上進(jìn)行。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，溫度由室溫升至300℃，升溫速率為10℃· min－1，記錄熱分解曲線(xiàn)。

圖1 IPMC無(wú)機(jī)有機(jī)復(fù)合材料的紅外光譜Fig.1 FTIR Spectra of IPMC inorganic organic composite

2 結(jié)果與討論

2.1 紅外光譜（圖1）

由圖1可以看出：浸泡在0.4mol·L－1AgNO3和0.6mol·L－1AgNO3溶液中得到的IPMC無(wú)機(jī)有機(jī)復(fù)合材料的紅外光譜均在約1 650cm－1處有Ag的吸收峰；另外2個(gè)主吸收峰分別是水的伸縮振動(dòng)吸收峰和變形振動(dòng)吸收峰。這主要是由于納米顆粒有較大的比表面積，吸收了空氣中的水分所致［11－12］。

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，以0.4mol·L－1AgNO3溶液加HCHO浸泡9h后所制備的IPMC無(wú)機(jī)有機(jī)復(fù)合材料（3＃樣品）的結(jié)果最好，鍍層均勻，以此樣品進(jìn)行分析測(cè)試。

2.2 電鏡照片（圖2）

圖2 IPMC無(wú)機(jī)有機(jī)復(fù)合材料的電鏡照片（×10 000）Fig.2 SEM Images of IPMC inorganic organic composite（×10 000）

由圖2可知，IPMC無(wú)機(jī)有機(jī)復(fù)合材料具有納米纖維狀結(jié)構(gòu)，粒徑為100nm。這種優(yōu)異的納米纖維狀結(jié)構(gòu)賦予其巨大的比表面積，可以為貴金屬催化劑的固定提供良好的基地，因而有利于金屬Ag微粒的高度分散。從圖2還可以看出，Ag顆粒分布均勻，高度分散且粒徑細(xì)小，使得IPMC無(wú)機(jī)有機(jī)復(fù)合材料具有良好的電化學(xué)催化性能［13－16］。

2.3 循環(huán)伏安曲線(xiàn)（圖3）

圖3 IPMC無(wú)機(jī)有機(jī)復(fù)合材料的循環(huán)伏安曲線(xiàn)Fig.3 Cyclic voltammetry curves of IPMC inorganic organic composite

由圖3可以看出，未經(jīng)處理的IPMC膜電極在1.0～1.3V之間出現(xiàn)氧化峰，而負(fù)掃時(shí)未出現(xiàn)相應(yīng)還原峰，表明IPMC膜電極上的電化學(xué)反應(yīng)是完全不可逆的氧化反應(yīng)；而經(jīng)0.6mol·L－1溶液浸泡9h的IPMC無(wú)機(jī)有機(jī)復(fù)合材料電極在0.8～1.5V之間出現(xiàn)氧化峰，且在0.5V處有還原峰，表明鍍銀后的IPMC無(wú)機(jī)有機(jī)復(fù)合材料有較高的電極活性［17］。

2.4 DSC曲線(xiàn)（圖4）

由圖4可看出，經(jīng)0.4mol·L－1AgNO3溶液浸泡9h后的IPMC無(wú)機(jī)有機(jī)復(fù)合材料在120℃出現(xiàn)了吸熱峰，未經(jīng)處理的IPMC膜在60℃出現(xiàn)了吸熱峰。表明銀的引入增強(qiáng)了基膜的熱穩(wěn)定性。

3 結(jié)論

圖4 IPMC無(wú)機(jī)有機(jī)復(fù)合材料的DSC曲線(xiàn)Fig.4 DSC curves of IPMC inorganic organic composite

以Nafion-117膜為基質(zhì)，利用化學(xué)方法沉積銀離子成功制備了IPMC無(wú)機(jī)有機(jī)復(fù)合材料。通過(guò)紅外、掃描電鏡、循環(huán)伏安、DSC分析對(duì)其性能進(jìn)行了測(cè)試。結(jié)果表明，IPMC無(wú)機(jī)有機(jī)復(fù)合材料鍍層較均勻，具有較高的電極活性和良好的電化學(xué)催化性能，銀的引入增強(qiáng)了基膜的熱穩(wěn)定性。

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Preparation and Characterization of IPMC Inorganic Organic Composite

YE Guang-hui
（Changqing Cementing Operation Company，Chuanqing Drilling Engineering Company，Xi′an 710018，China）

IPMC（ionic polymer-metal composite）inorganic organic composite was prepared using Nafion-117membrane as basic material.Its property was tested.Results showed that，IPMC inorganic organic composite had good electrode activity and electrochemical catalytic properties，thermal stability of membrane was enhanced by introducing silver.

smart material；ionic polymer-metal composite；preparation；characterization

R 318.08 TQ 317

A

1672-5425（2015）03-0053-03

10.3969/j.issn.1672－5425.2015.03.013

2014-11-14

葉光輝（1981－），男，山東東明人，工程師，研究方向：材料學(xué)。